全 文 ：●
中
药
研
究
●
旋覆花配方颗粒质量标准研究
★ 徐东婷1* 闫炳雄1 韩玉惠2 董金香1＊＊ (1．长春中医药大学 长春 130117;2．吉林四平巨能药业
四平 136000)
摘要:目的:建立旋覆花配方颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对旋覆花配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱
法(HPLC)对旋覆花配方颗粒中的绿原酸进行测定，并对旋覆花配方颗粒各项指标进行检查。结果:TLC 中旋覆花配方颗粒
在与旋覆花对照药材相应位置上，显相同颜色的斑点:绿原酸线性范围为 0． 0864 － 0． 5184g，平均回收率为 102． 71%(ＲSD =
2. 44%，n = 6) ，旋覆花配方颗粒水分、溶化性、粒度均符合要求。结论:本实验建立的定性及定量方法简单可行，重复性好，能
有效地控制旋覆花配方颗粒的质量。
关键词:旋覆花;配方颗粒;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量标准
中图分类号:Ｒ284． 1 文献标识码:A
旋覆花为菊科植物旋覆花 Inula japonica Thunb．或欧亚旋覆花 I． britannica L．
櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴櫴
的干燥头状花
算吸湿率。以吸湿百分率数据为纵坐标，ＲH 数据
为横坐标作图，计算 CHＲ。结果显示，柴芍安神解
郁颗粒 CＲH值约为 55%，提示颗粒吸湿性较强，对
制备环境的湿度控制和包材选择提出了较高的要
求，结果如表 6。
表 6 柴芍安神解郁颗粒的临界相对湿度的测定结果
饱和盐溶液 醋酸钾 氯化镁 碳酸钾 硝酸镁 溴化钠 碘化钾 氯化铵 氯化钾
ＲH% 22． 51 32． 78 43． 16 54． 38 57． 57 68． 86 79． 89 84． 34
吸湿率% 0． 57 2． 28 5． 42 4． 87 5． 57 11． 82 16． 52 18． 93
3 小结与讨论
3． 1 实验过程中发现，石菖蒲挥发油的比重比水
大，但香附、郁金的挥发油的比重比水小，而石菖蒲、
香附、郁金的混合挥发油比重较水小，在提取过程中
产生的混合挥发油会缓缓上浮于上层。
根据试验结果，柴芍安神解郁颗粒的提取工艺
可确定为香附、石菖蒲、郁金等提取挥发油，蒸馏后
的水溶液另器收集，药渣与与其余药材加 8 倍量水
提取 2 次，每次 1． 5 小时，验证结果显示，该工艺方
法简单、稳定，适合工业化生产。
3． 2 柴芍安神解郁颗粒采用喷雾干燥后干压制粒
的工艺中，对比实验结果显示，选用麦芽糊精为辅
料，药粉颗粒的含水率控制在 4% － 6%，制备的颗
粒成型率高、溶化性良好、吸湿率低，可以满足工业
化生产的需求。
参考文献
［1］曹玫，张洪，张晓燕，等．香附的药理活性作用研究进展［J］．药物
流行病学杂志，2010，19(2) :111 － 113．
［2］陈乐真，屠凌岚．石菖蒲的化学成分与药理研究进展［J］．浙江实
用医学，2008，13(3) :222 － 225．
［3］刘华钢，刘俊英，赖茂祥，等．郁金化学成分及药理作用的研究进
展［J］．广西中医学院学报，2008，11(2) :81 － 83．
［4］孙兆姝，周凌，康廷国．二妙胶囊中苍术挥发油提取及包合工艺
研究［J］．中华中医药学刊，2009，27(4) :876 － 877．
［5］林国钡，谢燕，李国文，等．地黄益智颗粒中挥发油提取及包合工
艺［J］．中国实验方剂学杂志，2011，15(15) :32 － 35．
［6］鲍玲玲，秦海军，田军，等．紫芩止咳颗粒提取工艺研究［J］．安徽
医药，2010，14(4) :389 － 391．
［7］李智勇，张建军，曾文雪，等． 香芍胃舒康颗粒的质量标准研究
［J］．江西中医学院学报，2011，23(2) :56 － 58．
［8］宋金春，谭娟，曾俊芬．柴葛消热颗粒成型工艺的研究［J］． 中国
实验方剂学杂志，2009，15(5) :28 － 29．
［9］贾永艳，田效志，祝侠丽，等．产妇康颗粒成型工艺研究［J］．中医
研究，2012，25(10) :67 － 69．
(收稿日期:2013-12-11)责任编辑:曾文雪
·76·
江西中医药 2014 年 2 月第 2 期总 45 卷第 374 期
＊
＊＊
作者简介:徐东婷(1986 －) ，女，硕士。研究方向:中药制剂。Tel:13069208619，E － mail:719415591@ qq． com。
通信作者:董金香(1963 －) ，女，教授。研究方向:中药制剂。Tel:(0431)86172676，E － mail:741833543@ qq． com。
●
中
药
研
究
●
序，味苦，辛、咸，性微温，归肺、脾、胃、大肠经。具有
降气、消痰、行水、止呕等功效，中医临床多用于风寒
