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松节油中α-蒎烯的测定



全 文 :酬份的己混匀的空白样品 , 置于小烧瓶中 , 各
加入内标液 0 . 4 耐 , 再依 次加人 o . 13 76 m酬耐
的桂 皮 醛标 准液 0 . 3耐 、 0 . 7耐 、 1 . 4 而 、 2 . 0
耐 以及 l . 04 5 m岁耐 的丹 皮酚标 准液 0 . 6 耐 、
0
.
8 耐 、 1 . 0 时 、 1 . 8 而 、 2 . 0 时 , 然后按样 品
溶液的配制方法操作并测定 。 以桂皮醛的浓度
(m盯耐 ) 为横坐 标 , 桂皮醛 与 内标物的峰面
积比为纵坐 标 , 得 桂皮醛 的 回归 方 程为 y =
2 9
.
4 x + 0
.
0 7 3 4 7
, 相关系数 r = 0 . 9 9 9 8 ( n 二 5 ) ,
桂皮醛在 4 . 128 一 27 . 5拜扩耐 范 围内呈线性 。 以
丹皮酚 的浓度 ( m留 iln ) 为横坐标 , 丹皮 酚与
内标物 的峰面积比为纵坐标 , 得丹皮酚的回归
方程为 y , 二 24 . 2 x6 , 一 0 0 31 97 , 相关系数 r 二
0
.
99 99 (
n = 5 )
, 丹皮酚在 6 2 . 6 9 一 2 0 9 . 0 祥g/ 耐
范围内呈线性 。
2
.
4 回收率试验 分别称取已知含量的样品
3 份 , 各 加 人 内标 准液 0 . 4 时 , 再依次 加人
0
.
137 6 1119 /
r
ml 的桂皮醛标准液 1 . 0 以 、 [ . 4 耐 、
1
.
7 而 , 浓 度 为 1 . 以 s m酬而 的 丹皮 酚 标液
1
.
0 时 、 l . 4 iln 、 1 . 8 耐 , 按样 品溶液的配制方
法操 作 并 测 定 , 测 得 桂 皮 醛 平 均 回 收率 为
98
.
21 %
,
SR D 为 2 . 41 2% ; 丹皮酚平均 回收率
为 9 9 . 0 3% , RS D 为 1 . 0 2 6% 。
2
.
5 样品含量测定 分别称取 4 个批号的桂
枝获荃胶囊样品适量 (约 0 . 12 酬份 ) ,按样品溶
液的配制方法操作并测定 , 以工作曲线法测定
桂皮醛和丹皮酚含量 , 结果见表 。
表 样品含量测定结果
批号 桂皮醛含量 (n 1岁g ) 丹皮酚含量 ( m岁g )
9 802 2 2 0
.
814 5
.
9X()
9807 2 2 1
.
4 2 4 7
.
162
97 10 20 1
.
1以 7 . 02 3
9 8 y(7 16 1
.
4 16 8
.
12 8
3 讨论
3

1 本实验的提取及测定方法都较简便 、 快
捷 , 可作为该制剂质量控制的方法 。
3
.
2 从 四批样品含量测定结果可看 出 , 同一
厂家不同批号的产品 , 桂皮醛和丹皮酚的含量
差异较大 , 其中尤 以桂皮醛 的差异更 为显 著 ,
可能与原料药的质量有关 。 建议制剂生产中应
注意原料药的质量控制 , 以保证产品质量的稳
定 。
( 19 9 9
一 0 3 一 0 5 收稿 )
松节油中 a 一藻烯的测定
广东省药品检验所 ( 5 10 180) 朱沛韶 陈浩按
广州中医药大学 ( 51 04 0 7 ) 吴 翔
松节油 主含 a 一旅烯 , 用 于肌 肉痛及关 节 2 色谱条件与溶液配制
痛 , 许多进 口药用油均 以 Q 一旅烯含量作为质量 2 . 1 色谱条件 色 谱 柱 为 20 % P E G一 20 M
指标 。 松节油在 中国药典 19 95 版 (一部 )有收 c h or m os o ht w ( AW一D W℃S ) ( 60 一 80 目 ) 2 . 1 m x 3
载 , 但没有含量测定方法 。 本文采用气相色谱 ~ 玻 璃柱 ; 柱 温 90 ℃
, 进 样 口 温 度 180 ℃ ,
法测定松节油中 a 一旅烯的含量 。 检测器温度 2 0 ℃ , 灵敏度 l护 ; 衰减 6 ; 纸速
1 仪器与试剂 3 11 1 11 1 / /m ino
日本 岛津 GC 一 14 B 气相色谱仪 ; C 一4R A 色 2 . 2 内标溶液 取 正 丁醇适量 , 加 石 油醚
谱数据处理机 ; 正丁醇 (内标物 )为分析纯 ; 对 ( 30 ~ 60 ℃ ) 稀释 成每 毫升含 20 mg 的溶液 ,
照品 Q 一旅烯 (东京化学工业株式会社 ) 、 石油醚 摇匀 , 即得 。
(30

