全 文 :China Pharmacy 2016 Vol. 27 No. 12 中国药房 2016年第27卷第12期
刺五加Acanthopanax senticosus为五加科Araliaceae五加
属多年生落叶灌木,主要集中分布在我国辽宁、吉林和黑龙江
的东部地区,自然贮量约2万亩[1]。刺五加为药食两用植物,其
根、茎、叶、果都可以食用,其嫩茎既是人们习食的最佳山野
菜,又是新型的保健食品的原料。刺五加具有增强机体非特
异性防御能力的功能,除具有免疫调节、抗肿瘤、抗衰老、抗辐
射及抗疲劳的作用外,还可用于治疗心脑血管疾病、糖尿病、
神经衰弱、高血压及增强机体免疫力等[2-3]。其皂苷所制成的
注射液对睡眠具有促进作用[4],其果在民间作为镇定安神药被
广泛应用,能促进睡眠,缓解心悸、健忘、乏力等症状,作用与
人参相似。
Δ基金项目:吉林省科技发展计划项目(No.20130206035YY);吉
林省教育厅“十二五”科学技术研究项目(No.吉教科合字〔2012〕第357
号);吉林省大学生创业训练计划项目(No.thsys1061)
*副教授,博士。研究方向:药品新辅料新剂型及纳米给药系
统。E-mail:huiminyao0921@163.com
# 通信作者:教授,博士。研究方向:长白山生物资源开发。
E-mail:swx0527@163.com
UPLC法同时测定野生刺五加果和根中5种主要成分的含量Δ
姚慧敏 1*,关颖丽 1,朱俊义 1 #,葛延杰 2,黄 媛 1,张 萌 1(1.通化师范学院吉林省长白山药用植物研究重点实验
室,吉林通化 134002;2.沈阳鑫泰格尔医药科技开发有限公司,沈阳 110016)
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2016)12-1668-04
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2016.12.28
摘 要 目的:建立同时测定野生刺五加果和根中5种主要成分紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷含
量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为乙腈-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速
为0.2 ml/min,检测波长为300 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果:紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶、槲皮素-3-鼠李
糖苷检测质量浓度线性范围分别为24.56~184.2 μg/ml(r=0.999 3)、18.454~138.405 μg/ml(r=0.999 3)、8.416~63.12 μg/ml(r=
0.999 7)、3.286~24.645 μg/ml(r=0.999 3)、2.522~18.915 μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%。刺五加
果中上述 5种成分的加样回收率分别为 99.14%~100.50%(RSD=0.48%,n=6)、99.03%~100.45%(RSD=0.50%,n=6)、
99.22%~100.44%(RSD=0.44%,n=6)、99.80%~100.80%(RSD=0.44%,n=6)、99.76%~101.10%(RSD=0.51%,n=6);刺
五加根中上述前 4种成分的加样回收率分别为 99.21%~101.20%(RSD=0.73%,n=6)、99.81%~101.20%(RSD=0.52%,n=
6)、100.00%~101.80%(RSD=0.62%,n=6)、99.22%~100.40%(RSD=0.47%,n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性
好,可用于野生刺五加果和根中紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷含量的同时测定。
关键词 刺五加果;刺五加根;超高效液相色谱法;含量测定
Simultaneous Determination of 5 Main Components in the Fruits and Root of Wild Acanthopanax senticosus
by UPLC
YAO Huimin1,GUAN Yingli1,ZHU Junyi1,GE Yanjie2,HUANG Yuan1,ZHANG Meng1(1.Changbai Mountain
Medicinal Plants Research Laboratory,Tonghua Normal University,Jilin Tonghua 134002,China;2.Shenyang
Xintai Ge’er Medical Science and Technology Development Co.,Ltd.,Shenyang 110016,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish a method for the 5 main components(original syringin,chlorogenic acid,eleutheroside
E,isofraxidin and quercetin-3-rhamnoside) in the fruits and roots of wild Acanthopanax senticosus. METHODS:UPLC was per-
