全 文 ：蜀羊泉凝胶剂的制备及质量控制
曲彩红 1　席　云1　苏向阳1　施文平 1　朱　峰 2
(1.中山大学附属第三医院 ,广州 510630;2.广州旭芳药物开发有限公司 ,广州 510176)
　　摘要　目的:介绍蜀羊泉凝胶剂的制备工艺过程及其质量标准。方法:以卡波姆为辅料制备蜀羊泉凝胶 ,并用
薄层扫描法测定其主要有效成份的含量。结果:本制剂制备工艺可行 , 质量可靠 , 检测方法快速 、稳定 , 可用于蜀羊
泉凝胶剂的质量控制。结论:蜀羊泉凝胶剂的研究和上市将为中药单方治疗湿疹开创一条新途径。
关键词　蜀羊泉;湿疹;凝胶剂;制备工艺
　　蜀羊泉(SolanumlyratumThunb)又名白毛藤 、
白英 、千年不烂心等 ,为茄科植物白英的全草 ,内含
多种甾体生物碱及甾体皂甙 ,经国内外研究证明有
抗肿瘤 、促进机体的抗体生成 、抗菌 、止痒 、抗变态反
应和消炎等药理作用 。中医学认为本品具有清热 、
利湿 、祛风 、解毒之功效 〔1 ～ 3〕。为此 ,我们研制蜀羊
泉凝胶 ,用于治疗急 、慢性湿疹 ,疗效显著 ,现将其制
备工艺及质控标准介绍如下。
1 　仪器与材料
1.1 　仪器　CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛
津);BXT-1型薄层点样台(陕西);定量毛细管(美
国 Dummond美国);pH计(上海雷磁仪器厂)。
1.2 　材料 　澳洲茄胺 (Solasodine)标准品(美国
Sigrna公司);卡波姆-940(上海人民制药厂 , 批号
010502;硅胶 G薄层板(青岛海洋化工厂);月桂氮
卓酮 、丙二醇 、三乙醇胺均为药用规格;其它试剂为
分析纯 。
2 　方法与结果
2.1 　处方　卡波姆-940 0.5 g,蜀羊泉醇提物 1 g
(相当于原药材 10 g),月桂氮卓酮 0.2 g,丙二醇 2
g,三乙醇胺适量。
2.2　蜀羊泉凝胶的制备　取处方量卡波姆 940,撒
入 40℃以下适量水中 ,静置 24 h,使其充分溶胀 ,备
用 。另取蜀羊泉提取物 ,用少量 70%的乙醇搅拌使
溶解 ,将此液缓慢加入卡波姆基质中 ,边加边搅 ,然
后加入月桂氮卓酮 0.2 g及丙二醇 2 g,最后加三乙
醇胺调 pH值为 6.0 ～ 7.0,搅匀 ,加蒸馏水制成 100
g,即得黄色半透明的蜀羊泉提取物凝胶剂 。
2.3　鉴别　取蜀羊泉凝胶剂 5g置于烧瓶中 ,加甲
醇及少量酸度为 2 mol/lHCl回流水解 2小时 ,放
冷;转入分液漏斗中用甲苯萃取二次;然后再用氯仿
萃取二次;弃去甲苯液及氯仿液 ,水层加入 NaOH调
至 pH值为 7 ,置水浴上蒸干 ,残渣用氯仿 -无水乙醇
(1∶1)混合溶液溶解并定容至 5 ml,作为供试品溶
液;取标准品澳洲茄胺(Solasodine)以氯仿 -无水乙
醇(1∶1)溶解 ,制成每 ml含 1 mg的溶液 ,作为对照
品溶液。分别吸取 6 μl供试品溶液 、4 μl澳洲茄胺
对照品溶液点于宽 10 cm的硅胶 G薄层板 A上 ,以
氯仿 -甲醇(15∶2)的比例为展开剂展开 15 ml,以
0.5 g/l的多聚甲醛的磷酸溶液为显色剂 , 80℃烘约
3分钟至显色清晰(紫红色)。结果显示 ,供试品色
谱中 ,在与对照品色谱上相应的位置显出相同颜色
的斑点。
2.4　含量测定
2.4.1 　薄层及扫描条件的选择:供试品溶液的制
备 ,澳洲茄胺对照品溶液的制备及薄层板 A的制备
同 3.3鉴别项下 。然后在薄层板上覆盖同样大小的
玻璃板 ,用胶布固定 ,于薄层扫描仪上进行测定:λs
=510nm, λR =700 nm;狭缝:1.2 mm×1.2 mm;SX
值 =3;灵敏度:中。
2.4.2 　线性范围的选择:精密量取澳洲茄胺标准
品以氯仿 -无水乙醇(1∶1)溶解制成浓度为 0.9528
mg/ml溶液 ,分别取 2, 4 , 6, 8, 10, 12 μl点于同一硅
胶 G薄层板上 ,展开 ,显色 ,测定。以点样量(μg)为
横坐标 ,积分值(A)为纵坐标 ,得回归方程为 Y=
4245.4+5288.1X, r=0.998。结果表明 ,澳洲茄胺
在 1.9056μg～ 11.4336 μg范围内呈良好的线性关
系。
2.4.3 　样品测定:依 2.3鉴别项下供试品溶液及
对照品溶液的制备方法 ,精密量取不同批号的供试
品 2g,制成 2 ml氯仿 -无水乙醇(1∶1)溶液 ,作为供
试品溶液;精密量取澳洲茄胺标准品 ,以氯仿 -无水
乙醇(1∶1)溶解 ,制成 0.9682mg/ml浓度 ,作为对照
品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各 4 μl分别
点于同一硅胶 G薄层板上 ,展开 ,显色 ,测定 ,结果
见表 1。
2.4.4 　稳定性试验:将一定含量的澳洲茄胺对照
品溶液 4 μl,供试品溶液 4μl,分别点于同一硅胶 G
薄层板上 ,展开 ,显色。每隔 30min扫描测定 1次。
结果表明 ,澳洲茄胺在封板情况下 2h内基本稳定
·605·中药材第 28卷第 7期 2005年 7月
　表 1　蜀羊泉凝胶剂中澳洲茄胺的含量测定结果(n=5)
批号 澳洲茄胺平均百分含量(g/100g) RSD(%)
030502 0.1022 2.22
