全 文 ：i
一十算 。 结果盐酸伪麻黄碱回收率平均值为 9 . % % ( n = 9 ) ,
}巧 D 为 0 . 91 % ;氢嗅酸右美沙芬回收率平均值为 9 . 81 % ( n
:二
9 )
,
RS I) 为 1 . 3% ; 愈创 木酚 甘油 醚 回 收 率平 均值 为
l田 . 2% ( n = 9 ) , RS D 为 1 . 1% 。
3
.
4 释放度实验
3
.
4
.
1 对照液的配制 分别精密称取经干燥至恒重的愈创
木酚甘油醚 、 盐酸伪麻黄碱和氢澳酸右美沙芬原料药 150 ,
巧 , 7 . 5 m g 于 25 rnL 量瓶中 , 加蒸馏水溶解并稀释至刻度 ,摇
匀 , 精密量取该溶液 s mL 于 50 rnL 量瓶中 , 加蒸馏水溶解并
稀释至刻度 ,摇匀 ,作为盐酸伪麻黄碱和氢嗅酸右美沙芬的
对照液 。 另外精密量取上述对照液 s mL 于 l o nrL 量瓶中 ,
加蒸馏水溶解并稀释至刻度 , 摇匀 ,作为愈创木酚甘油醚的
对照液 。 分别取 2o 汕 对照液注人液相色谱仪 , 在 257 nm
处测定 , 记录峰面积 。
3
.
4
.
2 样品测定 按照中国药典 2 (X )年版附录释放度测定
法第一法 , 以蒸馏水 1 (XX) mL 为释放介质 , 转速为 l o r ·
而 n 一 ’ , 温度为 (3 7 士 0 . 5 )℃ , 依法操作 。 分别于 l , 2 , 4 , 6 , s , 1 2
.lJ 定时取样 2 耐 J , 经 0 . 45 脚 滤膜过滤 (同时补充等量介质 ) ,
取续滤液 2仪 ) 川 注人液相色谱仪 , 作为盐酸伪麻黄碱和氢嗅
酸右美沙芬的峰面积 ;另取续滤液 0 . 5毗 于 10 mL 量瓶中 ,
加蒸馏水溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 取 2X() 汕 对照液注人液
相色谱仪 , 作为愈创木酚甘油醚的峰面积 。 结果表明 , 3 种药
物分离情况良好 , 在该色谱条件下辅料不干扰测定 。 按照外
标法讨一算出缓释片的释放百分率 。 结果见图 1。
沙芬拖尾现象明显改善 (色谱峰的对称因子为 1 . 02 ) , 可以得
到满意的峰形 。 此时 , 溶剂峰和盐酸伪麻黄碱完全分开 。 因
此 ,确定流动相的 pH 值为 4 .氏
.4 3 释放度测定
由于处方中愈创木酚甘油醚的剂量远远大于盐酸伪麻
黄碱和氢澳酸右美沙芬的量 ,一次进样进行 3 组分定量不合
理 , 所以将愈创木酚甘油醚稀释 20 倍后再进行分析 。
参考文献
艺l 〕 李永庆 , 田子新 ,赵 文 ,等 高效液相色谱法测定雷登泰 口服液
中愈创木酚甘油醚 、 盐酸伪麻黄碱 、 氢澳酸右美沙芬的含量
〔J〕药物分析杂志 , 2以洲) , 2 0 (2 ) : 97 .
仁Z J 袁解乾 , 姜春刚 ,张伟新 , H I〕L C 测定美芬伪麻片复方制剂中愈
创木酚甘油醚 、盐酸伪麻黄碱 、氢嗅酸右美沙芬的含量 [ J〕. 中
国药科大学学报 , l空奴5 , 27 (5 ) : 2 89
(收稿日期 : 20 3一03 一24 )
H P L C 测定千柏鼻炎片 中穗花杉黄酮
的含量
刘海青 (青海省药品检验所 ,青海 西宁 8 ,姗 )
中图分类号 : 9R 27 . 2 文献标识码 : B
10 1
一
2 4 9 4 ( 2(XM )07
一
05 5
一
02
文章编号 :
0节
图 1 复方愈麻美芬缓释片的释放度曲线
l 一 盐酸伪麻黄碱 ; 2 一 愈创木酚甘油醚 ; 3 一 氢嗅酸右美沙芬
4 讨 论
4
.
