全 文 ：第 26卷 第 4期
2 0 0 8年 4月
中 华 中 医 药 学 刊
CH INESE ARCH IVES OF TRAD IT IONAL CH INESE MED IC INE
Vo.l 26 No. 4
Apr. 2 0 0 8
767
中华中医药
767
学刊
超临界 CO2萃取降香叶中药用有效成分及与水蒸气蒸馏法比较研究
郭清泉 1,宋启煌 1,林淑英2
( 1. 广东工业大学轻工化工学院, 广东 广州 510006; 2.广东省食品药品监督管理局 ,广东 广州 510080)
摘 要:降香提取物作为一种中药复方组分,可以用来治疗心血管疾病。一般采用水蒸气蒸馏法, 从降香植
物的根或茎中提取,本研究采用超临界 CO
2
流体萃取技术从降香叶中提取其药用有效成分, 通过正交实验,得到
最佳工艺工条件是:萃取压力 30M Pa, 萃取温度 40e ,夹带剂量 400m L,原料粒度 0. 8mm, 而采用水蒸气蒸馏法产
物收率极低。表明超临界 CO 2萃取法优于水蒸气蒸馏法。
关键词:超临界 CO2; 萃取;降香叶; 水蒸气蒸馏法
中图分类号: R284. 2 文献标识码: A 文章编号: 1673 - 7717( 2008) 04 - 0767 -02
Research on Supercritical CO2 Ex traction ofAvailab leM ed ical
Composition from Dalberg iaW ood Leaf and Compar isonW ithW ater VapourD istillation
GUO Qing-quan1, SONG Qi-huang1, L IN Shu-ying2
( 1. Faculty of Chem icalE ng ineering and Ligh t Indu stry, Guangdong Un iverseity ofTechnology, Guangzhou 510090, Guangdong, Ch ina;
2. G uangdong Food and Drug Adm inist ration, G uangzhou 510080, Gu angdong, Ch ina)
Abstrac:t Da lbergiaW ood Ex tract is a component of Ch inese m edic ine com plex prescrip tion. It can treat card iovas-
cu la r d isease. It obtains from roo t or stem o f Dalbe rg iaW ood by them e thod ofW ate rVapou rD istilla tion. The paper re-
searches on supercritical CO 2 ex traction o f av ailablem edical com position from da lberg iaw ood lea.f Its optimum technica l
conditions from the design o f o rthogona l expe rim en ts a re: ex trac ting pressure at 30MPa, temperature 40e , en tra iner vo l-
ume 400m ,l pa rtic le size of raw m ate ria l 0. 8mm. The y ie ld o fW a ter Vapour D istillation from Dalbe rgia W ood is very
low. It show s tha t Supercritica l CO2 Ex traction is p rio r to wa te r vapo r d istillation.
Keywords: supercritical CO 2; ex traction; Da lberg iaW ood Lea;f w a te r vapo r distilla tion
收稿日期: 2007 - 11 - 06
基金项目:广东省自然科学基金团队项目 ( 04205301 )
作者简介:郭清泉 ( 1975 - ) ,副教授,博士,主要从事中药现代化研
究。
随着人们对可持续发展战略认识的不断加强, 清洁生
产技术受到越来越广泛的重视, 人们正在致力于寻找和开
发各种节能、环保型的 /绿色化学技术 0。而拥有近 30年
发展历史的超临界流体萃取 ( Supercritical F lu id Ex traction,
简称 SFE )技术作为一种独特、高效、清洁的新兴分离方法,
在天然产物有效成分提取与分离方面展现出了勃勃生
机 [1 - 2]。加强对 SFE技术的研究和推广, 对我国实现中药
产业现代化,促进中草药资源的开发均具有重要的理论和
现实意义。
降香提取物是一种有价值的中药成分, 用降香提取物
和丹参制成香丹注射液具有行血活气、止痛、止血、扩张血
管、增进冠状动脉血流量等作用,适用于治疗心血管、脑血
管、心绞痛等疾病。传统方法都是以降香的根或茎为原料,
用水蒸气蒸馏法提取,但收率低, 成本高。葛发欢等人采用
超临界 CO2萃取技术从降香植物的茎和根中提取进行了研
究 [3]。本研究探索以降香叶为原料, 采用 SFE技术提取其
具有药用价值的成分 ) ) ) 挥发油、降香黄酮、桂皮酰酚类、
原儿茶醛等 (用 GC -M S -DS法分析 ),这对扩大降香原料
来源, 探索新型清洁提取方法, 具有重要的理论和实用价
值 [4 ]。
1 实 验
1. 1 主要仪器 H L - 2L /50MPa - Ò BQW 型超临界 CO
2
萃取装置 (杭州华黎实业有限公司 );水蒸气蒸馏装置一套
(天津玻璃仪器厂 );上分 1102气相色谱仪一套 (上海分析
仪器厂 ) , HP5988A气相色谱质谱联用仪 (美国惠普公司 )
等。
