全 文 ：工 艺 技 术 食品工业科技
Vol.29, No.01, 2008
2008年第 01期 207
微波法提取无梗五加果挥发油工艺研究
冯 颖 1 ,王建国 2 ,孟宪军 1 ,房 博 1
(1.沈阳农业大学食品学院 ,辽宁沈阳 110161;2.辽宁省质量技术监督局 ,辽宁沈阳 110003)
摘 要:分别以乙醚和乙醇为提取溶剂 ,采用微波萃取法对无梗五加果挥发油进行提取 。实验结果表明 ,以乙醚为提
取溶剂 ,微波提取的最佳工艺参数为:功率中火 ,提取时间 90s,液固比(mL/g)12.5∶1;以乙醇为提取溶剂 ,微波提取的
最佳工艺参数为:功率中高火 ,提取时间 60s,液固比(mL/g)10∶1,原料浸泡时间 20min。
关键词:无梗五加 ,挥发油 ,微波辅助萃取
Studyonextractiontechnologyofthevolatileoilsfrom
AcanthopanaxsesiliflorusSeemfruitwithmicrowave
FENGYing1 , WANGJian-guo2 , MENGXian-jun1 , FANGBo1
(1.FoodColege, ShenyangAgriculturalUniversity, Shenyang110161, China;
2.LiaoningBureauofQualityandTechnicalSupervision, Shenyang110003 , China)
Abstract:ExtractiontechnologyofthevolatileoilsfromAcanthopanaxsessiliflorusSeemfruitwithmicrowavewas
studied.Theresultshowedthat:takeetherasextractionsolvent, theoptimumtechnologicalconditionswasas
folows:extractionpowerwasmediumfire, extractiontime90s, ratioofliquorandmaterial(mL/g)was12.5∶1;take
ethanolasextractionsolvent, theoptimumtechnologicalconditionswasasfolows:extractionpowerwasmedium-
highfire, extractiontimewas60s, ratioofliquorandmaterial(mL/g)was10∶1 , soaktimewas20min.
Keywords:AcanthopanaxsessiliflorusSeem;volatileoil;microwave-assistedextraction
中图分类号:TS255.1 文献标识码:B 文 章 编 号:1002-0306(2008)01-0207-03
收稿日期:2007-06-22
作者简介:冯颖(1975-),女 ,讲师 ,博士 , 研究方向:果蔬深加工、天然
产物与功能食品。
基金项目:沈阳农业大学青年教师科研基金项目(200322)。
无梗五加 ,又名短梗五加 ,为五加科五加属植
物 。近年来 ,对其同属植物红毛五加 、细柱五加的挥
发油组分的研究发现 ,其具有增强机体免疫功能 、抑
制癌细胞生长和直接杀伤癌细胞及抗炎 、抗浮肿等
作用 [ 1 , 2 ] 。无梗五加果具有特异的香气 ,民间用来治
疗高血压 、眩晕症及妇女更年期综合症。何方奕等 [ 3]
对无梗五加茎的挥发油成分的研究发现 ,其含有消
炎健胃作用的金合欢醇 。本实验室对无梗五加果挥
发油的微波提取工艺进行了研究 ,旨在为无梗五加
果挥发油的进一步成分分析及工业化生产提供理论
依据。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
无梗五加果干粉 人工栽培品种 ,由辽宁省丹
东农业科学院提供;无水乙醇 、乙醚 、无水硫酸钠
均为分析纯 。
RE-52型旋转蒸发仪 上海博通经贸有限公
司;SHZ-ⅢB型循环水真空泵 上海华琦科学仪器
有限公司;Galanz微波炉 格兰仕微波炉公司 。
1.2 实验方法
取无梗五加果干粉 , 过 20目筛 , 取 20g置于
250mL玻璃烧杯中 ,分别以乙醚 、无水乙醇作为萃取
剂 ,按各种设定条件(微波功率 、溶剂用量 、微波萃取
时间 、原料浸泡时间)进行微波提取 。将提取液过
滤 ,滤液中加入无水硫酸钠 ,干燥 24h后过滤 ,滤液
用旋转蒸发仪于 40℃真空浓缩 ,挥去乙醚和乙醇 ,收
集挥发油 ,称重 ,计算挥发油提取率。
挥发油提取率(%)=提取出的挥发油的重量 /
原料重量 ×100%
2 结果与讨论
2.1 微波功率对无梗五加果挥发油提取效果的影响
由图 1可看出 , 在原料浸泡时间 、微波萃取时
间 、溶剂用量一定的条件下 ,挥发油提取率以微波功
率为中火时最高;当功率为中高火和高火时 ,由于溶
剂沸腾 ,使得挥发油中一些低沸点成分随介质的沸
腾而挥发损失 ,提取率下降。
2.2 溶剂用量对无梗五加果挥发油提取效果的影响
由图 2可看出 ,在原料浸泡时间 、微波功率 、微
波萃取时间一定的条件下 ,挥发油提取率分别以乙
