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TLCS测定川贝雪梨膏中西贝碱的含量



全 文 :内注射顺铂等化疗药物 , 74%患者胸水量明显减少。 另 16例
外伤、肾病综合征、心衰、肝硬化等所致胸腔积液患者 ,经纠正
低蛋白血液症、对症及支持治疗 ,胸水基本吸收。
  讨论: 本组资料显示 ,结核和肿瘤是导致胸腔积液的主要
原因 ,由外伤、血气胸、低蛋白血症等所致的胸腔积液较少 ,与
国内外大多数报道一致。
在恶性胸腔积液中 ,以原发性支气管肺癌最多见 ,其次为
胸膜间质瘤、乳腺恶性淋巴瘤。 另外 ,腹腔内器官 (肾、肝、胰 )
等肿瘤胸膜转移亦可见到胸腔积液。 在原发性与支气管肺癌
所致恶性胸水中 ,以腺癌为主 ,鳞癌、小细胞未分化癌较少见。
结核和肿瘤是致渗出性胸水的常见病因 ,早期明确诊断是提
高治疗效果的关键 ,对可疑恶性胸水患者及时进行病理细胞
学检测是明确诊断的根据 ,本组 51例恶性胸水患者 ,确诊 44
例 ,占 86. 3% (经纤维支气管镜检查 36例 ,占 70. 6% ,经淋巴
结、胸膜活检 13例 ,占 25. 5% )。 另有 7例未查到病理学依
据 ,可能与技术条件有限有关。
采取抗痨、抗炎 ,纠正低蛋白血症、化疗等措施后 ,大部分
患者胸水可明显吸收。 对恶性胸水患者可在抽水时向胸腔注
入顺铂等化疗药物 ,为防止局部疼痛 ,也可同时注入适量利多
卡因。
( 2003-03-16收稿 )
TLCS测定川贝雪梨膏中西贝碱的含量
陈金钟  (开封市肿瘤医院 河南开封 475003)
朱喜玲 王新春  (河南大学第一附属医院 )
  川贝雪梨膏为《中国药典》收载膏剂 ,由梨清膏、川贝母、
麦冬、百合、款冬花等加工而成。 原质量标准没有含量测定指
标。川贝为川贝雪梨膏中的主药。西贝碱为川贝母中的主要成
分之一。 控制西贝碱的含量对于提高川贝雪梨膏的内在质量
至关重要。 本实验采用薄层扫描法 ( TLCS)测定川贝雪梨膏
中西贝碱的含量 ,作为检测和控制该制剂的含量指标 ,为该制
剂的质量控制提供了可行的方法。
资料与方法: 本实验采用仪器包括薄层扫描仪 ( T LC
SeannerⅡ 瑞 士 C AM AG )、 点 样 仪 ( NanomatⅡ 瑞 士
C AM AG)、 Compa计算机 (配 CATS软件 )、定量毛细管 (美国
Drummond)及 PBQ-1型薄层自动铺板器。 试剂包括“硅胶 G
(青岛海洋化工厂 ) ;西贝碱对照品 (中国药品生物制品检定
所 ) ,川贝雪梨膏 (四川阿坝州制药厂 , 批号 20001001,
20001107, 20010816)” ,以上试剂均为分析纯。薄层板的制备:
取硅胶 G5g ,加 3倍量 0. 3% CM C-Na溶液 ,充分研匀铺于
15cm× 20cm玻璃板上晾干、 105℃的温度活化 1小时 ,置干
燥器中备用 ;薄层色谱条件:以环已烷 -醋酸乙酯-二乙胺 ( 6∶
4∶ 1)为展开剂 ,展开 15cm,晾干 , 105℃烘 1小时 ,用改良碘
化铋钾显色 ,薄层色谱效果理想。 扫描波长的选择:在同一块
薄层板上分别点供试品溶液 (取川贝雪梨膏 50g ,加水 100ml
摇匀 ,用 10%氨水碱化至 pH为 10,用氯仿萃取 3次 ,每次
50ml,合并氯仿液置水浴挥干 ,残渣移置于 1ml容量瓶内 ,加
甲醇至刻度摇匀即得 )。 与西贝碱对照品溶液 (精密称定西贝
碱对照品 ,加甲醇配制为 0. 26mg /ml的溶液 )适量 ,依上法展
开显色。 在 400~ 600nm范围内对西贝碱对照品斑点和供试
品色谱中相应的斑点分别进行光谱扫描 ,结果两者均在
470nm处呈现最大吸收 ,故选择λ= 470nm作为测定波长。薄
层扫描条件: 采用单波长反射扫描法 ,扫描宽度 10. 0mm,扫
描波长 470nm。阴性对照溶液的制备:按处方比例及工艺除去
川贝母 ,配制川贝雪梨膏阴性对照样品 ,其阴性对照溶液制备