1 波长的选择
在 入力 一 《 幻 mn 波长范围内进行紫外扫描 , 愈创木酚甘
油醚 、盐酸伪麻黄碱和氢嗅酸右美沙芬的最大吸收波长分别
为 26 2 , 2 57 , 27 8 nl 。 选择 25 7 nl 作为测定波长可 以满足实
验精密度的要求 , 且流动相在此波长处容易稳定 , 基线无漂
移现象
.4 2 流动相的 pH 值
经预实验对流动相的 州值 (州 二 2 . 0 , 3 . 0 , 4 0 , 5 . 0 , 6 . 0)
进行了考察 ,结果表明 , 随流动相 PH 值增大 , 氢澳酸右美沙
芬拖尾现象加重 。 随流动相 pH 值减小 , 溶剂峰 (水 )增大并
会干扰盐酸伪麻黄碱的测定 。 而 州值为 4 . 0 时氢澳酸右美
作者简介 : 刘海青 ,男 , 硕士 , 副主任药师 eT l : (的71 )8 2 47 730
和瑟夕浮杂忑厄丽百万牙瓢互春第万朗
千柏鼻炎片载于中国药典川 , 是由千里光 、卷柏 、 决明子
等七味药材组成的中药复方制剂 。 清热解毒 、 活血祛风 、宣
肺通窍 , 为治疗各类鼻炎 、鼻窦炎的常用中成药 。 原质量检
验标准仅有千里光的薄层色谱鉴别 , 对处方中的主药卷柏缺
定性 、定量检验 。 穗花杉黄酮是卷柏药材的特征性化学成
分 ,可作为控制卷柏质量的指标性成分浏 。 本实验利用
H P LC对千柏鼻炎片中穗花杉黄酮进行了定量分析 , 为千柏
鼻炎片的内在质量评价提供了可靠的方法 。
1 仪器与试药
A igl
e nt 1 0 色谱 工作站 。 穗 花杉黄酮对 照 品 (含量
9
.
3 %
, 自制 3j[ ) ;千柏鼻炎片 (广东奇星药业有限公司 ,批号 :
98 1(x巧8 , 21 39 ;广东省信宜市制药厂 , 批号 : 03 01 12 ;广东省惠
州市中药厂 , 批号 : 2 (X理0 328 ;广东粤华药业有限公司 , 批号 :
02 1 10 ;1 广东怡康制药有限公司 , 批号 : 2以) 2《洲 ) 7 ;吉林修正药
业公司 ,批号 : 2印 2 10 1 ) ;聚酞胺 (印 一 90 目 , 浙江省台州市路
桥四青生化材料厂 ) ;试剂均为分析纯 ,水为重蒸馏水 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 色谱柱 : lE i t e 一 OD S ( 5 脚 , 150 m x 4 . 6
皿司 ; 流动相 : 甲醇 一水 一冰醋酸 (印 : 4D : l ) ; 流速 : 1 、 o mL ·
而 n 一 ’ ;检测波长 : 330 nl ;柱温 : 25 ℃ 。
2
.
2 供试品溶液的制备 取样品 20 片 , 除糖衣 ,精密称定 ,
研细 ,精密称取适量 (约 10 片量 ) , 置具塞锥形瓶中 , 加人甲
醇 50 毗 , 加塞 , 超声 0 5 h , 滤过 。 用 or 毗 甲醇洗涤残渣 ,合
并甲醇 ,蒸至约 5 礼时加聚酞胺 1 9 ,搅拌均匀后蒸干 。 置已
0丹0奋l
目,
l
80642
岁/褂余冲招津卞麟
ch 。 少V寻口刀刀 J , 2仪玛 工办 , Vol 刃 No . 7 · 5 5
处理好的聚酞胺柱 (3 9 , 内径 1 c m ) 上 , 先后分别用水 、 20 % 乙
醇 、 70 % 乙醇各 150 闹 洗脱 , 收集 70 % 乙醇洗脱部分 , 蒸干 ,
残清加甲醇使溶解 , 并用甲醇定容于 s ml 量瓶中 , 摇匀备
用
2
.
