全 文 ：收稿日期: 2004-09-17;　修订日期: 2005-02-08
作者简介:丁旭光 ( 1965-) ,男 (汉族 ) ,山东威海人 ,现任鞍山师范学院副
教授 ,学士学位 ,主要从事天然产物成分分析等研究工作 .
中药木鳖子中脂肪酸的气相色谱 -质谱联用分析
丁旭光 , 张捷莉 , 郑　杰 , 朱勇强 , 候冬岩
(鞍山师范学院 ,辽宁 鞍山　 114005)
摘要:目的: 测定中药木鳖子中的脂肪酸成分。方法:以石油醚为溶剂 ,采用索氏提取法提取其脂肪酸。经甲酯化处理后 ,
用 GC /M S联用仪对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定。结果: 共分离出 14种脂肪酸 ,占脂肪酸总量的 89. 23%。 结论:木
鳖子脂肪酸中不饱和脂肪酸占 41. 91% ,且大部分是具生物活性物质。
关键词: 木鳖子 ;　脂肪酸 ;　气相色谱 -质谱联用
中图分类号: R284. 2　　文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2005) 03-0202-01
Anal ysis of Fatty Acid in Seed of Momordica Cochinchinensis by GC /MS
DIN G Xu-guang , ZHANG Jie-li, ZHENG Jie, ZHU Yong-qiang, HOU Dong-yan
(Chemistry Department of Anshan N ormal University , Liaoning Anshan, 114005, Chian )
Abstract: Object ive: To determine the fatty acids in seed of Momordica Cochinchinensis. Methods: Seed of Momordica
Cochinchinensis oil was ex tracted with Soxhlet ex traction method. The obtained seed oil wa s esterifided by sodium h ydroxide
- methano l, and then the deriva tiv e products w ere analy zed by GC /M S.Results: There were 14 fatty acids identified in the
seed o f Momordica Cochinchinensis oil. The content of identified fa tty acids w as 89. 23% . Conclusion: Th e content of unsa tu-
rated fa tty acids is 41. 91% in seed of Momordica Cochinchinensis oil. Most o f th em a re of bio activ e.
Key words: Seed of Momordica Cochinchinensis;　 Fat ty acid;　 GC /MS
　　木鳖子 Seed of Momordica Cochinchinensis.为葫芦科植物木
鳖子的成熟种子。 别名漏苓子、藤桐子、木鳖。 药材主产广西、四
川、湖北。性味功能主治性温 ,味苦 ,微甘 ;有毒。散结消肿 ,攻毒疗
疮。用于痈疮肿毒、乳痈、瘰疬、痔漏、干癣、秃疮等 [1]。目前对其化
学成分的研究已有一些报道 ,但是对木鳖子中的脂肪酸的研究至
今未见报道。本实验采用了索氏提取法对木鳖子种子油进行了提
取 ,并用氢氧化钾 -甲醇对其进行了甲酯化 ,应用 GC /M S联用仪
所配质谱库进行自动检索 ,再对所得谱图用美国 EPA /N IH质谱
图 [2]的标准谱图进行人工核对和补充检索、解析 ,确认其化学成
分。 共鉴定出 14种脂肪酸 ,占脂肪酸总含量的 89. 32% ,其中不
饱和脂肪酸含量为 41. 91%。
1　材料
1. 1　试剂 石油醚 ( 60～ 90℃ )、氢氧化钾、无水硫酸钠、甲醇、乙
醚、正己烷、浓硫酸 ,均为分析纯。 木鳖子磨碎备用。
1. 2　主要仪器 HP6890 /5973气质联用仪 ,美国惠普公司 ;旋转
蒸发仪 ,上海申科机械研究所。
2　方法
2. 1　木鳖子种子油的提取 [3] 称取 38. 0 g研碎的木鳖子 ,放入
先叠好的滤纸筒中 ,再将盛有药品的滤纸筒小心地放入索氏提取
器中 ,用 250 ml的石油醚作萃取剂进行索氏提取。 虹吸 1次 /7
min,回馏 10 h。 将萃取液用旋转蒸发仪蒸去石油醚 ,水浴温度
75℃ ,真空度 0. 08 MPa,所得油状物浓缩液即为粗脂肪酸 3. 0 g ,
产率为 7. 9%。
2. 2　样品的甲酯化 [3] 用移液管移取 0. 50 ml样品 ,置于 25. 0
ml的容量瓶中 ,再用移液管移取乙醚-正己烷 ( 2∶ 1)溶液 2. 50
