全 文 ：第 22卷 ,第 4期 光　谱　实　验　室 Vo l . 2 2 , No . 4
2 0 0 5年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 0 5
新疆木垒香阿魏成分提取及分析
① 联系人 ,电话: ( 0991) 3835675; E-mai l: songd ongw ei@ etang. com
作者简介:宋东伟 ( 1979— ) ,男 ,辽宁省葫芦岛人 ,在读硕士研究生 ,主要从事天然产物化学研究。
收稿日期: 2005-01-13
宋东伟a,b　赵文军① a　吴雪萍a　宋永波a ,b　高 林a
a(中国科学院新疆理化技术研究所　乌鲁木齐市　 830011)
b (中国科学院研究生院　北京市　 100039)
摘　　要
　　超临界 CO2流体萃取、溶剂二氯甲烷和水蒸气蒸馏等不同方法对新疆木垒香阿魏根进行提取 ,气相
色谱 -质谱联用分析比较其中成分 ;从该种植物中共得到 42个峰 ,其中鉴定出 28个化合物 ;三种方法中超
临界 CO2流体萃取方法优于传统方法 ,三者中主要挥发性成分愈创木醇的含量都很高。
关 键 词　超临界 CO2流体萃取 ,气相色谱 -质谱 ,香阿魏 ,化学成分。
中图分类号: O657. 63　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2005) 04-0763-04
1　前言
香阿魏为伞形科植物多伞阿魏 Ferula ferlaeoidis ( Sted. ) Korov.的树脂或根。 阿魏属植物有
许多药用种类 ,有着悠久的使用历史。其有止痢、消积、解毒抗炎等功效 ,民间常用于治疗消化系统
疾病。世界上约有 150种 ,在地中海和中亚地区广泛分布 ,我国有 26种 1变种 ,主要分布于新疆。中
国药典收载的是新疆阿魏 ( Ferula sinkiangensis K. M. Shen)和阜康阿魏 ( Ferula fukangensis K.
M. Shen)的树脂。中亚地区阿魏也常用来作香料调味剂。对阿魏的研究国内外有大量的报道 ,近年
来由于发现其中具有植物雌激素活性成分和抗癌性物质而倍受人们关注。目前新疆市场上见到的
阿魏多数是不具有蒜臭的香阿魏替代臭阿魏 ,用来治疗积肿、胃肠炎等疾病 ,与药典所收录的品种
相比较其缺少含硫化合物 ,其具体成分分析和功效研究较少 ,对香阿魏须深入研究。本实验采样为
新疆木垒香阿魏 ,通过超临界萃取和传统方法提取作比较 ,利用 GC-M S分析香阿魏挥发性化学成
分。
2　实验部分
2. 1　仪器材料
仪器: Turbo Mass Auto system X L-GC联用分析仪 (美国 PE公司 ) ; HA121-50-02型超临界
萃取装置 (江苏南通华安超临界萃取有限公司 )。
材料: 乙醇、二氯甲烷 (均为分析纯 ) ;香阿魏药材采购于新疆木垒县 ,经鉴定 ,样品标本保留于
本实验室。
2. 2　实验方法
2. 2. 1　超临界 CO2流体萃取
实验条件经优化按如下流程进行: CO2气瓶—— 冷却系统——高压泵——萃取釜——分离釜
Ⅰ —— 分离釜Ⅱ ——循环。 将粉碎的香阿魏根 520. 0g装入萃取釜 ,对超临界流体萃取 ( SFE)系统
通 CO2、加热 ,调节到预定的温度 ( 50℃ )、压力 ( 35M Pa )和流量 ( 24L /h) 分离釜Ⅰ 压力 8M Pa、分离
釜Ⅱ压力 5MPa,加入一定量 ( 100mL /次 )的乙醇携带剂 ,恒温恒压循环萃取 ;每经 30min从分离
Ⅰ 、分离Ⅱ取出萃取样品 , 1h后再加入定量携带剂 ,继续萃取和取样 ,萃取总时间为 2h。将分离Ⅰ 、
分离Ⅱ得到样品合并减压蒸馏 ,得淡黄色的轻度粘稠油状物 ,称重 56. 5g。
2. 2. 2　二氯甲烷索氏提取
称取粉碎的阿魏根样品 150. 0g利用 400mL的索氏提取管加入 400m L二氯甲烷溶剂 ,水浴温
度 55℃ ,提取时间 24h。 提取物过滤、减压蒸馏 ,得浅棕色粘稠不易流动的样品 ,称重 23. 2g。
2. 2. 3　水蒸气蒸馏提取
取样 320. 0g水蒸气蒸馏提取 ,直到无油蒸出为止 ,经无水硫酸钠干燥 ,称重得微黄色挥发油
3. 5g。
2. 2. 4　 GC-M S分析
将以上样品溶于无水乙醇稀释作 GC-M S分析。 条件: 柱型: PE-5M S 30m× 0. 25mm×
0. 25μL,柱温: 100℃保持 5min,程序升温 2. 0℃ /min至 190℃ ,以后 3. 0℃ /min至 310℃ ,保持
10min,进样口温度: 320℃ ,传输线温度: 240℃ ,离子源温度: 200℃ ,载气流速: 110. 3k Pa,扫描范
围: 35— 450μnm ,进样量: 0. 5μL,分流比: 50∶ 1。
3　结果与讨论
不同提取条件的分析结果见表 1,从表 1可以看出 ,提取方法不同 ,分析结果存在着较大的差
异。与水蒸气提取挥发油相比较 ,溶剂 CH2 Cl2提取和超临界 CO2萃取样品在减压蒸馏时有损失 ,
故前面分子量较小的单萜类物质未见到 ;但超临界 CO2萃取物后面的峰数明显多于水蒸气蒸馏和
溶剂 CH2 Cl2提取。超临界 CO2萃取得到 31个物质峰 ,积分 29个 ,鉴定出 15个 ,其中有 7个与溶剂
CH2 Cl2提取相同 ;溶剂二氯甲烷索氏提取得到 10个峰 ,鉴定出 8个 ,其中化合物 ( Z) -2, 6, 10-三甲
基 -1, 5, 9-十一碳-三烯含量远高于另两种提取方法 ;水蒸气蒸馏提取得 21个峰 ,鉴定出 15个 , 8个
与溶剂 CH2 Cl2提取相同。 用面积归一积分计算各峰的相对含量 ,得到较大峰主要成分愈创木醇的
含量都很高 ,达到 33%以上。
从不同方法的提取物的 GC-M S上分析可以看到愈创木醇、 ( Z) -2, 6, 10-三甲基-1, 5, 9-十一碳