formed on the column of Waters ACQUITY UPLC HSS T3 with mobile phase of acetonitrile-0.3% phosphoric acid(gradient elu-
tion)at a flow rate of 0.2 ml/min. Detection wavelength was 300 nm,column temperature was 30 ℃,and injection volume was 10
μl. RESULTS:The linear range was 24.56-184.2 μg/ml for syringin(r=0.999 3),18.454-138.405 μg/ml for chlorogenic acid(r=
0.999 3),8.416-63.12 μg/ml for eleutheroside E(r=0.999 7),3.286-24.645 μg/ml for isofraxidin(r=0.999 3)and 2.522-18.915
μg/ml for quercetin-3-rhamnoside(r=0.999 8);RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 1%;recover-
ies were 99.14%-100.50%(RSD=0.48%,n=6)for syringing in the fruits of A. senticosus、99.03%-100.45%(RSD=0.50%,n=6)
for chlorogenic acid in the fruits of A. senticosus、99.22%-100.44%(RSD=0.44%,n=6)for eleutheroside E in the fruits of A. sen-
ticosus、99.80%-100.80%(RDS=0.44%,n=6)for isofraxidin in the fruits of A. senticosus、99.76%-101.10%(RSD=0.51%,n=6)
for quercetin-3-rhamnoside in the fruits of A. senticosus;99.21%-101.20%(RSD=0.73%,n=6)for syringing in the root of A. senti-
cosus、99.81%-101.20%(RSD=0.52%,n=6)for chlorogenic acid in the root of A. senticosus、100.00%-101.50%(RSD=0.62%,
n=6)for eleutheroside E in the root of A. senticosus、99.22%-100.40%(RSD=0.47%,n=6)for isofraxidin in the root of A. senti-
cosus. CONCLUSIONS:The method is simple and stable with good reproducibility,and can be used for the simultaneous determi-
nation of original syringin,chlorogenic acid,eleutheroside E,isofraxidin and quercetin-3-rhamnoside in the fruits and root of wild
A. senticosus.
KEYWORDS Fruit of Acanthopanax senticosus;Root of Acanthopanax senticosus;UPLC;Content determination
··1668
中国药房 2016年第27卷第12期 China Pharmacy 2016 Vol. 27 No. 12
超高效液相色谱(Ultra performance liquid chromatogra-
phy,UPLC)法是近年发展起来的新型液相色谱技术,与传统
的高效液相色谱(HPLC)法相比,其速度、灵敏度及分离度均
有很大提高,可缩短分析时间。目前,HPLC法测定刺五加药
材及其浸膏中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的文献报道较多[5-11],
但对刺五加果中成分的相关研究较少,而且目前尚无UPLC法
检测刺五加果和根中成分的报道。因此,为了更好地对刺五
加果和根进行开发利用和扩大药源,本试验采用UPLC法,以
紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷
为检测指标成分,对野生刺五加果和根进行了定量分析。
1 材料
1.1 仪器
ACQUITY H-CLASS 型 UPLC 仪,包括紫外检测器、
Empower色谱工作站(美国Waters公司);KQ116型超声波清
洗器(昆山市超声仪器有限公司)。LC14型电子分析天平(瑞
士Mettler-Toledo公司)。
1.2 试剂
紫丁香苷对照品(批号:111574-200603,纯度:94.9%)、绿
原酸对照品(批号:110753-201314,纯度:96.2%)、刺五加苷E
对照品(批号:111713-200502,纯度:98.1%)、异嗪皮啶对照品
(批号:110837-201005,纯度:99.2%)均购自中国食品药品检
定研究院;槲皮素-3-鼠李糖苷对照品(上海融禾医药科技发展
有限公司,批号:201306,纯度:99.8%);甲醇、乙腈为色谱纯,