3 对照品溶液的制备 取穗花杉黄酮 , 精密称定后置于
50 mL 量瓶中 , 加甲醇 20 毗 , 超声振荡使溶解 , 放冷 , 甲醇定
容至刻度 ,溶液浓度为 1 12 . 0 咫 · mL 一 ’ , 作为对照品储备液 。
2
.
4 阴性样品溶液制备 按处方和 工艺制备不含药材卷柏
的阴性样品 ,按 “ 2 . 2 ” 项下方法制得阴性样品溶液 。 结果在
相应的保留时间处 , 阴性样品无穗花杉黄酮的色谱峰 。
2
.
5 线形关系考察 精密量取对照品标准储备液 , 按一定
梯度加甲醇稀释 ,得到 2 . 5 , 14 5 , 2 5 . 0 , 56 . 0 , 一1 2 . 0 滩 ·毗 一 `不
同浓度的对照品溶液 , 分别进样 10 川 ,测定峰面积 。 以峰面
积 ( 少 )对浓度 ( , ,滩 ·耐 一 ’ )进行回归分析 ,结果同归方程为 少
=
22
.
9 2 + 4 5
.
14 x
, : 二
0
.卯 9 9 ( n = 5 ) 。 表明穗花杉黄酮在
2
.
8
一 1 12
.
o lxg
·耐 J一 ’ 的线形关系良好 。
2
. ` 精密度实验 取穗花杉黄酮溶液 ( 28 . 0 滩 · m l 一 ’ ) 10 川 ,
连续进样 ,测定峰面积 , R S D = 1 . 94 % ( n = 5 ) 。
2
.
7 重复性实验 取同厂家同批号样品 5 份 , 按 “ 2 . 2’ 项下
方法制备 , “ 2 . 10 ” 项 下方法测定 , 结果穗花杉黄酮 RS D 二
2
.
13 %
。
.2 5 稳定性实验 取对照品穗花杉黄酮溶液 ( 28 . 0 滩 ·
耐 一 ’ ) , 在 12 h 之内每隔 3 h 进样考察 ,结果 SH D = 1 . 8 % ( n
二
5 )
。 表明穗花杉黄酮 12 h 内稳定 。
.2 , 加样回收实验 取含量已知的样品 (批号 2以 ) 20以斤 ) 5
份 , 精密加人一定量的穗花杉黄酮标准储备液 , 按 “ 2 . 2 ” 项方
法制备 , “ 2 . 10 ” 项下方法测定 ,结果见表 l 。
表 1 加样回收率实验结果
经过多次实验比较 ,利用对黄酮类有选择性吸附的聚酞胺进
行梯度洗脱 ,结果达到了较为满意的分离效果 , 这样既可避
免主成分的损失 , 又清除了大量的其它干扰性化学成分 , 同
时也更好地保护了色谱柱 。
3
.
2 通过摸索 , 实验选择了 C , 8硅胶为固定相 , 甲醇 一水 ·冰醋
酸溶液系统为流动相 , 检测波长为穗花杉黄酮的最大吸收
3 0 nr 处 , 这样保证了检测的灵敏度 。
3
.
3 作为处方主药的卷柏的特征性化学成分穗花杉黄酮 ,
测定其含量应该具有特别的意义 。 实验结果表明 ,各生产企
业的千柏鼻炎片中穗花杉黄酮含量差异较大 ,估计除原料因
素外 , 与其生产工艺也不无关系 ; 此外 , 与近期出厂产品 比
较 , 出厂近 5 年的样品 (批号 9 81 侧万 8) 含量最低 , 说明时间因
素也是需要考虑的一个重要方面 。
参考文献
[ 1」 中国药典 21拟〕年版一 部「5] . 2侧】〕: 363 .
汇2了 刘海青 , 林瑞超 ,冯芳 ,等 . 团 〕L C 法测定卷柏类药材中双黄酮
成分的含量「J ] . 药物分析杂志 , 2 0 2 , 2 ( 5 ) : 383 .
