全 文 ：D e te rm in a tio n o f L o v a s ta tin in H o n g q u fr o m V a r io u s S o u r c e s by H PL C
S o n g H o n g t a o
,
M i H
e m in g
,
G u o T a o
, et a l
.
(P ha rm a e e u t ie a l D e p a r t m e n t o f S h e n y a n g M ilit
a ry R e g io n
G e n e r a l H o s p it a l
,
S h e n ya n g 1 1 0 0 1 5 )
A bs tr a c t H o n g q u
, a w e ll k n o w n T CM p
r e p a r e d b y fe rm e n tin g rie e w ith 材o n a s c u s Pu rP u r e u s W e n t
(五了。n a sc a c ea e ) , u se d fo r th e Pr o m o tio n o f b lo o d e ir eu la tio n a n d t o r e s o lv e b lo o d s ta s is , w a s sP e e u la t e d t o
e o n ta in s o m e
“ s ta t in s ”
.
P r e t r e a tm e n t
一
H PL C 15 a p Plie d to d et e rm in e lo v a s t a tin in H o n g q u H
一
1 8 m a d e in o u r
o w n la bo r a t o ry a n d s o m e o th e r eo m m e r e ia lly a v a ila b le H o n g q u s a m p le s
.
T h e s ta n d a r d e u rv e 15 lin e a r in th e
e o n e e n t r a t io n r a n g e o f o
·
6 5~ 5 7
·
2 拌g / m L , th e e o r r e la tio n eo e ffie ie n t 15 0
·
9 9 9 9
·
T h e a v e r a g e r e eo v er y r a te 15
9 6
,
4 %
a n d r e la tiv e s ta n d a r d d e v ia t io n 3
.
6 8 % (
n = 5 )
.
T h e r e s u lts s h o w e d th a t H o n g q u fr o m diffe re n t e o m
-
m e r e ia l s o u r e e s e o n t a in n o o r o n ly a s m a ll a m o u n t o f lo v a s ta t in (0
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5 5 1 拼g / g ) , bu t a m o u n te d to a lm o s t
5 拜g / 9 in H o n g q u H 一 1 8
K e y w o r d s H o n g q u lo v a s ta t in H PL C
H P L C 法比较不同工艺制备的黄连解毒汤及
日本汉方黄连解毒汤中黄等昔含量
沈 阳药科大学 中药系 (l 1 0 0 15 ) 沈 嘉 , 吴秋媚 ”
摘 要 用 H PL C 方法 测定 4 种 不同工艺制备 的黄连解毒汤提取物粉末及 2 种 日本 汉方制剂黄
连解毒汤 中的黄琴昔含量 。 结果表明方法 简便 、快速 、精密度及 回收率好 , 适合 于制剂生产中多批
量产 品的质 量控制 。 采用 此法 比较了不 同工艺 制备 的黄连解毒汤及 日本汉 方制剂 东洋黄连 解毒
汤 、 津村黄连解毒汤的黄琴昔的含量 。
关键词 黄荃昔 黄连解毒汤 汉方制剂 HP L C 测定
黄连解毒汤原载于唐 · 《外 台秘要 》, 由
黄连 、黄荃 、 黄柏和桅子组成 , 为清热解毒的
代表方 。 经现代实验药理学研究发现该方具