其余试剂均为分析纯,水为纯净水。
1.3 药材
刺五加果(批号:141001、141002、141003)、刺五加根(批
号:141101、141102、141103)采自吉林省通化市长白山区,经
通化师范学院生命科学学院朱俊义教授鉴定为真品。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm × 2.1
mm,1.7 μm);流动相:乙腈(A)-0.3%磷酸(B),梯度洗脱(洗脱
程序见表1);流速:0.2 ml/min;检测波长:300 nm;柱温:30℃,
进样量:10 μl。
表1 梯度洗脱程序
Tab 1 Gradient elution
时间,min
0~1
1~3
3~7
7~9
9~13
A,%
2
2→7
7→32
32→50
50
B,%
98
98→93
93→68
68→50
50
2.2 溶液的制备
2.2.1 混合对照品溶液 取紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异
嗪皮啶、槲皮素-3-鼠李糖苷对照品各适量,精密称定,加甲醇
制成每 1 ml分别含紫丁香苷 1 228.0 μg、绿原酸 1 148.0 μg、刺
五加苷 E 502.0 μg、异嗪皮啶 108.4 μg、槲皮素 -3-鼠李糖苷
114.4 μg的混合对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液 取刺五加果和根,分别粉碎后过80目筛,
再分别取 1.0 g,精密称定,置于 25 ml量瓶中,加甲醇定容,超
声(功率:500 W,频率:40 kHz)处理 30 min,滤过,取续滤液,
即得二者的供试品溶液。
2.2.3 空白对照溶液 以甲醇作空白对照溶液。
2.3 系统适用性试验
取“2.2”项下混合对照品溶液、供试品溶液、空白对照溶液
各适量,按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱,详见图1。
结果,理论板数以紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和
槲皮素-3-鼠李糖苷峰计分别为 11 201、9 309、10 105、9 418、
9 737,分离度均>1.5,各成分基线分离良好。
2.4 线性关系考察
分别精密量取“2.2.1”项下混合对照品溶液 0.2、0.5、0.8、
1.0、1.2、1.5 ml,分别置于10 ml量瓶中,加甲醇定容,制成系列
混合对照品溶液。精密量取上述系列混合对照品溶液各10 μl,
按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。以紫丁香苷、绿
原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶、槲皮素-3-鼠李糖苷质量浓度(x,
μg/ml)为横坐标、峰面积(y)为纵坐标进行线性回归,得上
述5种成分回归方程分别为y=0.000 8x-0.859 1(r=0.999 3)、
y=9.0×10-6x-0.036 11(r=0.999 3)、y=0.000 6x+0.015 87
(r=0.999 7)、y=8.2×10-5x-0.193 0(r=0.999 3)、y=3.6×
10-6x-0.007 9(r=0.999 8)。结果表明,紫丁香苷、绿原酸、刺
五加苷E、异嗪皮啶、槲皮素-3-鼠李糖苷检测质量浓度线性范
围分别为24.56~184.2、18.454~138.405、8.416~63.12、3.286~
24.645、2.522~18.915 μg/ml。
2.5 精密度试验
取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量,按“2.1”项下色谱条
件连续进样测定 6次,计算日内RSD;连续进样测定 3 d,计算
日间RSD。结果,紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和
槲皮素-3-鼠李糖苷峰面积的日内RSD分别为0.38%、0.33%、
0.27%、0.33%、0.31%(n=6),日间 RSD 分别为 0.35%、
0.26%、0.25%、0.24%、0.21%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验
取“2.2.2”项下供试品溶液(批号:141001、141101)适量,
分别于室温下放置 0、1、3、6、12 h时进样测定,记录峰面积。
结果,刺五加果中紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和
槲皮素 -3-鼠李糖苷峰面积的 RSD分别为 0.30%、0.32%、
0.31%、0.37%、0.38%(n=5),刺五加根中紫丁香苷、绿原酸、
刺五加苷E和异嗪皮啶峰面积的RSD分别为 0.30%、0.29%、
0.36%和0.31%(n=5),表明供试品溶液在12 h内基本稳定。
2.7 重复性试验
精密称取同一批样品(批号:141001、141101)适量,按
100
80
60
40
20
mA
U
0 2 4 6 8 10 12
t,min
A
100
80
60
40
20
mA
U
0 2 4 6 8 10 12
t,min
B
1
2
3 4 5
100
80
60
40
20
mA
U
0 2 4 6 8 10 12
t,min
C
1
2
3 4 5
100
80
60
40
20
mA
U
0 2 4 6 8 10 12
t,min
D
2
图1 高效液相色谱图
A.空白对照;B.混合对照品;C.刺五加果供试品;D刺五加根供试品;1.