醚用量为 200mL(液料比 10∶1)和乙醇用量为 100mL
(液料比 5∶1)时最高 。提取剂用量越大 ,所得提取液
中挥发油浓度越低 ,回收溶剂时间长 ,增加了挥发油
在回收过程中的损失 ,提取率下降 。乙醇与乙醚相
比 ,对原料的渗透力强 ,所以当溶剂用量为 100mL
(液料比 5∶1)即达到最高提取效果 ,但由于乙醇沸点
DOI :10.13386/j.issn1002-0306.2008.01.092
食品工业科技 工 艺 技 术
ScienceandTechnologyofFoodIndustry
208 2008年第 01期
图 1 微波功率对无梗五加果挥发油提取效果的影响
高于乙醚 ,回收时间较长 ,造成挥发油损失较多 ,所
以随乙醇用量的进一步增加 ,挥发油提取率下降较
明显。
图 2 溶剂用量对无梗五加果挥发油提取效果的影响
2.3 微波萃取时间对无梗五加果挥发油提取效果的
影响
由图 3可看出 ,在原料浸泡时间 、微波功率 、溶
剂用量一定的条件下 ,微波萃取时间为 90s时 ,挥
发油提取率最高;萃取时间继续增加 ,由于溶剂沸
腾 ,造成低沸点挥发油成分挥发损失 ,提取率下降 。
图 3 微波萃取时间对无梗五加果挥发油提取效果的影响
2.4 微波提取前原料浸泡时间对无梗五加果挥发油
提取效果的影响
由图 4可看出 ,随着提取前原料浸泡时间的延
长 ,乙醚对挥发油的提取效果增加不明显;乙醇对挥
发油的提取随浸泡时间延长 , 提取率增加 , 当达到
20min时 ,挥发油提取率增加不再明显。
图 4 微波提取前原料浸泡时间对
无梗五加果挥发油提取效果的影响
2.5 以乙醚为溶剂微波法提取无梗五加果挥发油的
正交实验
表 1可知 ,乙醚提取无梗五加果挥发油的最佳
工艺参数为:中火 、90s、 250mL,提取率 5.05%,提取
物为粘稠状 ,黄褐色 ,有较浓的香气。
表 1 以乙醚为溶剂微波法提取
无梗五加果挥发油的正交实验
实验号 微波功率 微波萃取时间(s)
溶剂用量
(mL)
挥发油提
取率(%)
1 1(中低火) 1(60) 1(150) 2.4
2 1 2(90) 2(200) 3.9
3 1 3(120) 3(250) 3.8
4 2(中火) 1 2 4.1
5 2 2 3 5.05
6 2 3 1 2.5
7 3(中高火) 1 3 4.4
8 3 2 1 3.5
9 3 3 2 3.15
K1 10.1 10.9 8.4K2 11.65 12.45 11.15K3 11.05 9.45 13.25k1 3.37 3.63 2.8k2 3.88 4.15 3.72k3 3.68 3.15 4.42R 0.51 1 1.85
2.6 以乙醇为溶剂微波法提取无梗五加果挥发油的
正交实验
由表 2可知 ,乙醇提取无梗五加果挥发油的最
佳工艺参数为:中高火 、60s、200mL、20min。提取率
达 8.2%,提取物为粘稠状 ,黄褐色 ,有较浓的香气 。
表 2 以乙醇为溶剂微波法提取
无梗五加果挥发油的正交实验
实验号 微波功率 微波萃取时间(s)
溶剂用量
(mL)
原料浸泡
时间(min)
挥发油提
取率(%)
1 1(中低火) 1(60) 1(100) 1(0) 4.5
2 1 2(90) 2(150) 2(20) 6.6
3 1 3(120) 3(200) 3(40) 5.2
4 2(中火) 1 2 3 6.6
5 2 2 3 1 6.5
6 2 3 1 2 2.9
7 3(中高火) 1 3 2 8.2
8 3 2 1 3 2.4
9 3 3 2 1 6.0
K
1 16.3 19.3 9.8 17K
2 16 15.5 19.2 17.7K
3 16.6 14.1 19.9 14.2k
1 5.4 6.4 3.3 5.7k2 5.3 5.2 6.4 5.9k3 5.5 4.7 6.6 4.7R 0.2 1.7 3.3 1.2
3 结论
以乙醚为提取溶剂 ,微波提取的最佳工艺参数
为:功率用中火 、加热时间 90s、试剂用量 250mL。以
乙醇为提取溶剂 ,微波提取的最佳工艺参数为:功率
用中高火 、加热时间 60s、试剂用量 200mL、提取前原
料浸泡时间 20min。
工 艺 技 术 食品工业科技
Vol.29, No.01, 2008
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贡柑乳酸菌发酵饮料工艺研究
李 妍 ,叶翠香
(肇庆学院化学化工学院 ,广东肇庆 526061)
微波辐射过程中原料吸收微波能 ,细胞内部温
度迅速上升 ,造成细胞破裂 ,利于挥发油被萃取介质
溶解 ,从而提高了提取率 。乙醚和乙醇是植物挥发
油提取中常用的萃取溶剂 ,本实验中所选取的萃取
剂乙醇由于其对原料的渗透力强于乙醚 ,所以提取
率比乙醚高 ,另外 ,由于乙醇的极性强于乙醚 ,造成
一些极性强的杂质的溶出 ,也可能是造成提取率偏
高的原因。本实验只是研究了微波法提取无梗五加
果挥发油的工艺 ,提取物可进一步纯化 ,以提高挥发
油的纯度和品质。
参考文献:
[ 1] 张莅峡 ,刘泓 ,董建平 .毛梗红毛五加皮挥发油化学成分
的研究 [ J] .中国医学杂志 , 1994, 29(2):83～ 86.
