全 文 ：为 3 087 和 8 134。
3.2　测定结果按部颁标准对原儿茶醛的规定(不少于 0.17
mg·mL -1),所测样品的原儿茶醛含量均合格。但本品的两
种活性成分含量厂间结果差异较大;含量(mg·m L-1)最高与
最低值比:丹参素为 5.3 ,原儿茶醛为 4.0。如果按临床常用
剂量 18 ～ 20 mg·次-1计算 ,实际给药量会有更大的差异 , 势
必影响临床疗效。由此可见 ,如何统一全国各厂家复方丹参
注射液的质量 ,是亟待解决的问题。
3.3　注射剂相关物质检查结果显示 , 其中 A , C , E 3 厂家的
3 批次样品中树脂项未达标 , 且 E 厂家的蛋白质项也未达
标。中药注射剂的相关物质 ,是导致临床使用中出现药物不
良反应的一个不可忽视的原因 , 因此 , 应加强中药注射剂的
质量控制。
参考文献
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中医学院学报 , 1999 , 15(3):58.
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1996 , 27(10):634.
(收稿日期:2001-08-03)
用RP-HPLC测定旋复花中旋复花内酯的含量
许俊博 ,吴怡 ,徐赞美 ,毕开顺＊(沈阳药科大学药学院 ,辽宁 沈阳 110016)
摘要:目的　对中药旋复花中旋复花内酯进行含量测定。方法　采用反相高效液相色谱法 , Spherisorb ODS 柱 , 流动相为甲醇-
水(40∶55),检测波长:210 nm。结果　旋复花内酯线性范围 7.984 ～ 159.7 μg·m L-1 , r =0.999 8 , 平均回收率 97.4%, RSD
1.4%。结论　本测定方法简便 、准确 ,为旋复花质量评价提供了可靠的依据。
关键词:旋复花;旋复花内酯;反相高效液相色谱法
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2003)01-0058-02
Determination of inunolide in herb by means of RP-HPLC
XU Jun-bo ,WU Yi , XU Zan-mei , BI Kai-shun＊(School of Pharmacy , Shenyang Pharmaceutical University , Shenyang
110016 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To develop a method for the determination of inunolide in herb by RP-HPLC.METHODS　The chro-
matographic condition included Spherisorb ODS column and the mobile phase consisting of a methanol-water(40∶55).The detection
w aveleng th w as at 210 nm.RESULTS　The calibration curve was linear over the range of 7.984～ 159.7μg·m L-1 with the correla-
tio n coefficient 0.999 8.The average recovery was 97.4%.The method precision(RSD)w as 1.5%.CONCLUSION　The assay of i-
nunolide w as found to be simple and accurate.
KEY　WORDS:Inula japonica Thunb;inunolide;RP-HPLC
作者简介:许俊博 , 女 , 硕士 　　＊通讯作者:毕开顺 , 男 , 教授 , 博士生导师 Tel:(024)23843711-3363 , Fax:(024)23896050
E-mail:ksbi@mail.sy.ln.cn
　　旋复花为菊科植物旋复花(Inula japonica Thunb.)或欧
亚旋复花(I nula britannica L.)的干燥头状花序。 其性苦 、
辛 、咸 , 微温。能降气 ,消痰 , 行水 ,止呕。本品有镇咳祛痰[ 1]
和抗炎 、抗菌作用[ 2] 。旋复花所含化学成分较为复杂。旋复
花中含有旋复花素(inulicin)、旋复花内酯(inuno lide)等倍半
萜内酯类[ 3 ～ 4]成分。文献曾对旋复花中黄酮类化合物采用
比色法测定[ 3] ,但笔者未见采用 HPLC 对其进行质量研究的
报道。旋复花内酯是旋复花的特征性成分 ,可作为控制该药
材质量的指标性成分 ,本实验用 RP-HPLC 对其进行定性 、定
量分析 ,为药材质量评价提供方法。
1　仪器与材料
日本岛津 LC-10AD高效液相色谱仪;日本岛津 SPD-