咳嗽、痰饮蓄结、胸膈痞满、喘咳痰多、呕吐噫气、心
下痞硬等症［1］。中药配方颗粒［2］又称免煎中药，主
要通过将单味中药进行加工提取其有效成分，制成
中药饮片新剂型;临床应用及相关药理实验研究表
明，单味中药配方颗粒和传统的水煎剂具有基本相
同的疗效和药理作用，且中药配方颗粒具有体积小，
易于携带保存，质量稳定等优点［3］。旋覆花配方颗
粒是旋覆花饮片经水提、浓缩、干燥、制粒等工序制
成的单味中药配方颗粒剂。据报道［4 － 5］，绿原酸为
旋覆花抗菌消炎作用的酚酸类活性成分。本实验采
用 HPLC 法［1 － 4，6］测定制剂中绿原酸含量，并参考
2010 年版《中国药典》鉴别项下内容，为旋覆花配方
颗粒的质量控制提供科学依据。
1 仪器与试药
1． 1 仪器 Agilent1260 高效液相色谱仪;色谱柱:
Agilent TC － C18(4． 6mm ×250mm，5μm) ;超声仪;电
热鼓风干燥箱;数码照相机;硅胶 G板。
1． 2 试剂与试药 绿原酸对照品(中国食品药品
检定研究院，批号:110753 － 200413，供含量测定
用) ;旋覆花对照药材(中国药品生物制品检定所，
批号:121125 － 200402，供鉴别用) ;旋覆花饮片(长
春中医药大学 －吉林敖东药业集团现代中药配方颗
粒研究联合实验室提供，批号:201306) ，饮片经长
春中医药大学鉴定教研室姜大成教授鉴定为真品。
乙腈、甲醇为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分
析纯。
2 旋覆花配方颗粒的薄层色谱鉴别
按照《中国药典》2010 年版一部旋覆花饮片【鉴
别】项下规定，取旋覆花对照药材及饮片粉末 2g，置
具塞锥形瓶中，加石油醚(60 － 90℃)30mL，密塞，冷
浸 1 小时，加热回流 30 分钟，放冷，滤过，滤液浓缩
至近干，残渣加石油醚(60 － 90℃)2mL 使溶解，取
上清液作为对照品溶液。另取三批旋覆花配方颗粒
各 2g，同法制成供试品溶液。照薄层色谱法试验，
吸取上述溶液各 5μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板
上，以石油醚(60 － 90℃)－乙酸乙酯(5 ∶ 1)为展开
剂，展开，取出，晾干，喷以 5%香草醛硫酸溶液，加
热至斑点显色清晰。结果见图 1 所示。图 1 表明，
配方颗粒与对照药材显示相同的斑点。
3 旋覆花配方颗粒检查
3． 1 水分 按照《中国药典》2010 年版一部附
录 IX H［7］水分测定项中烘干法测定。取同一批旋
覆花配方颗粒，平行 3 份，测得平均含水量为
4. 56%(小于 6． 0%) ，符合要求。
图 1 旋覆花对照药材与配方颗粒 TLC图谱
3． 2 溶化性 取旋覆花配方颗粒 10g，加热水
200mL，搅拌 5 分钟，观察到颗粒全部溶化，符合要
求。
3． 3 粒度 按照《中国药典》2010 年版一部附录
XI B［7］粒度测定第二法进行测定，结果不能通过一
号筛和能通过五号筛的颗粒为 9． 7g(不超过 15%)。
4 绿原酸含量测定
4． 1 色谱条件［7］ Agilent TC － C18色谱柱(4． 6mm
×250mm，5μm) ;流动相为乙腈 － 0． 4%磷酸溶液
(13∶ 87) ;柱温为室温;体积流量 1． 0mL /min;检测
波长 327nm;进样量 10vμL。阴性对照品、绿原酸对
照品和供试品的 HPLC图谱见图 2 所示。
A
B
C
A．阴性对照品;B．绿原酸对照品;C．旋覆花配方颗粒
图 2 绿原酸 HPLC图谱
4． 2 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精
密称定，加 50% 甲醇制成，每 1mL 含绿原酸
0. 216mg的对照品溶液。即得绿原酸对照品母液。
精密吸取绿原酸对照品母液适量，配制成
8. 64，17. 28，25. 92，34. 56，43. 20，51. 84g /mL 的溶
液。
·86·
JIANGXI JOUＲNAL OF TＲADITIONAL CHINESE MEDICINE
●
中
药
研
究
●
4． 3 供试品溶液的制备 取本品粉末约 1g，精密
称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇 50mL，
密塞，称定重量，超声处理 30 分钟(150W，40kHz) ，
取出放冷后，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的
重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5mL，置 25mL 棕
色量瓶中，加 50%甲醇至刻度，摇匀，即得。重复上
述操作，即得供试品平行组。
4． 4 线性关系考察 分别吸取上述各质量浓度对
照品溶液 10μ，注入液相色谱仪进行分析，以绿原酸
