全 文 ：不同产地矮地茶中岩白菜素含量的差异
艾一祥 ,冯毅凡 ,郭晓玲(广东药学院中心实验室 ,广东 广州 510006)
摘要:目的 比较不同产地矮地茶中岩白菜素的含量。方法 采用 HPLC法 , 色谱柱为 D iam onsil C18(200 mm ×4. 6 mm , 5 μm),
流动相为甲醇-水(体积比 20∶80), 流速为 1. 0 mL m in -1 ,检测波长 275nm。结果 不同产地矮地茶中岩白菜素含量差异有显
著性(P <0. 01)。结论 本法简便准确 , 可为评价不同产地矮地茶质量提供依据。
关键词:矮地茶;岩白菜素;高效液相色谱法
中图分类号:R 284. 2　文献标识码:A　文章编号:1006 - 8783(2006)05 - 0510 -01
作者简介:艾一祥(1977 -),男 , 硕士研究生;通讯作者:冯毅
凡 ,男 , 副教授 ,硕士研究生导师 , 从事中药新剂型
及质量控制研究 , 电话:020 - 39352522, E-m ail:
yffeng@pub. guangzhou. gd. cn
　　矮地茶为紫金牛科植物紫金牛 [ Ard isia japonica
(Thunb. ) B lume]的干燥全草 , 含香豆素类 、挥发
油 、黄酮类等成分 ,具有化痰止咳 ,利湿 ,活血之功
效 [ 1] 。岩白菜素是矮地茶的主要有效成分之一 ,具
有镇咳祛痰作用。本文参照《中国药典》收载矮地
茶含量测定方法 [ 1] ,采用 HPLC法以岩白菜素为指
标来评价矮地茶的质量 ,为不同产地矮地茶药材的
收购及使用等提供有效监控依据。
1　仪器与试药
1. 1　仪器
W ate rs 515 /2487高效液相色谱仪 , TL— 9900
色谱工作站;KQ— 250B型超声波清洗器 (昆山市超
声波仪器厂 );十万分之一天平 (德国 Sartorius公
司 , BP210D型 )。
1. 2　试剂与试药
岩白菜素对照品 (批号:111532-200202,由中国
药品生物制品检定所提供 ),甲醇为色谱纯 ,水为重
蒸馏水 ,其余试剂均为分析纯 。实验所用样品经本
院生药教研室鉴定均为矮地茶 。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件
色谱柱:D iamonsil C18 (200 mm ×4. 6 mm , 5
μm);流动相:甲醇-水 (体积比 20∶80);流速:1. 0
mL /m in;检测波长:275 nm;进样量 5 μL;柱温:室
温 。
2. 2　对照品溶液的制备
取岩白菜素对照品适量 ,精密称定 ,加甲醇制成
每 1mL中含岩白菜素 1. 305 mg的溶液 ,摇匀 ,作为
储备液;再精密吸取上述储备液 1 mL, 25 mL置量
瓶中 ,加甲醇稀释并定容至刻度 ,得到浓度为 52.20
μg /mL的对照品溶液。
2. 3　供试品溶液的制备
取不同产地的矮地茶细粉约 0. 2 g,精密称定 ,
置具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 20 mL,称定重量 ,
超声处理 40m in,放冷 ,再称定重量 ,用甲醇补足减
失的重量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,用 0. 45 μm微孔
滤膜滤过 ,即得 。
2. 4　系统适应性试验
分别吸取对照品及矮地茶药材溶液各 5 μL,注
入液相色谱仪 。在此条件下 ,岩白菜素色谱峰与其
相邻组分峰达到基线分离 ,理论塔板数以岩白菜素
计不低于 5 000,见图 1。
A岩白菜素对照品　B矮地茶样品　1岩白菜素
图 1　矮地茶 HPLC图谱
F ig. 1　HPLC chromatogram s of herba ard isiae japon icaes
2. 5　样品的含量测定
取不同产地的矮地茶药材按 “ 2. 4”项下 ,同法
制成供试品溶液 ,测定 ,结果见表 1。
(下转第 512页)
510
第 22卷第 5期 广　东　药　学　院　学　报 Vo.l 22 No. 5
2006年 10月 JOURNALOFGUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY O c.t 2006
011109,含量 1. 837mg /袋 ,即 0. 2624 mg /g)2. 5 g,
精密加入对照品 0. 664 mg(取橙皮苷对照品 13. 28
mg,加甲醇配制成 500 mL,浓度:0. 02656 mg /mL,
精密加入 25mL),精密称定重量 ,同法测定 ,结果见
表 1。
2. 9　样品测定　按上述色谱条件 ,依法进样测定 ,
结果见表 2。
表 1　加样回收率测定结果
Tab. 1　R esu lts of recovery test(n =6)
