全 文 ：第 50卷
2014 年 9 月
Vol.50 No.9
ACTA METALLURGICA SINICA
第 9期
Sep. 2014第1146-1152页 pp.1146-1152
界面效应对小球藻在钛合金表面附着的影响*
连 峰 任洪梅 管善堃 张会臣
(大连海事大学交通运输装备与海洋工程学院,大连 116026)
摘 要 采用激光刻蚀技术在钛合金表面分别构筑网格、直线、点阵3种微结构,采用溶胶-凝胶法将纳米SiO2粒子涂覆在微
结构上,制备分别具有微结构/微纳结构的疏水/超疏水表面.利用小球藻附着面积评价表面的抗海洋生物附着性能,利用动
态冲刷实验评价小球藻的附着强度.结果显示:具有微结构的疏水/超疏水表面符合Wenzel模型,具有微纳结构的超疏水表
面符合Cassie模型,且其表面抗附着性能更优,附着强度更小;网格表面的超疏水自清洁性能最强,抗附着性能最优,附着
强度最小,其次是直线,再次是点阵;随着微结构间距的增大,接触角减小,滚动角增大,抗附着性能降低,附着强度增大.
关键词 疏水,超疏水,钛合金,小球藻,附着
中图法分类号 TH117.1 文献标识码 A 文章编号 0412-1961(2014)09-1146-07
INFLUENCE OF INTERFACE EFFECT ON ADHESION
OF CHLORELLA ON TITANIUM ALLOY SURFACE
LIAN Feng, REN Hongmei, GUAN Shankun, ZHANG Huichen
College of Transportation Equipments and Ocean Engineering, Dalian Maritime University, Dalian 116026
Correspondent: LIAN Feng, professor, Tel: (0411)84729611, E-mail: lianfeng1357@163.com
Supported by National Natural Science Foundation of China (Nos.51275064 and 50975036), Fun-
damental Research Funds for the Central Universities (No.3132014303) and Indus-
trial Research Program of Liaoning Province (No.2012220006)
Manuscript received 2014-04-04, in revised form 2014-06-25
ABSTRACT Laser etching technique was used to build three microstructures of grid, line and dot on Ti6Al4V
alloy surface, and sol-gel method was used to coat SiO2 nanoparticles on the microstructure to build the hydropho-
bic/superhydrophobic surface with the micro/micro-nano structure. Adhesion area of the chlorella on the surfaces
was used to evaluate the antifouling performance of the halobios, and dynamic wash test was used to evaluate the
adhesion strength of the chlorella. It is shown that the hydrophobic/superhydrophobic surfaces with the microstruc-
ture are in accordance with Wenzel model, the superhydrophobic surfaces with the micro-nano structure are in ac-
cordance with Cassie model, and have stronger antifouling and less adhesion strength. The grid surfaces have the
strongest superhydrophobic and self-cleaning performance, flowed by the line surfaces and then the dot surfaces.
The contact angles decrease, the roll angles increase, the antifouling performance gets small and the adhesion
strength increase with the increment of space of the microstructure.
KEY WORDS hydrophobic, super hydrophobic, titanium alloy, chlorella, adhesion
海洋生物在舰船和潜艇表面的附着不仅造成
表面腐蚀, 还会增加航行阻力、降低船速、增大能
耗,严重影响战斗力.调查结果显示,受生物污损船
只的船速平均下降5%的占80%以上,最严重的船速
下降可达 25%.舰船表面的海生物污损率为 5%时,
摩擦系数增加 50%,燃料消耗增加 40%~50%[1,2].为
了解决船舶底部表面海生物附着问题,各种防污技
术应运而生,如水下机械清洗、电解海水产生次氯
酸、电化学方法释放铜离子以及涂装防污涂料等.