有抗菌 、解热 、抗炎 、降压和调节免疫功能等
作 用 。 近 年 报 道 , 黄 连 解 毒 汤 (以 下 简 称
H L JD T ) 尚有改善脑血流 作用 , 用于 治疗脑
卒中后遗症 , 改善脑血管性痴呆症状等 , 该方
亦有 明显的益智 、抗衰老作 用〔‘, 2 , 。
在 日本 H L JD T 的药理研究及临床应用
范围同样较广 , 并有不 同汉方药公 司生产的
几种 H L JD T 颗粒剂 , 如东洋黄连解毒汤 、津
村黄连解毒汤 , 是临床上治疗高血压的两大
代 表方 (H L JD T 和钩藤散 ) 中应用率较高的
一个 , 还较多的应用于治疗脑血管病如 :脑梗
死 、脑 出血后 陈旧 性半 身不遂 , 阿耳 茨海默
病 , 帕金森氏症 ;还用于湿疹 、带状疙疹等症 ,
可见其临床应用范围之广 〔3 , 4〕。
黄连味苦 , 传统水煎剂及 日本汉方颗粒
剂都不便 口 服 , 故 以 新工艺制备 H LJD T 提
取物 , 减少服用剂量以利制成固体制剂 。现将
不 同工艺制备的 H LJD T 提取物与 日本汉方
制剂的主要有效成分含量进行 比较研究 。 本
文报道黄荃昔测定结果 。
l 仪器与色谱条件
A d d r e s s
:
S h e n Jia
,
D e p a r tm e n t o f C hin e s e M a t e r ia M e d ie a
,
S h e n y a n g 尸h a r rn a e e u tie a lU n iv e r sy ty , She n y a n g沈 嘉 女 , 1 9 8 2 年毕业 于沈 阳药学院 , 学士 , 高级工程 师 。 从事药用植物 及复方 中药 有效 成分富集提取及活性 测定 工
作 。 1 9 9 1 年一 1 9 9 3 年在瑞典 U p p sa la 大学 生物医学 中心进行药用植物 中血小板活化 因子 (PA F )拮抗剂 、 5 一脂氧合酶 、 环氧
合酶抑 制剂的体外筛选工作 , 参 加银杏标准提取物研究工 作 。 1 99 6 年 8 月 ~ 1 9 9 7 年 3 月 应 日本岛根医科大学邀请 , 参 加文
部省课 题 , 进行复方 中药 中抗 炎及免疫调节成分研究等 。在 国内外刊物上发表论文 10 余篇 。 “无糖富集有效成分提取及其制品 ”获 国家发明专利 。
“ ‘ 本校 61 期毕业实 习 生
.
1 0 2
-
LC
一
10 A T 液 相 色 谱 仪 (日 本 岛 津 ) , 2 药 品 、样品及试剂
S PD
一
1 0 A V 型紫外可见检测器 , C 一R 6A 数据 黄芬昔对照品 (中国药 品生物制 品检定
处 理 机 ; C x 一25 型 超 声 清 洗 器 ; 分 离 柱 : 所 ) ;实验用水为重蒸馏水 , 甲醇为色谱纯 , 其
S him p a ek C L C
一
O D S (1 5 0 m m X 6 m m id ) ; 它试剂均为分析纯 。 四味中药为市售 。 4 种 自
前 柱 Y W G C 1 8 (1 0 m m X 4 . 6 m m id ) ; 流动 制黄连解毒汤固体样品及 2 种 日本市售汉方
相 : 甲醇 一水 一磷 酸 (4 7 : 53 : 0 . 2 ) , 流 速 : 1 颗粒剂黄连解毒汤的处方 、制法或来源见表
m L / m in
, 柱温室温 ;检测波长 : 2 8 0 n m 。 1 。
表 1 黄连解毒汤样品及制 荆
样 品及制剂 处方中黄黄连 黄芋 黄柏 桅 子 芬含量 (% ) 来源
新工艺
四味
水煎
醇提
东洋
津村
新 工艺提取制成 (合提 )
单味生药提取后合并 (单提 )
传统水煎提取制成 (合提 )
6。% 乙 醇 回流 3 次制成(合提 )
日本市售汉方制剂
日本市售汉方制剂
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3 线性及精密度测定
精密称取黄 荃昔对 照品约 l m g , 置 25
m L 量瓶 中 , 加少量 甲醇使溶解 , 然后加水稀
释至刻度 , 即得 0 . 04 m g / m L 黄荃 昔对照溶
液 , 分别精密量取 1 、 3 、 5 、 7 、 10 拜L 依次进样 ,
测定峰面积 , 以进样量印 g )对峰面积进行线
性 回归 , 得 回 归方 程 (n ~ 3) 为 : Y 一 1 . 3 O X
1 0 6X + 3
.