-三烯、橙花叔醇、 1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-八氢化-2-甲醇萘等几个含量比较高的化合物普遍存在 ,但与
文献 [1— 5]报道含量有一定差异 ,这与样品种类、产地及提取方法有关 ;香阿魏中愈创木醇化合物
高含量与其他文献报道相同 ,可以进一步开发利用。 由于提取方法的不同分析结果有一定差异 ,超
临界萃取到和鉴定的物质比较多 ,而溶剂 CH2 Cl2提取相对较少 ;但在整体分析中未见到硫化物 ,与
提取物无蒜臭气味相一致。超临界 CO2萃取与溶剂提取的产率 ( 10. 9%、 15. 0% )与水蒸气蒸馏得
到挥发油产率 ( 1. 1% )相比较 ,除挥发性成分外另一部分物质有待进一步分离鉴定研究。
764 光谱实验室 第 22卷
表 1　不同提取条件的分析结果
序号 化合物 不同提取方法的相对含量 (% )超临界流体 ( SCF) CO2 二氯甲烷索氏提取 水蒸气蒸馏
1 T-蒎烯 0. 21
2 莰烯 0. 44
3 1R-T-蒎烯 0. 54
4 柠檬烯 0. 88
5 未鉴定 0. 24
6 龙脑 Trace 0. 46
7 葑基乙酸酯 0. 49
8 未鉴定 0. 74
9 1, 7, 7-三甲基 -双环 [2, 2, 1 ]-2-庚醇 3. 27 3. 48 1. 41
10 未鉴定 0. 97 0. 17
11 ( Z)-2, 6, 10-三甲基 -1, 5, 9-十一碳 -三烯 13. 98 45. 90 8. 99
12 未鉴定 0. 57 0. 17
13 U-法呢烯 1. 87 2. 17 5. 34
14 2, 6, 6, 9-四甲基 -三环 [5. 4. 0. 02, 8]-十一碳 -9-烯 1. 37
15 ( Z, E) -3, 7, 11-三甲基 -1, 3, 6, 10-十二碳四烯 0. 60
16 T-法呢烯 0. 68 0. 80
17 法呢醇 0. 84 0. 76
18 未鉴定 0. 46 0. 50
19 未鉴定 0. 44
20 橙花叔醇 7. 69 5. 72 9. 84
21 2H-3, 9a-methano-1-benzoxepin, octah ydro-2, 2 0. 35
22 大花桉树烯醇 0. 15
23 9-甲基 -5-亚甲基烯 -8-烯 -2-癸酮 1. 59
24 愈创木醇 44. 52 33. 20 57. 11
25 1, 6-二甲基 -[4-( 1-甲基 ) ]-六氢化萘 0. 52
26 未鉴定 0. 10
27 V-桉醇 1. 33 0. 78 1. 11
28 1, 4-二甲基 -1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8-八氢化 -? 0. 95
29 1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-八氢化 -2-甲醇萘 5. 76 7. 07 7. 91
30 香橙烯 0. 97
31 U-愈创烯 1. 59
32 未鉴定 0. 52
33 未鉴定 0. 70
34 未鉴定 0. 37
35 未鉴定 0. 45
36 未鉴定 0. 66
37 未鉴定 0. 46
38 棕榈酸 6. 61
39 未鉴定 0. 41
40 橙花基乙酸酯 1. 54
41 3-法呢醇乙酸酯 1. 26
42 3, 7, 11-三甲基 -2, 6, 10-三烯十二醇乙酸酯 Trace
致　谢　　 GC-M S由本所分析测试中心测试 ,在此表示感谢。
参考文献
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The Extraction and Analyse of Xinjiang Mulei Ferula
SONG Dong-Wei
a ,b　 ZHAO Wen-Juna　WU Xue-Pinga　 SONG Yong-Boa ,b　 GAO Lina
a ( X inj iang Technical Insti tute of Physics and Chem istry , The Ch inese Academy of Sciences, Urumqi 830011, P. R.Ch ina )
b( Graduate School of Th e Ch inese Academy of Scien ces, Bei jin g 100039, P. R.China )
Abstract
The roo ts of Xinjiang mulei ferula w ere ex tracted wi th supercri tical ca rbon dio xide fluid and
the solvent CH2 Cl2 in Soxhlet vessel and wi th w ater distilla tion, and analy zed by GC-M S. There
a re 42 compounds, 28 of which w ere identi fied, and the major one is guaiol. Supercri tical carbon
dioxide f luid ex traction ( SFE) is bet ter than o thers.
Key words　 Supercri tical CO2 Fluid Ex traction, GC-M S, Frag rant Ferula, Chemical
Consti tuents.
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《光谱实验室》编辑部　
766 光谱实验室 第 22卷