60 ℃ )为分 析纯 。 正 丁醇 、 石 油醚 ( 30 一 2 . 3 对 照品溶液 精密 称取 Q 一旅 烯对 照品
60 ℃ )均由广州试剂厂提供 。 3 87 . 52 mg , 置于 25 耐 容 量瓶中 , 加石 油醚
·
36 2
· 中药材第 2 卷第 7 期 19 9 年 7月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1999. 07. 021
江卜 H邢厂红口乃湘协 a吩川产日
2 7
ù勺一、é 51 J l、 f2 77

77

O曰` 6U乙门 2勺`,乙,`勺乙ùù12,、ù45`U
460589
ǎ城OCt z.47
(3 O

60 ℃ ) 稀释 至刻 度 , 摇匀 。 精密 吸取 2
妞 置于 10 叹 容量瓶 中 , 精密加人正丁醇 内标
液 2 而 , 加石油 醚 ( 30 一 60 ℃ ) 稀释至刻度 ,
摇匀 。
.2 4 样品溶液 精密称取 35 m g 松节油 , 置
于 or 时 容量瓶 中 , 精密加入内标液 2 吐 , 加
石油醚 ( 30 一 60 ℃ ) 稀释至刻度 , 摇匀 。
3 线性关系考察
精密称取 Q 一旅烯 1 . 5 074 9 , 置于 10 耐 容
量瓶中 , 加石 油醚 ( 30 一 60 ℃ ) 稀释至刻 度 ,
摇匀 。 依次取 l 川注入气相 色谱仪 中测定 。 以
测得的 a 一藻烯峰面积 比内标峰面积为纵坐标 ,
对照品浓度为横坐标 , 计算得回归方程为 Y =

3
.科。6 x l o 一 3 x + o . 3 7 x3 , : 二 0 . 9 9 9 9 , 表 明
a-旅烯在 0 . 594 一 5 . 94 m岁而 之间有 良好 的线
性关系 。
4 回收率试验
采用加样回收法 , 结果见表 1。
5 样品测定
精密称取松节油 40 mg , 照样 品溶液制备
项下进行制备 , 按溶液测定方法测定 , 结果见
表 2。
6 讨论
a 一漩烯 不稳 定 , 配制 溶液 均应 采 用棕 色
表 1 回收率试验
、 、 。 _取样量
巴稠勺 / 、\ 川 g /
样品中 加人。 旅 。 旅烯含量 烯量
( m g ) (m g )
回收率
( % )
平均
回收率
( % )
咫Q丈% 夕
3 3
.
07
·
10
.
5 2
33
.
2 1 1 0 1
.科
33
.
2 3 1 0 1
.
57 10 ]
.叨 0 . 5 7
33
.
2 5 1 0 1
.
7 0
33
.
32 102
.
16
33
.
14 1X()
.
98
表 2 样品测定结果
样品来源 取样量 测得 a 一旅烯 平均含员
(
, n g ) 含录 ( % ) ( % )
珠海市医药保健品公司
梁介福药业公司
曼秀雷敦药业公司
38
.
5
34
.
3
37
.
0
7 8
.
2 6
7 8
.
2 9
74
.
4 2
7 4
.
17
京都养生堂 32 . 9 8 1 . 33 8 1 . 5 2
8 1
.
70
瓶 , 并应在测定前新配 。 曾试不用棕色瓶作 回
收率试验 , 结果回收率为 96 . 73 % , 用棕色瓶
时 , 回收率为 101 . 40 % , 说明 Q 一旅烯 见光易分
解 。
( 19 9 8
一 0 8 一 2 5 收稿 )
考证
对《紫金牛属中药原植物的本草考证》一文的商榷
河北农业大学林学院 (保定 07 1仪幻) 郊振声
摘要 对 (紫金牛属 中药原植物的本草考证 )考订历代本草所载 1 种中药是紫金 牛属 的 6 种植物
提出了异议 , 认为古本草所载 n 种中药至少包括 14 种紫金牛属和 1 种茄属植物 。
关键词 紫金牛属 原植物 考证 商榷
《中药通报》 1986 年第 3 期发表 的邹家林
先生《紫金 牛属 中药原植物的本 草考证 》一 文
(以下简称邹文 ) , 认为 “ 自宋 《图经本草 》 以
下诸本草记载的紫金牛 、 百两金 、 小青 、 朱砂
根、 口十底红 、 走马胎 、 平 地木 、 铁伞 、 山 豆
根 、 短脚三郎 、 九管血 , 这 H 种药实际上是
紫金牛属的 6 种植物 ” 〔`〕 , 与笔者近年来考证
结果有较大出人 。 由于事关祖国中药及植物学
历史遗产的认定和传承 , 事关用药的准确和安
全 , 有进一步商榷的必要 。
中药材第 2 卷第 7期 199 年 7 月