10A 紫外检测器;日本岛津 C-R6A 记录仪;甲醇(色谱纯);
旋复花内酯对照品(自制 95%);旋复花(Inula japonica
Thunb)购于河南 、河北 、山东 、江苏 、内蒙。
2　方　法
2.1　色谱条件
色谱柱:Spherisorb ODS (200 mm×4.6 mm , 5μm);流动
相:甲醇-水(40∶55);检测波长:210 nm;柱温:室温;流速:
0.8 mL·min-1;进样量:20 μL。
·58· Chin Pharm J , 2003 January , Vol.38 No.1 　　　　　　　　　　　　 中国药学杂志 2003年 1月第 38卷第 1期
2.2　对照品溶液的制备
精密称取旋复花内酯对照品 10.53 mg , 置 25 mL 量瓶
中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 ,备用。
2.3　供试品溶液的制备
精密称取旋复花 3 g ,置回流装置中 , 分别以 10 倍量 、8
倍量 、6 倍量 95%乙醇于 95℃回流提取 2 h ,合并提取液 , 挥
干 、用甲醇溶解 , 转移至 10 mL 量瓶中 , 定容 , 摇匀。精密量
取上述溶液1 mL于 10 mL量瓶中 , 用甲醇定容至刻度 , 即为
供试品溶液。
3　结　果
3.1　标准曲线和线性范围
精密量取旋复花内酯对照品溶液 0.1 , 0.2 , 0.5 , 1.0 , 1.5
及 2.0 mL ,分别置于 5 m L 量瓶中 , 用甲醇稀释至刻度 , 摇
匀。微孔滤膜过滤 , 取续滤液 20 μL 进样 , 按上述色谱条件
进行 HPLC 分析 , 见图 1。以旋复花内酯的峰面积 y(×105)
对旋复花内酯的浓度 x(μg·mL-1)绘制标准曲线。结果表
明 ,旋复花内酯在 7.984 ～ 159.7 μg·mL -1范围内呈良好线
性关系。回归方程为 y=-0.24+0.16 x , r =0.999 8(n =
6)。
图 1　样品 HPLC 图谱
A-对照品色谱;B-供试品色谱;a-旋复花内酯
Fig 1　HPLC chromato gram of samples
A-reference;B-sample;a-inunolide
3.2　回收率实验
精密称取旋复花样品 6 份 , 每份 1.5 g , 按“ 2.3”项下分
别加入不同量对照品标准液 , 用甲醇定容至 10 m L。微孔滤
膜过滤。进行 HPLC 分析 , 计算回收率 ,结果见表 1。
3.3　精密度试验
吸取旋复花内酯对照品的溶液 20 μL , 在上述色谱条件
下重复进样 5 次 ,计算 RSD为 2.1%。
3.4　稳定性试验
吸取旋复花同一样品分别在 0 , 2 , 4 , 8 , 24 , 48 h 进样 , 计
算为 2.7%。
表 1　回收率试验结果
Tab 1　Recovery of the assay
加入量/μg 测得量/μg 回收率/ % x/ % RSD/ %
79.34 76.50 96.4
79.34 78.17 98.5
159.7 157.9 98.9 97.5 1.44
159.7 152.2 95.3
239.5 233.5 97.5
239.5 235.8 98.4
3.5　重复性试验
精密称取同一生药材样品 6 份 , 每份 3 g , 按“ 3.6”项下
分别测定旋复花内酯的含量 , 结果分别为(%):0.223 3 ,
0.223 7 , 0.225 7 , 0.225 4 , 0.226 2 , 0.217 1 , 平均含量=
0.223 6。计算 RSD=1.5%。说明方法重现性较好。
3.6　样品测定方法
按上述色谱条件操作 , 进行 HPLC 分析 , 测定旋复花内
酯的峰面积 ,计算含量 , 结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果
Tab 2　The contents of inunolide from different area
产地 含量/ % 产地 含量/ %
河北 0.180 江苏 0.179
内蒙 0.205 河南 0.224
山东 0.035
4　讨　论
4.1　样品用水煎 , 30%, 50%, 75%及 95%的不同浓度乙醇
提取 ,结果表明 95%提取率最高 , 因此 , 选择 95%乙醇作为
提取溶剂。
4.2　本试验的方法工作曲线线性关系好 , 结果的准确度和
精密度均能满足要求 , 分析方法简便 、快速 ,且流动相简单 ,
对类似药物制剂的质量控制 、含量测定提供了一个有价值的
参考方法。
4.3　通过对不同产地旋复花中旋复花内酯含量进行研究 ,
发现其含量有所不同 , 河南产品含量最高 , 其次为内蒙 、河
北 、江苏。
参考文献
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(收稿日期:2001-10-22)
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