其中以涂装防污涂料最为有效、经济、便捷.但同时
*国家自然科学基金项目 51275064和 50975036, 中央高校基本
科研业务费专项资金 3132014303, 辽宁省工业攻关计划项目
2012220006资助
收到初稿日期: 2014-04-04,收到修改稿日期: 2014-06-25
作者简介:连 峰,女, 1965年生,教授
DOI: 10.11900/0412.1961.2014.00159
第9期
各种防污毒剂也给海洋环境带来了严重污染[3,4].新
型无污染的环保型抗附着方法的研究迫在眉睫.
污损海生物在船体表面上的附着, 首先是分
泌黏液对船体表面进行润湿,然后通过化学键合、
静电作用及扩散作用中的一种或几种机理进行黏
附 [5]. 如果表面具有较低的表面能(即较大的接触
角),将使污损海生物与涂层的表面润湿性差,从而
难以附着或附着不牢.自然界中的生物体表面特殊
的界面效应赋予了生物体特殊的功能和特性,使得
生物体在自然界中得以完美的生存.从材料学的角
度再现生物体表面特殊的界面效应,可以实现提高
船体表面抗海洋生物附着的目的.江雷[6]研究发现,
水滴在荷叶表面接触角可达 161°, 倾斜 2°(滚动角
2°),水滴即可在表面滚动,将附着在叶面上的灰尘
等污染物带走,从而使表面保持清洁.荷叶表面的
微/纳米多级结构和低表面能的蜡质物使其具有超
疏水和自清洁功能.海洋中的速度之王鲨鱼终日生
活在海水中,但是其皮肤表面却不附着任何的海生
物. 鲨鱼的皮肤表面布满了微米级肋条状真皮组
织, 其上还覆有纳米级刺状突起或刚毛 [7], 呈现出
疏水特性,使植物孢子很难附着在上面,海藻或其
他植物无法在其表面上生长.荷叶和鲨鱼皮表面的
特殊界面效应为人类提供了完美的抗附着自清洁
模板[8~10].
表面超疏水性一般是由表面化学组成和表面
形貌共同引起的, 但表面形貌对超疏水 [11,12]和抗附
着[13]性能的影响更为重要.在接触角仅为75°的有机
Si材料表面构建纳米级微结构,形成接触角达 169°
的超疏水表面,发现微结构可以有效控制细菌、藤
壶等生物的附着[14]. Bechert等[15]也对比了光滑表面
与具有微米级粗糙结构的表面的抗附着效果,在相
同条件下,具有微结构的粗糙表面抗附着性能明显
优于光滑表面.陈美玲等[16]以有机Si改性丙烯酸树
脂作为主要成膜物质, 通过添加颜填料、纳米 SiO2
和其它助剂,制备出表面具有微纳米阶层结构的超
疏水涂膜,提高了涂料的抗附着性能. 研究[17]表明,
要阻止海洋生物的早期附着,应使表面特征达到纳
米级,并具有微米级波纹.
制备合适的微纳米级粗糙结构的方法是获得
超疏水表面的关键环节.目前, 已有多种方法可以
制备出金属基底超疏水表面,如阳极氧化法[18]、化学
刻蚀法[19,20]、物理化学气相沉积法[21]、模板法[22]、激光
刻蚀法[23]等.但以大面积的船板材料为基底制备具
有规则微结构的疏水/超疏水表面的方法尚未见报
道.在系统研究界面效应(表面形貌和表面润湿性)
对船板抗附着性能的影响方面还很匮乏.本工作采
用激光刻蚀的方法在舰船尤其是潜艇上应用相当
广泛的钛合金表面分别构筑点阵、直线、网格3种规
则微结构,通过低表面能修饰得到具有微结构的疏
水/超疏水表面.采用溶胶-凝胶法将 SiO2纳米粒子
涂覆在经激光刻蚀的钛合金表面,制备具有微纳米
结构的超疏水表面.利用小球藻附着面积评价上述
表面的抗附着性能.利用动态冲刷实验评价小球藻
的附着强度.探讨界面效应对表面抗附着性能的影
响.由于激光刻蚀技术可以在大气环境下进行且对
环境无污染,可控制微结构的尺寸和形貌,适用于大
面积的舰船表面.同时溶胶-凝胶法易于大面积涂覆
SiO2.因此本研究有望为提高舰船、潜艇等海洋设施
表面的抗附着性能提供新的方法和技术支持.
