全 文 ：562 《求医问药》下半月刊Seek Medical And Ask The Medicine2012 年第 10 卷 第 11 期
复方土槿皮酊属于甲类非处方药。本品为常用外用酊剂，由土槿
皮、苯甲酸、水杨酸为原料制备而成，具有杀菌，止痒的功效，外用治疗
趾痒、皮肤滋痒、一般癣疾等。收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂
第十七册。
原质量标准采用滴定法测定总酸量，滴定法操作简单，但不能反应
苯甲酸、水杨酸各自加入量，只能计算总酸量，而且滴定法误差产生的
因素较多，同时土槿皮醇提物中亦含有一些酸性成分，可能使滴定结果
产生偏差。笔者参考有关资料，通过方法学研究，采用HPLC法分别测
定苯甲酸、水杨酸得含量，HPLC法具有灵敏度高,分离效果好等优点，
从而更好地保证药品质量。
1　仪器与试药
Agilent 1260高效液相色谱系统及其工作站(安捷伦公司)，DAD
检测器，BP211D电子分析天平（赛多利斯公司）；
苯甲酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：1 0 0 4 1 9 -
200301）；水杨酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100106-
201104，99.9%）；流动相甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠、乙醇为分析纯。水
为自制超纯水。复方土槿皮酊来源于上海某药厂。
2　方法与结果
2.1　色谱条件
色谱柱： Hypersi l ODS2 柱（4.6mm×200mm，5?m）；流动相：
甲醇-0 .05mol/ L磷酸二氢钠 (20∶80 )；流动相流速：1.0ml/min；柱
温：30℃；进样量：5?l；检测波长：230nm。
2.2　对照品溶液的制备
复方土槿皮酊含量测定方法研究
李　楠
（江苏省镇江市药品检验所　江苏　镇江　212003）
【摘要】　笔者参考有关资料，通过方法学研究，采用HPLC法分别测定苯甲酸、水杨酸得含量，HPLC法具有灵敏度高,分离效果好等优点，从而
更好地保证药品质量。本文对复方土槿皮酊含量的测定方法作了全景式介绍
【关键词】　土槿皮酊；测定；含量；方法
【中图分类号】 R917 【文献标识码】B 【文章编号】1672-2523（2012）11-0562-02
图2　对照品溶液
图3　供试品溶液
图1 　阴性供试品溶液
总酸量（%） 批号
HPLC法 滴定法
100201 99.7 99.1
100401 96.7 97.2
100402 96.8 96.1
100702 98.3 99.5
100801 96.8 97.4
100802 96.8 97.4
100901 96.8 98.7
101101 98.7 98.3
110201 95.9 96.2
110202 98.9 99.1
110301 96.3 99.1
110302 100.3 99.8
批号 水杨酸含量（%） 苯甲酸含量（%）
100201 102.5 98.3
100401 100.2 94.9
100402 100.5 94.9
100702 100.8 97.0
100801 99.3 95.5
100802 98.2 96.1
100901 99.1 95.7
101101 100.8 97.7
110201 96.0 95.9
110202 101.9 97.4
110301 98.0 95.4
110302 102.2 99.3
表2　总酸量数据对照表
表3　水杨酸 苯甲酸含量
563《求医问药》下半月刊Seek Medical And Ask The Medicine2012 年第 10 卷 第 11 期
对照品贮备液的制备：分别精密称取苯甲酸对照品62.40mg和水
杨酸对照品31.22mg，置同一50ml量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，
摇匀，即得。
对照品溶液的制备：精取对照品贮备液2ml，置50ml量瓶中，乙醇
定容至刻度，摇匀，即得。
2.3　供试品溶液的制备
精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，乙醇稀释至刻度，再精密量取
1ml，置50ml量瓶中，乙醇定容至刻度，摇匀，即得。
2.4　阴性供试品溶液的制备
取土槿皮2.10g，加乙醇50ml,加热回流5小时，滤过，滤液加乙醇
至50ml。精取2ml，同2.2.3操作，制成阴性供试品溶液。见图1、2、3
3　方法学考察
3.1　线性关系实验
精密吸取对照品贮备液1、2、4、6、7ml，分别置100ml量瓶中，乙醇
定容，摇匀。分别精密吸取5?l注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，
以峰面积与苯甲酸和水杨酸的浓度进行线性回归，得标准曲线。