5 2 X 1 0
3 , r = 0
.
9 9 9 8
, 结 果表 明在
0
.
04 一 0 . 4 拜g 范围内线性关系 良好 。
另取对照溶液 , 分别进样 1 、 5 、 1 0 拌L , 各
重复进样 6 次 , 测定相应峰面积 , 其 R S D 分
别为 1 . 3 % 、 1 . 3 % 、 1 . 1 % 。
4 加样回收实验
精密称取上述供试 品粉末适量 (相 当于
含黄荃生药约 20 m g ) , 加人精密称定 的黄琴
昔对照品约 l m g , 置三角烧瓶 中 , 加 45 % 甲
醇 30 m L , 超声提取 l h 〔5〕 , 滤人 1 0 0 m L 量
瓶 , 以水洗 涤三角烧瓶及滤渣一并 滤人量瓶
中 , 以水定容至刻度 。 适当稀释 , 用 。, 45 拌m
滤膜过滤得 供试液 , 精密进样 5 拜L 测定 含
量 。另平行制备同量供试 品 , 不加黄荃昔对照
品 , 同法操作 , 测定含量 。二者含量之差 , 换算
成测得量 , 与实验 加入量 相 比较 , 即得 回收
率 , 结果见表 2 。
5 样品测定
黄 琴 生药 : 取样 品粉末 (过 4 0 目筛 ) 约
《中草药 》19 9 9 年第 3 0 卷第 2 期
O
·
0 5 9
, 置三角烧瓶 中 , 同 4 项 自“加 4 5 %甲
醇 3 0 m L , ⋯⋯ ”起测定 。
含黄荃昔各样品 : 分别称取相当黄荃生
药约 0 . 0 5 9 的样 品 , 操作 同生药测定 。 测得
图谱见图 1 。 含量测定结果见表 2 。
表 2 黄岑及 ‘种黄连解毒汤中黄琴昔含 , 及加样回收率 (n ~ 3)
样品 含量 ( m g / g ) R SD ( % ) 加样回收率( % ) RS D (% )
黄等生药 9 6 . 47 1 . 88 10 0 . 5 0 · 7 3
新工艺 3 7 . 03 0 . 72 9 7 . 6 1 . 0 4
水煎 3 7 . 83 1 . 54 92 . 4 0 . 9 3
四味 2 2 . 42 2 . 83 10 6 . 8 1 . 8 3
醉提 3 6 . 0 3 2 . 07 10 1 . 8 2 . 3 9
东洋 3 1 . 18 0 . 88 10 0 . 8 2 . 4 7
津村 2 2 . 20 2 , 14 10 8 . 0 2 . 1 7
6 讨论
6
.
1 本实验证 明以九五版中华人 民共和国
药典一部 收载的测定黄琴生药 中黄荃昔 的
H P LC 方法测定复方黄连解毒汤制剂及提取
物之 中的黄琴昔具有 准确 、快速 、方便 、 回 收
率和精密度好的优点 。
6
.
2 实验样品中黄荃昔含量次序为 : 水煎>
新工艺> 醇提 > 东洋 > 四味> 津村 。 水煎提
取物 中黄荃昔含量最高 , 新工艺近于水煎 , 可
见传统水煎工艺确有独到之处 。 而新工艺制
备的 H L JD T 干粉收率低 , 但物理性状好 , 利
于减小剂量制成固体制剂 。
6
.