1 实验方法
1.1 超疏水表面制备
实验采用厚度1.5 mm的Ti6Al4V板材,具体成
分(质量分数, %)为: Ti 88.1~90.4, Al 5.5~6.8, V 3.5~
4.5, 其它 0.8~2.9. 利用线切割机将Ti6Al4V板材切
割成10 mm×10 mm的试样,对试样进行精磨和抛光
处理.利用HGL-LSY50F激光打标机在试样表面分
别刻蚀点阵、直线和网格 (夹角 90°) 3种微结构,间
距从50 μm至500 μm,间隔50 μm.将配制的环氧树
脂溶液(向 50 mL丙酮中分别滴加 5 mL双酚A环
氧树脂和 1 mL聚酰胺树脂并搅拌均匀, 随后滴加
0.1 mL促进剂(2,4,6-二甲硫基-3-甲基对苯二胺,浓
度为 95%))旋涂于具有微结构的试样表面,并于室
温下风干30 min.将涂有环氧树脂溶液的试样浸涂
0.33 mol/L的 SiO2分散液(将 1 g平均粒径为 20 nm
的SiO2溶解在100 mL的无水乙醇中,并滴加0.5 mL
a-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(偶联剂,浓度为 97%),
超声分散 3 h),并置于干燥箱中 5 h,干燥箱温度为
100 ℃. 取出试样并浸涂低表面能溶液(将 0. 5 mL
的 1H, 1H, 2H, 2H-全氟烃基三乙氧基硅烷溶于
100 mL无水乙醇中并搅拌均匀),再置于干燥箱中
5 h,干燥箱温度为100℃.
1.2 试样的表征
采用LEXT OLS4000 3D激光共焦显微镜进行
试样表面三维形貌的表征.采用Easy-Drop型接触
角测量仪,以 2 μL去离子水测量接触角,以 5 μL去
离子水测量滚动角.具体方法是将试样放平并在表
面滴5 μL水滴,然后向试样一侧的底部逐片插入塞
规片,直至试样表面水滴滚落为止.记录塞规片厚
连 峰等:界面效应对小球藻在钛合金表面附着的影响 1147
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度,已知试样长为10 mm,可以计算出水滴滚落时试
样倾斜的角度,此即该试样的滚动角.采用SUPRA
55 SAPPHIRE场发射扫描电子显微镜(FESEM)进
行涂覆纳米SiO2后抛光试样表面形貌表征,并使用
其自带的能谱仪(EDS)进行表面成分分析.
1.3 试样的抗附着性能
小球藻藻液与培养用水的比例为 1∶1,当小球
藻的培养液变成绿色, 用TE2000荧光显微镜观察
1 mL培养液中大约有100个小球藻时,将试样放入
小球藻液中, 15 d后取出, 使用LEXT OLS4000 3D
激光共焦显微镜拍照.将附着了小球藻的试样固定
在搅拌器上,将搅拌器浸入水中.由电机带动搅拌
器转动,记录小球藻被冲刷干净所需要的时间.所
需时间越长,说明小球藻的附着强度越大.
2 实验结果与讨论
2.1 表面形貌
图1分别示出了间距为150和450 μm的3种微
结构的表面形貌.图2为不同间距激光刻蚀3种微结
构的最大高度.可见,点阵微结构的最大高度最小,
直线居中,网格微结构的最大高度最大.分析认为,
点阵微结构是通过激光单点刻蚀形成,致使基底被
熔化成圆台形凹坑;而直线和网格微结构是通过激
光连续扫描刻蚀形成,更多的飞溅出的熔融物相互
图1 间距为150和450 μm的3种激光刻蚀试样的三维形貌
Fig.1 3D morphologies of laser etching specimens for dot (a, b), line (c, d) and grid (e, f) with spaces of 150 μm (a, c, e)
and 450 μm (b, d, f)
Color online
1148
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堆积而形成高于表面的凸起.特别是网格微结构是
通过激光在呈90°夹角的两个方向扫描刻蚀两次形
成的,因此网格微结构高度最大.图 3a为涂覆纳米
SiO2后抛光试样表面的 FESEM像.可以看出,试样
表面呈疏松多孔的结构. EDS分析(图3b)显示出明显
的Si和O元素峰,证明在试样表面已覆盖了SiO2.