水杨酸回归方程：Y=13.801x+7.9353，r=0.9999，在6.2378μ
g～43.6640μg范围内呈良好线性关系。
苯甲酸回归方程：Y=19.3811x+14.8805，r=0.9999，在12.4800
μg～87.3600μg范围内呈良好线性关系。
3.2　精密度实验
精密吸取对照品溶液5?l，连续进样6次，测定峰面积。水杨酸的
RSD%为0.17%，苯甲酸的RSD%为0.14%，结果表明进样精密度良好。
3.3　稳定性考察
取同一批复方土槿皮酊供试品溶液 (上海某药厂，批号为：
100201)，分别于0、1、2、3、4、5、6小时分别进样7次，测定峰面积。水杨
酸的RSD%为0.48%，苯甲酸的RSD%为0.33%，结果表明溶液在6小时
内稳定性良好。
3.4　重复性实验
取同一批复方土槿皮酊供试品溶液 (上海某药厂，批号为：
100201)，按供试品溶液制备项下方法进行制备，在上述色谱条件下分
别进样测定并计算，含水杨酸64.0748mg/ml，RSD%为0.95%，含苯甲
酸122.8775 mg/ml，RSD%为0.55%。结果表明本方法重复性良好。
3.5　加样回收率试验
采用加样回收法，精取同一批复方土槿皮酊供试品溶液(上海某药
厂，批号为：100201)1ml，置100 ml量瓶中，乙醇定容至刻度，再精密量
取1ml，置50ml量瓶中，精密加入对照品贮备液0.8ml、0.8 ml、1 ml、
1 ml、1.2ml、1.2ml，乙醇定容至刻度，测定。（见表1）。
3.6　样品的含量测定
3.6.1 HPLC法 供试品溶液的制备：
精密吸取本品2ml，置100ml容量瓶内，加乙醇稀释至刻度，摇匀。
精密吸取1ml，置50ml容量瓶内，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。精密
吸取5μl，注入高效液相色谱仪，总酸量与标示量比较，计算，即得。
3 .6.2 滴定法
精密吸取本品2ml，加中性乙醇25ml，加酚酞指示液3滴，用氢氧化
钠滴定液（0.1mol/L）滴定至微红色，即得。（见表2、3）。
4　讨论
通过比较两种方法测定结果可见，采用HPLC法测得的含量总体
看较滴定法低，考虑可能是制剂中除水杨酸、苯甲酸以外酸性成分的影
响，以及滴定过程中误差所造成。所以采用HPLC法分别测定水杨酸、
苯甲酸的含量，能更好地保证药品质量。
水杨酸的光谱图显示在230.0nm和296.0nm的波长处有最大吸
收，苯甲酸的光谱图显示在226.0nm的波长处有最大吸收，阴性供试品
在230.0nm处没有干扰，故选择230.0nm作为检测波长。
参考文献
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( TXA2)增加。众所周知，TXA2可强烈收缩血管及促
血小板聚集，促进血栓形成。前列环素I2 ( PGI2)可扩张血管和抗血
小板聚集，抑制血栓形成，两者相互制约，调节该动态平衡系统。当发生
组织缺血时，TXA2增加，血小板聚集，从而导致血栓形成[4]。奥扎格雷
钠为高效、选择性TXA2合成酶抑制剂，通过抑制TXA2的产生及促进
PGI2的生成，改善两者平衡失调，具有抑制血小板聚集和扩张血管作
用，并可使红细胞比容降低，从而有效改善脑卒中患者的神经功能缺
损。此外，奥扎格雷钠可抑制血栓形成，促进血栓溶解，增加缺血局部的
血流量，改善局部缺血，使受损的脑组织功能逐渐恢复[5-7]。胞磷胆碱钠
是脑代谢激活剂，是卵磷脂合成的必须辅酶，它能降低脑血管阻力，通
过增加脑血流来促进脑物质代谢，改善脑循环，对促进大脑功能的恢复
和促进苏醒有作用[8]。由于完全坏死的脑细胞已不可能再恢复功能，故
药物治疗有一定的局限性。早期康复训练可改善患者的下肢运动功能
和日常生活活动能力；可使患者目睹每一点进步，增强治疗的信心；改
善患者心理和情感方面的障碍，增强其战胜疾病的自信心，提高其治疗
依从性，使其积极配合康复训练。此外，康复训练可使感受器接受传人
神经冲动，促进大脑功能的可塑性发展，使丧失的功能重新恢复，提高
患者的生活质量[9]。
本研究显示，在奥扎格雷钠联合胞磷胆碱钠片治疗的基础上再配
合早期康复训练和护理治疗急性脑梗塞，疗效显著，总显效率为64.
4%，总有效率为86.7%，明显高于对照组(P<0.05或P<0.01)；治疗组
NDS、ADL评分分别与本组治疗前比较及与对照组治疗后比较差异均
有显著性意义(均P<0.01)。说明奥扎格雷钠联合胞磷胆碱钠片治疗基
础上再配合早期康复训练和护理干预，有利于提高患者的日常生活能
力，促进肢体运动功能康复，减少并发症发生，降低残疾程度，提高患者
的生活质量。
本文通过应用两种不同的急性脑梗塞干预方法，证实治疗组和对
照组均未出现过敏及肝肾功能损害等不良反应。说明奥扎格雷钠联合
胞磷胆碱钠片治疗辅以规范的康复及护理措施，能明显提高疗效且安
全，能改善患者的日常生活能力和神经功能，值得在临床推广。
参考文献
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