1. 2 原材料 降香叶:产于海南岛, 由安格集团提供; CO2
( A. R ): 广州金珠江化工厂产品,纯度 > 99. 5% ; 无水乙醇
( A. R ): 广州番禺力强化工厂等。
1. 3 实验方法 分别用水蒸气蒸馏法和超临界 CO
2
萃取
法对降香叶有效成分进行提取。超临界 CO2萃取的工艺路
线简单示意见图 1。
图 1 CO2 萃取工艺路线示意图
实验操作步骤:将粉碎的降香叶 300g投入萃取釜中,
封闭系统后, 对蒸发器罐进行冷却,对萃取釜、分离釜Ñ 、分
DOI：10.13193/j.archtcm.2008.04.96.guoqq.061
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离釜 Ò 进行加热,当温度分别达到预先设定值时, 进行 SFE
-CO
2
萃取操作, 打开 CO
2
气瓶送气,并打开高压泵对萃取
釜、分离釜Ñ 、分离釜 Ò 加压 ,当压力分别达到实验所需值
时,开始循环萃取, 并注入夹带剂 (无水乙醇 ), 恒温横压萃
取 2. 5h,出料。
超临界 CO2萃取实验采用 4因素 3水平正交试验设
计 [5]。
水蒸气蒸馏法的操作按照参考文献 [ 6 ]的方法进行。
即取 100g粉碎的降香叶, 装入水蒸气蒸馏装置中, 加入适
量水,加热蒸馏, 收集馏出物。
香丹注射液检测标准 (由江苏安格药业有限公司提
供 ):取本品 2mL, 置分液漏斗中, 加石油醚 ( 30 ~ 60e )
10mL,振摇提取, 分取石油醚层, 残渣加 5%香草醛硫酸溶
液 1~ 2滴,即显棕红色, 放置后渐变紫红色。
2 结果与讨论
2. 1 正交试验影响因素的确定 见表 1。
表 1 影响因素及水平表 L9 ( 34 )
因素
水平
A B C D
压力 (M Pa) 温度 ( e ) 夹带剂 (m L) 粒度 ( mm )
1
2
3
20
25
30
35
40
45
200
300
400
0. 4
0. 6
0. 8
由于 SFE -CO2提取与分离一体化,可以通过合适的工
艺设计将极性不同于目标组分的成分剔除,并且在整个提
取过程中可以很方便地取样并对那些已知的有效成分进行
跟踪分析,从而既可得到指标成分可控的制剂产品, 又可避
免因药材的来源不同而带来的种种困难。为确定超临界
CO
2
萃取降香叶的最佳工艺条件,设计了 4因素 3水平的正
交试验 L9 ( 34 ) [5 ],具体见表 1。夹带剂通过改变超临界流
体极性和密度,可以大大促进超临界 CO 2流体对极性物质
的溶解和萃取 [7]。
表 2 超临界 CO 2萃取的正交实验结果
因素
试验号 A B C D
萃取率 ¹
(% )
1 20 35 200 0. 4 2. 81
2 20 40 300 0. 6 3. 12
3 20 45 400 0. 8 3. 05
4 25 35 300 0. 8 3. 58
5 25 40 400 0. 4 3. 82
6 25 45 200 0. 6 3. 69
7 30 35 400 0. 6 3. 61
8 30 40 200 0. 8 3. 96
9 30 45 300 0. 4 3. 75
Rº 0. 78 0. 30 0. 01 0. 07
优化条件 A3 B2 C3 D 3
注: ¹ 萃取率 (% ) = 萃取物重理 ( g)原料重要 ( g) @ 100; º R,为极差 ) ) )
表示某因素水平的最大差值。
2. 2 正交试验 ) 超临界 CO2萃取工艺参数的优化 从表 2
可以看出,本实验的影响因素的次序为 A > B > D > C, 本实
验的最优化工艺条件为: A3 B2 C3 D3, 即萃取压力 30MPa,
萃取温度 40e ,夹带剂量 400m L,颗粒度为 0. 8mm。
2. 3 降香 SCF -CO2萃取液的鉴定结果 根据香丹注射液
标准做降香超临界 - CO2萃取液的鉴别, 结果均呈现正反
应, 但显色反应深浅不同,见表 3。
表 3 降香叶萃取液的鉴定结果
编号 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9# A B
鉴别结果 深紫色 深紫色 深紫色 深紫色 紫红色 深紫色 深紫色 紫红色 深紫色 紫红色 紫红色
注: A:香丹注射液; B:根据优化结果得到 SCF -CO 2萃取液,萃
取率 4. 03%。
由表 3可以看出, 本实验 5#、8#与优化条件萃取液 B
的颜色与药用香丹注射液相同, 均为紫红色,说明根据本研
究而制定的最优超临界 - CO2萃取条件, 可以有效的将降
香中药用有效成分提取出来, 并且本研究的萃取率与药用
有效成分之间存在正相关的关系。
2. 4 SFE提取与常规提取方法比较 用 SFE法和常规水
蒸气蒸馏方法对比, 采用水蒸气蒸馏法对降香叶进行提取
只能得到很微量的产品, 提取时间延长至 8~ 9h, 收效甚微
(试验结果此略 ), 这可能是由于提取温度高, 在提取过程
降香药用有效成分发生了水解、分解反应,造成收率极低的
缘故。
而 SFE法, 萃取时间大大缩短 (本实验为 2. 5h) ,而且
萃取率显著提高 (采用优化工艺可以打到 4%以上 ) ,且提
取温度接近室温, 避免了水蒸气蒸馏可能发生的分解反应,
保留了天然组分本身的特征和成分。
3 结 论
影响超临界 CO2萃取降香叶挥发油、降香黄酮等药用
有效成分的主要因素依次为: 萃取压力、萃取温度、颗粒度、
夹带剂用量等因素, 得出正交试验最佳工艺条件为 A3 B2
C3 D3, 即萃取压力 30M /Pa、萃取温度 40e , 夹带剂用量
400mL,颗粒度为 0. 8mm。
利用 SFE - CO2萃取降香叶中的药用有效成分,与传统
的水蒸气蒸馏法相比, 具有时间短,收率高,操作温度低, 产
品稳定性好等特点, 是符合环境友好的绿色化工,同以 SFE
-CO 2萃取降香植物的根茎相比,萃取率较高, 同时又可以
起到扩大原料来源, 降低成本的目的。
参考文献
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