2.2 表面接触角和滚动角
试样的表面接触角和滚动角如图 4a和 b所示.
由图4a可以看出,未涂覆SiO2分散液的试样表面的
接触角明显小于涂覆SiO2分散液的试样,且随间距
的增大,试样表面的接触角均减小.对于同样间距,
网格表面的接触角最大,其次是直线,点阵表面的接
触角最小.未涂覆SiO2分散液的试样表面的滚动角
很大,将试样竖直成90°甚至翻转180°,液滴都不滚
落.而涂覆SiO2分散液试样的滚动角很小,如图4b所
示.其中,直线表面的滚动角具有各向异性,当水滴
沿平行于、垂直于和倾斜于直线微结构方向滚动时,
其滚动角截然不同.本实验是以水滴沿垂直于直线
微结构方向滚动时的角度作为滚动角.由图4b可以
看出,随间距的增大,试样表面的滚动角均增大.对
于同样间距,网格表面的滚动角最小,其次是直线,
点阵表面的滚动角最大.说明网格试样表面超疏水
自清洁性能最强,其次是直线,再次是点阵.
分析认为,表面经过激光刻蚀形成的微结构减
小了水滴与试样表面的接触面积, 使得接触角增
大.但由于只具有单一的微米级结构,表面凹坑或
沟槽间的距离较大, 液体渗入到表面粗糙结构中,
符合Wenzel[24]模型.以qw表示Wenzel模式下的表征
接触角; qe表示固有接触角; r表示粗糙度因子,即粗
糙表面的实际接触面积与表观固/液接触面积之比,
则qw可由下式计算[24]:
cos θ w= r cos θe (1)
经测量, 抛光 Ti6Al4V表面的接触角为 56.8°,
图2 不同间距激光刻蚀3种试样微结构的最大高度
Fig.2 Maximum altitudes of the laser etching specimens
for dot, line and grid with different spaces
图3 抛光试样表面涂层的FESEM像及其EDS分析
Fig.3 FESEM image (a) and corresponding EDS analysis
(rectangle in Fig.3a) (b) of coating on polish speci-
men
图4 是否涂覆SiO2分散液试样的接触角和滚动角
Fig.4 Contact angles of specimens with and without SiO2
(a) and roll angles of specimens with SiO2 (b)
0 100 200 300 400 50015
30
45
60
75
90
105
Max
imum
altitu
de /
mm
Space / mm
Dot Line Grid
0 100 200 300 400 500141
144147
150153
156159
162165
168
Cont
act a
ngle
/ (o )
Space / mm
Grid with SiO2 Grid without SiO2 Dot with SiO2 Dot without SiO2 Line with SiO2 Line without SiO2
(a)
0 100 200 300 400 5000
2
4
6
8
10
Roll
angl
e / (o
)
Space / mm
Grid with SiO2 Line with SiO2 Dot with SiO2
(b)
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金 属 学 报 第 50卷
经低表面能修饰后的接触角为107.9°,即qe=107.9°.
随激光刻蚀间距的增大,表面最大高度减小(图 2),
即 r减小,因此接触角逐渐减小.同时,由于表面符
合Wenzel模型的湿接触状态,液体渗入到表面粗糙
结构中,形成连续的三相接触线而具有较大的黏滞
力,水滴以浸润模式接触表面, 就像是被“钉”在表
面上,因此即使将表面竖直甚至翻转,液滴都不会
滚落.