方法同供试品溶液 ;薄层色谱方法: 精密吸取供试品溶液 ,阴
性对照液各 10μl及西贝碱对照品溶液 5μl,分别点于同一硅
胶 G薄层板上 ,按上述条件展开、显色、扫描测定 ,结果川贝
雪梨膏阴性对照液色谱在西贝碱对照品斑点相应位置上无斑
点。 说明阴性对照样品无干扰 ,测定供试品溶液得到良好分
离。
结果: ①绘制标准曲线: 精密吸取西贝碱对照品溶液 1、
2、 3、 4、 5、 6μl,分别点于同一硅胶 G-CM C-Na薄层板上 ,依法
展开、显色、扫描测定 ,以点样量 (μg)为横坐标 ,面积积分值为
纵坐标作图。 所得回归方程为 y= 527. 07x+ 47. 27, r=
0. 9996。 结果表明: 点样量为 0. 26~ 1. 6μg ,点样量与斑点峰
面积呈良好的线性关系。因直线不通过零点 ,所以用外标二点
法。 ②稳定性试验:吸取西贝碱对照品溶液 3μl,点于硅胶 G-
CM A-Na薄层板上依法展开 ,显色后每隔 30分钟扫描 1次 ,
结果在 2小时内稳定 , RSD(偏差平均值 )= 1. 1%。 ③精密度
试验: 同一斑点连续扫描 5次峰面积值的偏差平均值 ( RSD)
= 0. 5% ;测定同一薄层板上 5个相同量的各对照品斑点峰面
积值 , RSD= 2. 1% ;测定 5块不同薄层板相同量的对照品斑
点峰面积值 RSD= 2. 6% ,表明精密度良好。④加样回收率试
验:精密称取已测得西贝碱含量的同一样品 5份 ,分别精密加
入一定量的西贝碱对照品 ,依法测定 ,计算加样回收率。 结果
见表 1。⑤样品测定:精密吸取西贝碱对照品溶液 2μl(点 2个
点 )与 5μl(点 2个点 )供试品溶液 10μl(点 5个点 ) ,分别交叉
点于同一硅胶 G-CMC-Na薄层板上 ,依法展开、显色、扫描测
定 ,结果三种不同批号川贝雪梨膏中西贝碱的含量分别为: 0.
0037、 0. 0031及 0. 0029mg ,其 RSD分别为 2. 48% 、 2. 42%及
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2003年第 43卷第 17期山东医药
2. 31%。 ⑥重复性试验: 照“样品测定”项的方法 ,对同一样品
进行多次测定 ,结果 RSD= 2. 1% ( n= 5)。由以上试验结果可
知 ,平均回收率为 95. 6% , RSD为 1. 60%。
表 1 加样回收率试验 (批号 20001107)
序号 加样前含量
( mg )
加入量
( mg)
测得量
( mg)
回收率
(% )
1 0. 0313 0. 030 0. 0601 96. 1
2 0. 0307 0. 030 0. 0589 94. 1
3 0. 0294 0. 030 0. 0578 94. 5
4 0. 0325 0. 030 0. 0619 98. 2
5 0. 0362 0. 030 0. 0645 95. 3
  讨论:根据川贝母中西贝碱的理化性质 ,将川贝雪梨膏用
10%氨水碱化至 p H为 10,比较氯仿萃取和超声提取两种方
法。 显示超声提取杂质较多 ,西贝碱斑点附近有干扰物质 ;而
氯仿萃取所得供试液杂质较少 ,扫描背景较淡 ,测得结果准
确 ,故应采用氯仿萃取法。 萃取 2、 3、 4、 5次的结果显示 , 2次
含量较低 , 3、 4、 5次含量相近。故定为萃取 3次。试验中曾试
用了多种展开系统 ,结果以本文所采用的展开条件为最佳 ,斑
点完整、不拖尾、不扩散。 本法能较好地定量测定川贝雪梨膏
中西贝碱的含量 ,方法简便、准确 ,可作为川贝雪梨膏的控制
指标之一。
( 2003-04-18收稿 )
354例肥胖儿童血脂检测结果分析
张 曦 刘宗合 何建业
梁金凤 张 琪 张诺芳  (开封市儿童医院 河南开封 475000)
穆宏地  (开封市卫生局 )
  文献报道 ,我国儿童肥胖发生率高达 15% ~ 20%。 我们
对 354例肥胖儿童进行了血脂水平检测 ,旨在研究肥胖对儿