〔3」 刘海青 ,林瑞超 ,马双成 ,等 , 旱生卷柏的化学研究 ( I ) 〔J〕. 中
草药 , 2 1减〕3 , 3 4 ( 4 ) : 3以 .
(收稿 日期 : 2侧 )3一05 一 10 )
褶积变换一因子分析法测定复方 甲硝哩
注射液二组分的含量
徐亚杰 ,姜明燕 (中国医科大学附属第 一医院药剂科 , 辽宁 沈
阳 1 1以助1 )
中图分类号 : 9R 27 . 2 文献标识码 : A
l (X) l
一 24 94 (2 (X辫 )07 一 05 56 一 02
文章编号 :
样品龟
3
. 】4 2 ]
3 0 7 0 8
3 2 1笋) 2
3
.
1 33 5
3 15 0 7
理论值 /滩 加人量 /滩 测得值 j/唱 回收率 /% 到% SH )I/ %
7 5
.
49
7 3
.
7 9
7 7 10
75
.
29
7 5
.
68
28
.
0
28
. 田
2 8
.
0
28
.田
28
.
0
1X() 5 5
10 1
.
63
10 1
.
] 8
9 8
.
27
】o 卯
q7
. 】6
卯 . 84
肠 . 27
95 14
97
.
32
97
. 】5 1 . 74
2
.
10 样品测定 分别制备各样品溶液 , 精密量取 10 越 . 进
样 , 以峰面积计算样品中所含穗花杉黄酮的含量 , 结果见表
2
。
表 2 千柏鼻炎片中穗花杉黄酮的测定结果
样品批号 含量 /滩
· 片 一 l 平均含量 /滩 · 片 一 ’ RS )I/ %生哪3412
98 州) 巧8
2 139
03 0 1】2
2图 21)3 2 8
0 2 1 10 1
创幻2 (D )7
2 (幻2 1X() l
1
.
574
8
.
389
6 2川 l
9 4 1 1
5
t
48 8
7 367
8
.
7 76
9 3 19
5
.
5】7
7 35 5
8
.
71 4
3 63 3
8
.
45牛
6
.
147
9
.
30 1
5
.
387
7
.
4自)
8
.
829
3
. 以)
8
.
40
6
.
1 5
9
.
34
5 46
7
.
40
8
.
7
0 83
0
.
74
0
.
72
0 63
t 25
0
.
78
0
. 肠
3 讨 论
3
.
1 因处方中化学成分复杂而相互 干扰的原因 , 甲醇简单
地加热回流或超声提取得到样品的 团刃C 分离效果并不好 。
复方甲硝哩注射液为临床上用于妇科感染和厌氧菌感
染的药物 , 处方中含有甲硝哇 l% 和 氯霉素 1% 。 本实验利
用正交变换以及函数的正交性 ,对吸光度进行适当的数字处
理 } ’ 一礴 1 , 增加光谱的分辨率 , 以消除分光光度法中的不相关
吸收 , 通过正交多项式回归系数与浓度成正 比的关系 , 形成
一种新的算法 , 即褶积变换 一因子分析法 ( o F 竹 , A ) , 同时测定
该复方制剂中二组分的含量 。
1 仪器与试药
U v
一 l印 v 分光光度计 ( 日本岛津公司 ) ;甲硝哗 、氯霉素
对照品 (中国生物制品检定所 ) , 原料药 (东北制药总厂 ) ;复
方甲硝哗注射液 (本院制剂室 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 校正模型的建立
2
.
1
.
1 甲硝哇和氯霉素吸收光谱的绘制 按处方比例分别
精密称取甲硝吟和氯霉素对照品 , 用 0 . 05 111日 1. 1 一 ’ 硫酸配制
成适当浓度的标准溶液 , 于 UV 一 1印A 紫外分光光度计上 , 在
2印 一 320 nr 之间扫描 ,绘制图谱 。 甲硝哇在 274 nm 处有最
作者简介 : 徐亚杰 ,女 , 主管药师 eT l : ( 0 24 ) 23 25 仅丈` 一 61 54
5 56
· 以 i n }P 翻王二 j . 2记人洲 了以犷, Vo l 了9 从 , 中国药粤){藉忑颐顽…万万诵第页春贾万两〕