[ 2] 刘向前 ,张承烨 ,印文教 , 等 .细柱五加的挥发油成分分
析 [ J] .中草药 , 2001, 32(12):1074～ 1075.
[ 3] 何方奕 ,李铁纯 , 李发美 .气相色谱-质谱法分析无梗五
加茎的挥发油成分 [ J] .质谱学报 , 2004, 25(2):103～ 106.
摘 要:采用贡柑为主要原料 ,应用保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌(1∶1)进行发酵制作乳酸菌发酵饮料 ,通过实验得到
适宜的配方为:贡柑汁∶胡萝卜汁 =7∶3(v/v),脱脂乳量 30%,葡萄糖量 2%。适宜的发酵条件是:接种量 4%,发酵温
度 37℃,发酵时间 10h。发酵液加入 6%白砂糖和 0.25%羧甲基纤维素钠后 ,得到饮料产品 ,其外观均一 、稳定 ,口感酸
甜适中 ,风味独特 。
关键词:贡柑 ,乳酸菌 ,饮料 ,制备
Developmentoflactobacilusfermentedbeveragefromroyaltangerine
LIYan, YECui-xiang
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering, ZhaoqingUniversity, Zhaoqing526061 , China)
Abstract:Theroyaltangerinebeveragewasprepared, fermentedbyLactobacilusbulgaricasandStreptococcus
thermophilus.Thebeterformulawasvolumeratioofroyaltangerineandcarrotjuice7∶3 , milk30%, glucose2%.
Theoptimum fermentativeconditionswereinoculationmass4%, temperature37℃ andtime10h.Thenthe
beveragewasdevelopedbyaddingsugar6% andcarboxymethylcelulosesodium0.25% totheaboveferment
lysate.Thebeveragewashomogenousandstablewithbetterflavorandtaste.
Keywords:royaltangerine;lactobacilus;beverage;preparation
中图分类号:TS275.5 文献标识码:B 文 章 编 号:1002-0306(2008)01-0209-02
乳酸发酵果蔬产品是一种新兴的饮料 ,它综合
了果蔬汁和乳酸发酵饮料的优点 。贡柑为肇庆地区
特产 ,皮薄核少 、肉脆化渣 、高糖低酸 ,富含多种维生
素 、微量元素 、矿物质 、有机酸等 ,不仅营养丰富 ,而
且对人体具有多种重要的保健作用 [ 1] 。目前对于贡
柑产品的开发加工很少 ,为了促进肇庆当地资源贡
柑的深加工和适当延长贡柑的消费期 ,本文以贡柑
为主要原料 ,开发研制乳酸菌发酵饮料 ,力求为贡柑
的开发利用开辟一条有利的途径 ,同时也可为今后
的研究提供一定的参考。
1 材料与方法
1.1 材料与设备
贡柑 ,胡萝卜 ,脱脂牛乳 ,市售酸乳 ,葡萄糖 ,白
收稿日期:2007-07-23
作者简介:李妍(1978-),女 ,博士 ,从事食品科学教学与研究工作。
基金项目:肇庆学院自然科学研究项目资助(0642)。
砂糖 ,柠檬酸 ,碳酸钠等 。
电动榨汁机 ,恒温水浴锅 ,隔水式电热恒温培养
箱 ,手提式压力蒸汽灭菌锅 ,电子显微镜。
1.2 测定方法
总糖的测定采用直接滴定法 [ 2] ;乳酸量测定采用
中和滴定法 [ 3 ] ;乳酸菌数量的测定采用显微镜直接计
数法 [ 4] 。
1.3 贡柑乳酸菌发酵饮料制备
1.3.1 工艺流程
1.3.2 果蔬原料的预处理 根据混合汁的色 、香 、味
差异 ,通过预实验确定贡柑与胡萝卜进行混合 ,为了