3 日本汉方制剂 H L JD T 处方中的黄琴
·
1 0 3
·
电口翻6叫.吕目
.卜翻目.蕊
:岑满
1
一新工艺提黄连解毒 汤
5
一水煎提取黄连解毒 汤
2
一单味药提取后合并黄连解毒汤 3一东洋黄连解毒汤 4 一津村 黄连解毒汤
6
一
6 0% 乙 醇提黄连解毒汤 7一黄荃生药 8 一缺黄等 阴性对 照
图 1 含黄岑昔提取物及 日本汉方制剂色谱图 ( , 为黄岑普 )
所 占百分 比较高 , 但黄荃昔含量并不高 。新工
艺 的黄荃昔含量高于东洋 , 可 以认为新工艺
提取物 的化学成分更接近于水煎 , 并可较大
量地富集其他有效成分 。
6
.
4 单味 中药分别提取后合并的样品中黄
琴昔含量最低 , 证 明复方 中药合提时各组分
之间互溶共溶有利于有效成分的浸 出 。
6
.
5 本实验各 固体样 品制备成供试液后应
在 1一 Z d 内进行测定 , 否则其黄琴昔将有不
同程度的下降 。
致谢 : 本 实验所用 日本 汉方制剂 东洋黄
连解毒汤 、 津村黄连解毒 汤 为 日本的 阿部胜
利及李颂华 医生惠赠 , 在此表示诚挚的谢意 。
参 考 文 献
1 郭 月英 , 等 . 中成药 , 1 9 9 3 , 1 5 ‘8 ) : 2 9
2 于庆海 , 等 . 中成药 , 1 9 9 6 , 1 8 (8 ) : 2 7
3 株式 会社 以 占 于 . T s u m u r a K a m o p M e d ie in e fo r E ithi-
e a l U s e
,
1 9 9 6
:
3
4 崔存利 , 等 . 国外 医学 一中医中药分 册 , 19 92 , 14 (5 ) : 1
5 郭 平 , 等 . 药物分析 杂志 , 1 9 9 5 , 1 5 (5 ) : 1 3
(1 9 9 8
一
0 8 一 1 0 收稿 )
红花干物质和化学成分含量动态变化规律研究△
第二军 医大学药学 院 (上海 2 0 0 4 33) 郭美丽 牵 张芝玉 张汉明 苏中武
摘 要 红花干物质和 黄色素 动态积 累规律符合 Y ~ a + b X + c X Z 的一 元二次 方程 , 而腺昔含量
的动态 变化规律在前 3 d 内符合 Y ~ ae bx 的指数方程 , 3 d 后则呈直线下 降 。 根据 干物质和化学成分
的动态 变化规律得 知 :红 花在开 花后第 3 天的早晨 6 : 06 ~ 8 : 30 的时间 内采收 最佳 , 其 时间的两
个端点分别是黄色素和腺昔量最高的时间 。
关键词 红花 干 物质 黄色 素 腺昔 积累 动态
红花 Ca rt h a m u : tl’nc to ri u : L . 是传统的
活血化癖 中药 , 在现代 医学 中是预防和治疗
冠心病 、心肌梗死 和脑血栓等 中老年常见病
的重要中药 。研究表明 , 红花 中起活血化痛作
用的主要化学成分是红 花黄色素 (s af n o w 盯
y e llo w )和腺昔 (a d e n o s元n e )〔‘一 ’〕。 本研究在对
夸
A d d r e s s
:
G u o M eili
,
C o lle g e o f Pha r m a ey
,
S e e o n d M ilit a r y M e d ie al U n iv e r s it y
,
S h a n g lla i
郭美丽 1 9 8 7 年山西农 业大学农学系获硕士学位 , 留校从事药用植物栽培教学和科研 工作 。 1 9 9 6学 系获博士学位后 留校 承担药用植物学和生药学教学 工作 。 主要从事红花栽培及其资源评 价研 究工作 ,
△ 国家 自然科学青年基金 资助项 目 , 批准号 3 9 7 0 0 0 1 2
一
1 0 4
-
年第二军医大学药发表论文 8 篇 。