在激光刻蚀 Ti6Al4V表面涂覆 SiO2分散液后,
形成了具有微纳双层结构的表面,大量SiO2粒子产
生的纳米级凸起结构使液滴与Ti6Al4V表面的接触
面积最小化,液滴不易侵入表面结构而截留空气产
生气膜,符合Cassie[25]模型.如果以 qc表示Cassie模
式下的接触角, fs表示液滴与固体的接触面积占复
合界面的面积分数,则qc与qe的关系如下[25]:
cos θc = -1 +ϕs(cos θe + 1) (2)
随激光刻蚀间距的增大,液滴与固体的接触面
积增大, fs增大,因此接触角减小.由于液滴与固体
表面发生不连续接触导致黏滞力很小,因此产生较
小的滚动角.随着间距的增大,接触角减小,固/液接
触范围增大,后接触线变长,不利于液滴的滚动 [20],
因此滚动角增大.分析认为,点阵微结构表面形成
凹槽结构模型(图 1a和 b),即固体基底内形成许多
封闭的凹坑,这些凹坑是独立的,随着基底上液滴
液面的下降,增加了凹坑内气体压强,直到达到力
的平衡[26].而直线和网格微结构表面形成凸起结构
模型(图1c~f ),表面各凸起间的大气是相连通的,由
于固、液、气之间界面张力的共同作用而引起空气
捕获[27].已有研究[28]表明,凹槽结构模型的接触角小
于凸起结构模型.同时, 由于网格微结构表面高度
大于直线微结构,因此更容易形成空气捕获,因而
形成最大的接触角.可见, 微米级结构决定了表面
具有大的接触角,但纳米级结构却影响着液滴在试
样表面的动态性能.微纳结构可以显著地减小表面
的滚动角,这对提高舰船船体表面的自清洁性能很
有意义.
2.3 抗附着性能
沉浸实验主要考察的是海中微生物对试样表
面的粘附状况.生物污损过程大致分为4个阶段:第
1个阶段是可溶性有机碳(dissolved organic carbon,
DOC)在材料表面吸附形成条件膜; 第 2个阶段是
细菌等原核微生物的附着和生物膜(biofilm)的形
成; 第 3个阶段是真菌、藻类等生物的附着; 最后
是大型污损生物藤壶、牡蛎、贻贝等的附着. 研究
结果[29]表明,生物污损发展的前一阶段对后续阶段
生物的附着有重要影响.如果藻类的附着能够被阻
止和抑制,则后期大型污损生物的附着将被阻止和
抑制.由于在海洋生态系统中藻类植物的垂直分布
为:水的上层多为绿藻,中层多为褐藻,下层多为红
藻.考虑到舰船的吃水深度,选择绿藻,又称小球藻
作为本实验所用的藻种.小球藻对盐度的适应能力
较强,尤其是海水中对盐度的适应能力更强,在河
口、港湾处半咸水中都可生存. 小球藻的附着能力
强且易于实验观察.小球藻在海洋生物中处于生物
链的最底端,为其他大型污损生物藤壶、牡蛎、贻贝
等的附着提供营养.实验室培养不仅周期短,而且
培养的小球藻繁殖力强,活力旺盛,附着能力强,可
以大大缩短实验所需的时间.
将上述具有不同形貌和间距微结构的试样置
于培养好的小球藻液中, 15 d后取出. 图 5为间距
450 μm试样的小球藻附着照片(图中箭头所指为附
着的小球藻,由于小球藻附着零散,无法将其全部
标示出).涂覆SiO2分散液的试样表面附着的小球藻
比未涂覆SiO2分散液的试样少,且点阵表面附着的
小球藻最多,其次是直线,网格表面附着的小球藻
最少.观察还发现,小球藻主要附着在试样表面,点
阵微结构表面的圆形凹坑中仅有零星小球藻附着,
直线和网格表面的沟槽中几乎没有小球藻附着.分
析认为,同样间距条件下,由于点阵表面的最大高
度明显小于直线和网格表面 (图 2),即点阵表面的
凹坑的深度很浅,使小球藻得以附着,而直线和网
格表面较深的沟槽不利于小球藻的附着.