m取样量 /
g
m样品量 /
mg
m加入量 /
m g
m测得量 /
m g
回收率
/%
2. 5134 0. 6595 0. 664 1. 3027 96. 87
2. 5213 0. 6616 0. 664 1. 3211 99. 32
2. 5789 0. 6767 0. 664 1. 3419 100. 18
2. 5581 0. 6712 0. 664 1. 3256 98. 55
2. 5578 0. 6712 0. 664 1. 3235 98. 24
2. 5448 0. 6678 0. 664 1. 3274 99. 34
平均回收率 =98. 75 /%, RSD=1. 16 /%
表 2　样品测定结果
Tab 2　Determ ination resu lts of Sam ples(n =3)
批 号 ω(橙皮苷) /mg 袋 - 1 RSD /%
011109 1. 825 0. 44
011117 1. 786 1. 40
020110 0. 888 0. 62
020115 0. 871 1. 59
020122 0. 878 0. 47
020218 0. 822 0. 93
020224 0. 906 1. 13
020228 0. 918 0. 49
020305 0. 856 0. 47
020309 0. 932 0. 72
3　讨 论
3. 1　提取方法的确定　曾考察了甲醇 、50%(ω)甲
醇 、水等溶剂 ,超声处理 20、30、40 m in等 ,结果以甲
醇为溶剂 ,超声处理 20 m in,即可最大限度提取橙皮
苷 ,且杂质干扰较少 。
3. 2　测定波长的确定　经紫外扫描测定 ,橙皮苷在
283nm波长处有最大吸收波长 ,与中国药典规定的
测定波长相同 [ 1] 。
3. 3　阴性干扰试验　取缺陈皮的阴性对照样品 ,按
供试品溶液制备项下的方法制备 ,测定 。结果在橙
皮苷峰相应的保留时间无吸收峰 ,表明处方中其他
成分对测定无影响.
3. 4　由于橙皮苷在甲酰胺的溶解度比在甲醇中大 ,
曾参考文献 [ 2]取本品用水饱和的正丁醇提取 4
次 ,蒸干正丁醇液后 ,用甲酰胺溶解 ,以甲醇-水 (体
积比 39∶61)作流动相 ,于 283 nm测定 ,但发现 ,甲
酰胺对色谱柱损害较大 ,理论板数下降较快 ,影响分
离效果 ,经试验 ,采用本文的方法 ,比用正丁醇提取 ,
不仅操作方便 ,而且结果更准确 ,且不会对色谱柱造
成损害。
3. 5　利用高效液相色谱法测定复方山楂颗粒中橙
皮苷的含量 ,所测结果重复性 、精密度较好 ,适用于
本品的质量控制。
参考文献:
[ 1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典:一部)[ S] . 北
京:化学工业出版社 , 2005:148.
[ 2]谢东 ,莫智梅 , 陆敏仪 , 等. 眩晕宁片的质量控制 [ J] . 华
西药学杂志 , 2002, 17(4):264.
(收稿日期:2006 -09 - 10;修回日期:2006 -10 - 18)
(上接第 510页)
表 1　矮地茶中岩白菜素的含量
Tab. 1　The con ten t of bergrn in in herba ard isiae
japon icaes(n =3)
样品编号 产地 ω(岩白菜素) /% RSD /%
1 湖南 0. 98 0. 7
2 安徽 0. 47 0. 9
3 浙江 0. 30 1. 8
4 江西 0. 54 1. 5
5 福建 0. 58 1. 0
6 湖北 0. 53 1. 4
7 广东 0. 65 1. 1
8 广西 0. 54 1. 5
9 贵州 0. 44 1. 3
10 四川 0. 33 1. 6
　　经方差分析 ,不同产地矮地茶中岩白菜素含量
差异有显著性(P <0. 01)。
3　讨 论
3. 1　实验结果表明 ,湖南产矮地茶岩白菜素含量最
高 ,四川产最低 ,前者是后者的 3倍 。
3. 2　文献报道 [ 2] ,矮地茶主产于广东 、广西 、湖南 、
湖北 、江西及华东等地。根据本研究的实验结果 ,主
产地的矮地茶中所含的岩白菜素含量较高 ,而非主
产地的矮地茶中所含的岩白菜素含量较低。
参考文献:
[ 1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部 [ S] . 北京:
化学工业出版社 , 2005:251.
[ 2]广东省食品药品监督管理局. 广东省中药材标准 [M ] .
广州:广东科技出版社 , 2004:201.
(收稿日期:2006 -09 - 04;修回日期:2006 -10 - 14)
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广东药学院学报 , 2006, 22(5)