030806 0.1126 1.55
040207 0.0968 2.86
040403 0.1063 2.81
040609 0.1035 3.02
(RSD均 <3%, n=5)。
2.4.5　精密度试验:取同一对照品溶液各 4 μl分
别点于 2块薄层层析板上。每块板 3个点 ,展开 ,显
色 ,测定积分值 , RSD=2.54%, n=6,表明澳洲茄胺
薄层定量精密度较好 。
2.4.6　重复性试验:对同一批样品 5份 ,按含量测
定方法进行测定 , 结果澳洲茄胺含量平均值为
0.0968%, RSD=2.90%, n=5。表明测定方法的重
复性较好。
2.4.7　加样回收率试验:精密量取已知浓度的样
品溶液 ,准确加入高 、中 、低量的澳洲茄胺对照品 ,按
含量测定项下方法进行测定 ,计算澳洲茄胺的含量 ,
结果平均回收率为 100.2%, RSD=3.06%, n=5。
2.5 　稳定性实验
2.5.1　离心实验:将样品 5 g装入带有刻度的离
心管中 ,以 2500r/min的转速离心 30min,凝胶无分
层现象 。
2.5.2　耐寒 、耐热试验:取已包装好样品置 40℃
烘燥箱内恒温放置 10d,并另取样品置 -15℃冰箱内
放置 30 d,结果凝胶均无分层现象。
2.5.3　留样观察:取已包装好样品置于室温为
10℃ ～ 35℃,相对湿度为 40% ～ 95%的环境下放置
1年 ,按质量标准检测 ,结果外观与含量测定均无明
显变化 。
3 　讨论
湿疹是一种常见皮肤病 。其发病机理 ,西医认
为是迟发性免疫变态反应 ,祖国传统医学则认为是
湿热蕴结或血虚风燥所致 。该病性质缠绵难愈 ,严
重者困扰病人终生 。西医常用肤轻松等皮质激素类
药物或与抗组胺剂联用治疗 。皮质激素类药物虽然
有较强的消炎 、止痒和减轻渗出等作用 ,但是停药后
易 “反跳”复发 ,长期使用会引起皮肤萎缩和毛细管
扩张 ,甚至引起全身副作用 ,老年病人滥用后会引起
继发性红皮病 。而蜀羊泉中甾体生物碱及甾体皂甙
是合成各种甾体激素的重要原料 ,因此蜀羊泉凝胶
剂具有可的松样作用 ,而无可的松的副作用 ,是本品
的突出优点。
蜀羊泉中含有澳洲茄碱 、澳洲茄边碱 、澳洲茄胺
等甾体生物碱 。以及替告皂甙元和雅母皂甙元 、薯
蓣皂甙等甾体皂甙以及多糖等 ,本研究选取其中的
有效成分之一澳洲茄胺作为含量测定。澳洲茄胺是
澳洲茄碱 、澳洲茄边碱水解后生成的甙元。因此采
取先用酸水解 ,再用碱中和提取的方法制备供试品
溶液 。用双波长薄层扫描的方法测定其有效成份的
含量 ,具有方法灵敏 、专属性强 、稳定性好等优点。
其它主要有效成分含量测定有待下一步继续研究 。
参 考 文 献
1　王理达 ,等 .3种抗真菌生药活性成分对两种真菌细胞
遗传物质的影响 .药学学报 , 2000, 35(11)∶860
2　江苏新医学院编 .中药大辞典.上海:上海科学技术出
版社 , 1977∶700
3　Willuhn, G, etal.UntersuchungenzurchemischenDiffere-
nzierungbeiSolanumdulcamaraL.V:lsolierungvonToma
tidinausdenWurzelnderSolasodin-Sippe.Plantamed.
1970, 18∶354
(2005-03-14收稿)
ThePreparationandQualityControlofSolanumlyratumThunbExtractGel
QuCaihong1 , XiYun1 , SuXiangyang1 , ShiWenping1 , ZhuFeng2
(1.TheThirdAfiliatedHospitalofSunYat-senUniversity, Guangzhou510630;2.XufangPharmaceuticalDevelopmentCompany,
Guangzhou510176)
Abstract　Objective:TointroducethepreparationandqualitycontrolofSolanumlyratumExtractThunbgel.Methods:Thegel
waspreparedwithSolanumlyratumThunbExtractasmaincomponentandcarbopol940 asbasematerial, andSolasodinewasdeter-
minedbyTLCS.Results:Thepreparationofthisgelwasfeasible, itsqualitywasreliable, itsdetectionmethodwasrapid, stable, and
couldbeusedtocontrolthequalityofSolanumlyratumThunbExtractgel.Conclusions:StudiesonSolanumlyratumThunbExtractgel
wilfindanewpathforthetreatmentofeczemawithmonotraditionalchinesemedicine.
Keywords　SolanumlyratumThunb;Eczema;Gel;Preparation
·606· 中药材第 28卷第 7期 2005年 7月