紫丁香苷;2.绿原酸;3.刺五加苷E;4.异嗪皮啶;5.槲皮素-3-鼠李糖苷
Fig 1 HPLC chromatograms
A.blank solution;B.mixed reference substance;C.test sample of fruit of
A. senticosus;D.test sample of root of A. senticosus;1.syringin;2.chloro-
genic acid;3.eleutheroside E;4.isofraxidin;5.quercetin-3-rhamnoside
1 3 4
··1669
China Pharmacy 2016 Vol. 27 No. 12 中国药房 2016年第27卷第12期
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,共6份,再按“2.1”项下色谱
条件进样测定,记录峰面积并计算含量。结果,刺五加果中紫
丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷的
含量分别为 2.519、2.331、1.342、0.378和 0.260 mg/g,RSD分别
为 0.37%、0.42%、0.49%、0.51%和 0.56%(n=6);刺五加根中
紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷 E和异嗪皮啶的含量分别为
2.158、3.922、1.354和 0.161 mg/g,RSD分别为 0.39%、0.46%、
0.41%和0.51%(n=6),表明本方法重复性良好。
2.8 加样回收率试验
取已知含量样品适量,共 6份,分别加入一定质量的紫丁
香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷对照
品,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条
件进样测定并计算加样回收率,结果见表2、表3。
表2 刺五加果的加样回收率试验结果(n=6)
Tab 2 Results of recovery test for fruit of A. senticosus(n=6)
待测
成分
紫丁香苷
绿原酸
刺五加苷E
异嗪皮啶
槲皮素-3-鼠李糖苷
样品含量,
mg
0.629 2
0.629 2
0.629 2
0.629 2
0.629 2
0.629 2
0.582 2
0.582 2
0.582 2
0.582 2
0.582 2
0.582 2
0.333 0
0.333 0
0.333 0
0.333 0
0.333 0
0.333 0
0.094 5
0.094 5
0.094 5
0.094 5
0.094 5
0.094 5
0.066 5
0.066 5
0.066 5
0.066 5
0.066 5
0.066 5
加入量,
mg
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.054 2
0.054 2
0.054 2
0.054 2
0.054 2
0.054 2
0.057 2
0.057 2
0.057 2
0.057 2
0.057 2
0.057 2
测得量,
mg
1.240 0
1.246 3
1.243 0
1.237 0
1.242 0
1.240 0
1.156 0
1.155 0
1.152 0
1.150 0
1.158 0
1.154 0
0.585 0
0.584 0
0.583 5
0.582 5
0.582 7
0.582 0
0.149 0
0.148 6
0.148 9
0.149 1
0.148 6
0.148 6
0.123 8
0.123 6
0.124 3
0.123 6
0.123 8
0.123 5
加样回收
率,%
99.51
100.50
100.10
99.14
99.82
99.61
100.12
99.91
99.44
99.03
100.45
99.73
100.44
100.00
99.80
99.43
99.53
99.22
100.60
99.81
100.40
100.80
99.91
99.80
100.23
99.84
101.10
99.82
100.20
99.76
平均加样回
收率,%
99.78
99.78
99.74
100.20
100.10
RSD,
%
0.48
0.50
0.44
0.44
0.51
2.9 样品含量测定
取各批样品适量,分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶
液,再按“2.1”项下色谱条件进样测定并计算含量,结果见表4。
3 讨论
本试验参考了文献报道的紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、
异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷含量测定时的检测波长,即
210、240、265、300、340 nm。结果显示,在210~265 nm波长范
围内异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷由于紫外吸收相应较低,
检测限较高,且基线不平;在 340~360 nm波长范围内刺五加
苷E的检测限较高;而在300 nm波长下各成分基线稳定,检测
限均能满足含量测定的要求,且各峰的峰形好,理论板数较
高。因此,以300 nm作为检测波长。
表3 刺五加根的加样回收率试验结果(n=6)
Tab 3 Results of recovery test for root of A. senticosus(n=6)