童血脂水平的影响。
资料与方法: 本组 354例肥胖儿童 (观察组 )均为中、小学
在读学生 ,男 234例 ,女 120例 ;年龄 7~ 13岁。 排除因内分
泌、遗传、代谢、中枢神经系统和药物引起的继发性肥胖。 以
1995年我国部分城区正常儿童体格发育参考数字为依据 ,肥
胖标准为体重超过身高标准体重 20%。超过 20% ~ 29%者为
轻度肥胖 ,超过 30% ~ 49%者为中度肥胖 ,超过 50%者为重
度肥胖。 本组轻度肥胖 115例 ,中度肥胖 136例 ,重度肥胖
103例。 对照组为 70例健康儿童 ,年龄 7~ 12岁 ,其中男 42
例 ,女 28例。 两组均于禁食 12小时后抽取静脉血 2ml,离心
后取血清检测总胆固醇 ( TC)、甘油三酯 ( TG )、低密度脂蛋白
胆固醇 ( LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇 ( HDL-C)和载脂蛋白
B( apoB)。 TC、 TG、 LDL-C、 HDL-C采用酶法测定。 apoB使用
免疫比浊法。 以上各项检查所用试剂盒均由北京中生生物工
程高技术公司提供。所得数据以 (x± s)表示 ,采用方差分析及
q检验。
结果: 两组相关指标检测结果见表 1。 由表 1可见 ,两组
TC水平比较无显著差异 , (P> 0. 05)。 观察组 TG明显高于
对照组 , P < 0. 01,且随肥胖程度的加重而升高。重度与轻、中
度肥胖儿童比较 , P < 0. 01。 LDL-C随肥胖程度加重而升高。
中、重度肥胖儿童与对照组及轻度肥胖儿童比较 , P < 0. 05。
HDL-C随肥胖程度加重而降低。 正常及轻、中度肥胖儿童与
重度肥胖儿童比较 , P < 0. 01。 apoB随肥胖程度加重而升高 ,
轻、中、重度肥胖儿童与对照组比较 , P < 0. 01。
表 1 两组血脂水平检测结果比较 ( x± s)
   组别 TC( mmol /L) TG(mmol /L) HDL-C( mmol /L) LDL-C( mm ol /L) apo B( g / L)
对照组 ( n= 70) 4. 00± 0. 56 0. 85± 0. 28 1. 65± 0. 34 1. 85± 0. 43 0. 69± 0. 13
观察组
 轻度肥胖 ( n= 115) 4. 17± 0. 76 1. 12± 0. 42* 1. 63± 0. 39 1. 94± 0. 65 0. 85± 0. 19*
 中度肥胖 ( n= 136) 4. 23± 0. 73 1. 15± 0. 52* 1. 61± 0. 40 2. 11± 0. 68° 0. 89± 0. 17*
 重度肥胖 ( n= 103) 4. 24± 0. 76 1. 29± 0. 52* Δ 1. 47± 0. 36* * 2. 14± 0. 72° 0. 89± 0. 18*
  注:与对照组比较 ,* P < 0. 01;与轻度及中度肥胖比较 ,ΔP < 0. 01;与对照组及轻、中度肥胖比较 ,* * P < 0. 01;与对照组及轻度肥胖比较 ,
°P < 0. 05
  讨论:儿童肥胖及由此所致的脂质代谢紊乱是成年后发
生动脉粥样硬化的主要危险因素。 TC与动脉粥样硬化关系
密切已得到证实 ,但关于 TC与肥胖的关系 ,目前存在不同的
观点。因 TG主要存在于极低密度脂蛋白和乳糜微粒之中 ,故
TG水平上升反映了乳糜微粒和极低密度脂蛋白水平升高 ,
乳糜微粒升高可通过影响其他脂蛋白代谢而产生致动脉粥样
硬化的作用。 TG水平不仅是导致动脉粥样硬化的独立危险
因素 ,也与脂肪肝的形成有密切关系。 LDL-C是最主要的致
动脉粥样硬化性脂蛋白 ,与动脉粥样硬化危险性呈正相关关
系。HDL-C的主要功能是将周围组织中的胆固醇转运至肝脏
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