进样量(μg)为横坐标，峰面积值为纵坐标，进行线
性回归，回归方程:Y = 2829X + 3． 2，r = 1，表明绿原
酸在 0． 0864 － 0． 5184g范围内与其峰面积呈良好的
线性关系。
4． 5 精密度试验 精密吸取对照品溶液 10μL，注
入液相色谱仪，连续进样 6 次，测定峰面积，ＲSD 为
0． 06%，表明仪器精密度良好。
4． 6 重复性试验 取本品同一批次样品 6 份，按
4． 3 项下方法操作，分别按上述色谱条件方法测定
绿原酸，ＲSD为 2． 39%，结果表明该方法重复性良
好。
4． 7 稳定性试验 精密吸取上述供试品溶液 10μ，
分别在 0，4，8，10，12，24h 进样，按上述色谱条件测
定，ＲSD 为 0． 49%，色谱峰面积在 24h 内基本无变
化，说明稳定性较好。
4． 8 回收率试验 精密称定本品 0． 5g，平行 6 份，
按 4． 3 项下方法操作制备供试液，然后向供试液中
精密加入一定量绿原酸对照品，混匀后测定绿原酸
含量，结果平均回收率为 102． 71%，ＲSD为 2． 44%，
结果见表 1 所示。
表 1 回收率测定试验结果(n = 6)
序号 样品含量/ g
加入量
/mg
测得值
/mg
回收率
/%
平均
回收率 /%
ＲSD
/%
1 2． 7558 2． 9708 5． 8066 102． 69
2 2． 7515 2． 9708 5． 7832 102． 05
3 2． 6737 2． 9708 5． 5547 96． 98
4 2． 7623 2． 9708 5． 8248 103． 08
5 2． 7001 2． 9708 5． 5680 96． 53
6 2． 6803 2． 9708 5． 6210 98． 99
102． 71 2． 44
4． 9 样品测定 分别精密称定不同批号的旋覆花
配方颗粒约 1g，按 4． 3 项下方法制备供试品，按上
述色谱条件测出峰面积，采用外标法计算绿原酸的
含有量。结果见表 2 所示。
表 2 三批样品中绿原酸含量测定结果
批号
绿原酸 /mg·g － 1
1 2 3
平均值
/mg·g － 1 ＲSD /%
20120901 3． 5653 3． 5049 3． 5017 3． 5240 1． 02
20120902 4． 0538 4． 0336 4． 0038 4． 0304 0． 62
20120903 3． 6236 3． 6070 3． 6290 3． 6199 0． 32
5 讨论
将旋覆花制备成颗粒剂能够保留原药材的性
味、有效成分和功能。本实验通过 TLC 法进行鉴
别，然后对颗粒剂各项指标进行检查，最后检测有效
成分的含量，建立起一套科学、标准的检测方法。
TLC实验是参照 2010 年版中国药典的 TLC 鉴
别方法进行的，实验中还进行了更换不同溶剂(石
油醚、乙醚、氯仿)和提取方法(冷浸、回流) ，进行薄
层色谱分析［8］结果表明以石油醚(60 － 90℃)作溶
剂的薄层色谱斑点较乙醚和氯仿好，色谱斑点分离
清楚。加热回流法提取完全，而且缩短时间，便于快
速分析。并且对薄层色谱条件的耐用性进行了考
察，分别在高温、低温、高湿、低湿条件下展开，以明
确该薄层色谱条件的耐用性。结果显示，薄层色谱
条件耐用性良好。
HPLC 实验是参照 2010 年版中国药典金银花
项下方法进行的，本实验考察了不同提取方法(热
回流、超声法)不同提取时间(20、30、40min) ，结果
表明，超声处理 30min中提取效率最高。
本实验采用水提工艺，以有效成分绿原酸为指
标评价旋覆花配方颗粒，结果显示，该方法科学准
确，具有良好的可控性，因此可以作为旋覆花配方颗
粒的质量可控制标准。
参考文献
［1］国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部) ［S］． 2010 年版．
北京:中国医药科技出版社，2010:305．
［2］吴镝，赵忠慧．中药配方颗粒的应用与研究［J］．中国医药导报，
2011，(25) :10 － 11．
［3］诸明娜．免煎中药配方颗粒与传统中药饮片的比较［J］． 湖北中
医杂志，2004，26(11) :55．
［4］耿红梅．高效液相色谱法测定欧亚旋覆花中绿原酸的含量［J］．
时珍国医国药，2009，20(1) :201 － 202．
［5］耿红梅．欧亚旋覆花化学成分的研究［J］． 时珍国医国药，2008，
19(10) :2 432 － 2 433．
［6］贾法强，尹宁宁，林林． HPLC法测定忍冬藤中绿原酸的含量［J］．
齐鲁药学，2007，26(1) :26 － 27．
［7］国家药典委员会．中华人民共和国药典:2010 年版一部［S］． 北
京:中国医药科技出版社，2010:52，65，205．
［8］张新民，吴银生．旋覆花的薄层色谱鉴别［J］．苏州医学院学报，
1999，19(8) :901．
(收稿日期:2013-08-28)责任编辑:曾文雪
·96·
江西中医药 2014 年 2 月第 2 期总 45 卷第 374 期