基于 Photoshop软件, 采用图像处理的方法对
激光共焦显微镜下试样表面的形貌进行分色处
理,计算试样表面小球藻附着的面积,得到各种试
样的小球藻附着面积占试样分析区域面积(约为
6.66 mm2)的百分比,结果如图6所示.小球藻在各种
表面的附着面积由多至少的顺序为:点阵>直线>网
格>点阵(涂覆 SiO2)>直线(涂覆 SiO2)>网格(涂覆
SiO2).微观结构尺度越小,越不利于小球藻的附着.
增大微结构的高宽比能显著降低小球藻的附着量.
相比符合Wenzel模型的疏水/超疏水表面, 符合
Cassie模型的具有微纳米双层结构的超疏水表面具
有更强的抗附着性能.这是由于,微纳米结构最小
化了液滴与试样表面的接触面积,减弱了试样表面
和小球藻的黏附.同时,符合Cassie模型的超疏水表
面所截留的空气阻止或延缓了小球藻的附着,从而
使表面具有更强的抗附着效果.
1150
第9期
将试样固定在置于水槽中的搅拌器上,搅拌器
半径R为 110 mm, 电机转速 n设定为 350 r/min, 试
样表面的线速度v可由下式计算:
v = 2πnR/60 (3)
试样表面与水之间的相对运动速度约为
4.03 m/s,约相当于船速的 8节(1节=0.51 m/s).其中
具有直线表面的试样放置成使水流方向与直线微
结构垂直的方向(与滚动角测量方向一致).记录试
样表面的小球藻被冲刷干净所需要的时间,如图 7
所示.时间越长,说明小球藻的附着强度越大.由图
7可以看出,小球藻在各种表面的附着强度由强至
弱的顺序为:点阵>直线>网格>点阵(涂覆SiO2)>直
图5 间距为450 μm的各种试样的沉浸照片
Fig.5 Immersion pictures of specimens with space 450 μm
(a) dot without SiO2 (b) dot with SiO2 (c) line without SiO2 (d) line with SiO2 (e) grid without SiO2 (f) grid with SiO2
连 峰等:界面效应对小球藻在钛合金表面附着的影响 1151
金 属 学 报 第 50卷
线(涂覆 SiO2)>网格(涂覆 SiO2). 这说明相比符合
Wenzel模型的超疏水表面,小球藻在符合Cassie模
型的超疏水表面的附着强度更小.这是由于低滚动
角有助于液滴将附着在表面的小球藻带走,产生自
清洁效应.表面的超疏水自清洁性能越强,其小球
藻的附着强度越小.
3 结论
(1)利用激光刻蚀制备出具有单一微结构的符
合Wenzel模型的疏水/超疏水钛合金表面; 采用溶
胶-凝胶法将SiO2纳米粒子涂覆在经激光刻蚀的表
面,制备出具有微纳结构的符合Cassie模型的超疏
水表面.
(2)符合Cassie模型的表面的超疏水自清洁性
能优于符合Wenzel模型的.
(3) 网格微结构表面的接触角最大, 滚动角最
小,其次是直线,再次是点阵;随着微结构间距的增
大,接触角减小,滚动角增大.
(4)微结构的高宽比越大, 越不利于小球藻的
附着.
(5)表面的超疏水自清洁性能越强,小球藻的附
着面积越小,附着强度越低.
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图6 试样的附着面积
Fig.6 Areas of adhesion of specimens
图7 试样的小球藻脱落时间
Fig.7 Fall all times of chlorella of specimens
0 100 200 300 400 5000
4
8
12
16
20
Area
of a
dhes
ion /
%
Space / mm
Grid without SiO2 Grid with SiO2 Line without SiO2 Line with SiO2 Dot without SiO2 Dot with SiO2
0 100 200 300 400 500
16
24
32
40
48
56
64
Time
/ mi
n
Space / mm
Grid without SiO2 Grid with SiO2 Line without SiO2 Line with SiO2 Dot without SiO2 Dot with SiO2
(责任编辑:毕淑娟)
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