待测
成分
紫丁香苷
绿原酸
刺五加苷E
异嗪皮啶
样品含
量,mg
0.546 2
0.546 2
0.546 2
0.546 2
0.546 2
0.546 2
0.982 0
0.982 0
0.982 0
0.982 0
0.982 0
0.982 0
0.336 7
0.336 7
0.336 7
0.336 7
0.336 7
0.336 7
0.041 7
0.041 7
0.041 7
0.041 7
0.041 7
0.041 7
加入量,
mg
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.614 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.574 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.251 0
0.054 2
0.054 2
0.054 2
0.054 2
0.054 2
0.054 2
测得量,
mg
1.157 0
1.167 0
1.160 0
1.155 0
1.157 0
1.156 0
1.562 0
1.561 0
1.554 0
1.562 0
1.562 0
1.561 0
0.590 5
0.587 7
0.592 2
0.591 2
0.591 5
0.590 7
0.095 5
0.095 5
0.096 1
0.095 5
0.095 5
0.095 5
加样回收
率,%
99.50
101.20
100.10
99.21
99.60
99.45
101.10
100.90
99.81
101.20
101.20
100.90
101.10
100.00
101.80
101.40
101.50
101.20
99.23
99.25
100.40
99.22
99.32
99.31
平均加样回
收率,%
99.85
100.8
101.1
99.46
RSD,
%
0.73
0.52
0.62
0.47
表4 样品含量测定结果(n=3,mg/g)
Tab 4 Results of content determination of samples(n=3,
mg/g)
待测
样品
刺五加果
刺五加根
样品
批号
141001
141002
141003
141101
141102
141103
紫丁
香苷
2.517
2.514
2.527
2.185
2.188
2.181
绿原
酸
2.329
2.314
2.311
3.928
3.920
3.925
刺五加
苷E
1.332
1.330
1.345
1.347
1.351
1.342
异嗪
皮啶
0.378
0.381
0.374
0.167
0.158
0.163
槲皮素-3-鼠
李糖苷
0.266
0.273
0.262
未检出
未检出
未检出
本试验首先采用了Waters ACQUITY UPLC BEH Amide
(150 mm×2.1 mm,1.7 μm)作为分离色谱柱,发现紫丁香苷在
色谱柱上几乎不保留,与鞣质等极性较大的成分不能实现有
效分离;后采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1
mm,1.7 μm)作为分离色谱柱,发现紫丁香苷在色谱柱上保留
时间延长,与其他成分实现了有效分离。所以,最后采用后者
作为本试验的分离色谱柱。
本试验分别考察了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.3%磷酸等流
动相体系进行洗脱,结果发现样品中刺五加苷E与其他成分不
能得到有效分离。而在采用乙腈-0.3%磷酸作为流动相体系
进行洗脱时,峰形好且柱效高,通过优化二者比例确定了最佳
的梯度洗脱条件。
本试验首次对刺五加果和根中的 5种成分进行了含量测
定,结果表明,长白山区野生刺五加果中紫丁香苷、绿原酸、刺
五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷的含量均较高,与刺
五加根相比前4种成分中仅绿原酸的含量较低,刺五加苷E的
含量相当,异嗪皮啶的含量为刺五加根中含量的2倍;另外,刺
五加根中未检出槲皮素-3-鼠李糖苷。结果提示,在用药时可
考虑将刺五加果纳入刺五加药材中,不仅可扩大药源,同时也
··1670
中国药房 2016年第27卷第12期 China Pharmacy 2016 Vol. 27 No. 12
提高了刺五加果的利用率。
参考文献
[ 1 ] 何景,曾沧江.中国植物志:第 54卷[M].北京:科学出版
社,1978:125.
[ 2 ] 赵晓光,李红德.果用短梗五加人工栽培技术[J].山东林
业科技,2009(1):85.
[ 3 ] 郭军,孙宝俊,郑金萍.食品新资源刺五加的研究开发[J].
中国食物与营养,2008,19(12):26.
[ 4 ] 张萍.HPLC测定不同产地、不同生长年限刺五加药材中
异嗪皮啶[J].药物分析杂志,2010,30(12):2 433.
[ 5 ] 姜文红,刘静,仲昭庆,等.HPLC法同时测定刺五加浸膏
中 3种有效成分的含量[J].药物分析杂志,2010,30(6):
1 145.
[ 6 ] 胡广东,胡新海,宋铁兵.刺五加中刺五加苷E的含量测
定[J].黑龙江医药科学,2009,32(5):19.
[ 7 ] Sandra A,Tania N,Sabine VM,et al. Quality control of
roots of Eleutherococcus senticosus by HPLC[J]. Phyto-
chem Anal,2005,16(1):55.
[ 8 ] 刘起华,张萱,程会平.高效液相色谱法测定刺五加浸膏
中异秦皮啶的含量[J].时珍国医国药,2006,17(9):1 616.
[ 9 ] 曹建国,祖元刚,杨逢建.不同生境下刺五加金丝桃甙含
量的季节变化[J].应用生态学报,2005,16(6):1 007.
[10] 胡樱,程明川,杭太俊,等.绿原酸和双黄连粉针剂中的成
分绿原酸在大鼠体内的药动学比较[J].中国新药与临床
杂志,2009,28(4):301.
[11] 陈勇川,宋伟,刘松青.刺五加及其注射液中槲皮素的含
量测定[J].中国药房,2002,13(3):165.
(收稿日期:2015-11-05 修回日期:2015-12-07)
(编辑:张 静)*药师。研究方向:临床药学。电话:0571-56005600
盐酸左氧氟沙星与卡络磺钠在 0.9%氯化钠注射液中的稳定性
考察
魏秀美*(杭州市第一人民医院,杭州 310000)
中图分类号 R917;R969.3 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2016)12-1671-03
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2016.12.29
摘 要 目的:探讨盐酸左氧氟沙星与卡络磺钠在0.9%氯化钠注射液中混合的稳定性,以期为二者的临床配伍使用提供一定的
参考。方法:采用高效液相色谱法同时测定。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相A为乙腈、流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢
铵溶液(用磷酸调pH至3.0)(采用梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为295 nm(盐酸左氧氟沙星)、364 nm(卡络磺钠),柱温
为35℃,进样量为20 μl。考察二者在0.9%氯化钠注射液中混合后的含量、外观和溶液pH值的变化。结果:盐酸左氧氟沙星、卡
络磺钠检测质量浓度线性范围分别为7.03~80.06、1.70~34.04 μg/ml(r=0.999 5、0.999 8);精密度、重复性试验的RSD<2.0%;加
样回收率分别为 98.75%~100.63%、98.00%~100.83%,RSD分别为 0.65%、0.99%(n=9);二者在 0.9%氯化钠注射液中混合后
常温放置6 h内,含量未见明显降低,混合溶液外观和pH值未见明显变化。结论:盐酸左氧氟沙星与卡络磺钠在0.9%氯化钠注射
液中混合后,室温放置6 h内较稳定,临床可协同配伍使用。
关键词 高效液相色谱法;盐酸左氧氟沙星;卡络磺钠;0.9%氯化钠注射液;稳定性
Stability Analysis of Levofloxacin Hydrochloride and Carbazochrome Sodium Sulfonate in 0.9% Sodium
Chloride Injection
WEI Xiumei(The First People’s Hospital of Hangzhou,Hangzhou 310000,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To explore the stability of levofloxacin hydrochloride and carbazochrome sodium sulfonate in 0.9% So-
dium chloride injection,and provide reference for their compatible use in clinic. METHODS:HPLC was performed on the column
of Phenomenex Gemini C18 with mobile phase A of acetonitrile and B of 0.01 mol/L Ammonium biphosphate solution(adjusted to
pH 3.0 with phosphoric acid)(gradient elution)at a flow rate of 1.0 ml/min,the detection wavelength was 295 nm for levofloxa-
cin hydrochloride and 364 nm for carbazochrome sodium sulfonate,temperature was 30 ℃,and the injection volume was 20 μl.
The changes of contents,appearance and pH value of the solution in the mixture were investigated. RESULTS:The linear range
was 7.03-80.06 μg/mL for levofloxacin hydrochloride(r=0.999 5)and 1.70-34.04 μg/mL for carbazochrome sodium sulfonate(r=
0.999 8);RSDs of precision and reproducibility tests were no more than 2.0%;recoveries were 98.75%-100.63% and 98.00%-100.83%,
and RSDs were 0.65% and 0.99%(n=9),respectively. In normal temperature,the contents of levofloxacin hydrochloride and car-
bazochrome sodium sulfonate after mixing with 0.9% Sodium chloride injection within 6 h showed no significant decrease,and the
appearance and pH value showed no obvious changes. CONCLUSIONS:The mixing of levofloxacin hydrochloride and carbazo-
chrome sodium sulfonate with 0.9% Sodium chloride injection in room temperature is stable within 6 h,they can compatibly use
synergistically in clinic.
KEYWORDS HPLC;Levofloxacin hydrochloride;Carbazochrome sodium sulfonate;0.9% Sodium chloride injection;Stability
··1671