ml,甲醇 2. 50 ml, 0. 8 mol /L KO H— MeO H溶液 2. 50 m l摇匀 ,
静置 5 min,加蒸馏水至刻度。吸取上层清液 ,加少量无水硫酸钠
干燥过夜后做 GC /M S分析。
2. 3　 GC /M S分析
2. 3. 1　气相色谱条件 色谱柱为 HP- 5, 25 m× 250μm× 0. 25
μm弹性石英毛细管柱 ;进样口温度 290℃ ;进样量 0. 2μl;分流比
50∶ 1;载气为 He气 ,载气流量 1 ml /min;柱温 120℃ ( 20℃ /min)
→ 200℃ ( 2. 5℃ /min) → 230℃ ( 10℃ /min) → 270℃。
2. 3. 2　质谱条件 离子源 E1源 ,离子源温度 230℃ ,电离电压 70
eV ,倍增器电压 1341 V;四级杆温度 150℃ ;发射电流 34. 6μA;
接口温度 230℃ ;质量范围 20～ 500 amu。
3　结果
按上述条件对木鳖子油进行分离鉴定 ,由化学工作站给出木
鳖子油中脂肪酸甲酯的总离子流图。 见图 1。
图 1　木鳖子油中脂肪酸甲酯的总离子流图
由图中结果可看出分离效果较好。木鳖子油谱图中对应的脂
肪酸及相对含量见表 1。
表 1　木鳖子油中脂肪酸组成
序号保留时间t /min 化合物名称 分子式 分子量 相对含量 (% )
1 5. 89
pentadecaoic acid十五烷酸 C15H30O2 242 0. 17
2 6. 69
11- h exad ecenoic acid
11-十六碳烯酸 C16H30O2 254 0. 22
3 6. 91
h exadecanoic acid十六烷酸 C16H32O2 256 8. 39
4 7. 80
2 - hex yl - cyclopropa-
neoctanoic acid
2-乙基 - 环丙烷辛酸 C17H32O2
268 0. 11
5 8. 08 h eptadecanoic acid十七烷酸 C17H34O2 270 0. 86
6 9. 21
9, 12- octadecadienoic acid( Z,
Z)
( Z, Z)- 9, 12- 十八碳二烯酸
C18H32O2 280 19. 85
·202·
时珍国医国药 2005年第 16卷第 3期 LISHIZHEN M EDICINE AND M ATERIA MEDICA RESEARCH 2005 VOL. 16 NO. 3　
续表 1
序号保留时间t /min 化合物名称 分子式 分子量 相对含量 (% )
7 9. 32
13- octadecenoic acid( Z)
( Z) - 13-十八碳烯酸 C18 H34O2 282 21. 62
8 9. 73
octad ecanoic acid十八烷酸 C18 H36O2 284 33. 46
9 10. 62
10, 13- octadecadienoic acid
10, 13- 十八碳二烯酸 C18 H32O2 280 0. 13
10 10. 79
10- noad ecenoic acid
10- 十九烯酸 C19 H36O2 296 0. 09
11 11. 26 noad ecanoic caid十九烷酸 C19 H38O2 298 0. 28
12 12. 72
11- eicos enoic acid
11- 二十碳烯酸 C20 H38O2 310 2. 10
13 13. 23 eicosanoic acid二十碳烷酸 C20 H40O2 312 1. 77
14 17. 42
docosanoic acid二十二碳烷酸 C22 H44O2 340 0. 18
由表 1可以看出 ,从中药材木鳖子中共鉴定出 14种脂肪酸 ,
占脂肪酸总含量的 89. 23% ,其中饱和脂肪酸 7种 ,占总脂肪酸
含量的 47. 32%不饱和脂肪酸 7种 ,占脂肪酸总量的 41. 91%。
3　讨论
木鳖子中不饱和脂肪酸以亚油酸 ( 19. 85% )、 ( Z) - 13-十八
(碳 )烯酸 ( 21. 62% )、 11-二十 (碳 )烯酸 ( 2. 10% )为主。近年来的
研究表明不饱和脂肪酸对人体有降低血脂、胆固醇和血压 ,抗血
栓、抗动脉硬化 ,预防心血管疾病 ,增强记忆力 ,预防老年痴呆症 ,
防癌等多种作用 [3]。
木鳖子是一种常见的中药 ,对中药木鳖子的研究已较深入 ,
但对其脂肪酸的研究还未见报道。本实验方法具有简单、准确、脂
肪酸检出率高等优点 ,其结果将对木鳖子的深层次的开发和应用
提供科学依据。
参考文献:
[ 1 ]　宋立人 ,洪　恂 ,丁绪亮 ,等 .现代中药大辞典 ,上册 [M ] .北京:人
民出版社: 349-351.
[ 2 ]　 S. R. . Heller, G. W . A. Milin e. EPA /NIH Mass Spect ral date [M ] .
U. S. Washington D. C. , 1978: 1-4.
[ 3 ]　周永红 .火麻仁油中脂肪酸的 GC- M S分析 [ J] .中国油脂 , 2004,
29( 3): 72-72.
收稿日期: 2004-11-12;　修订日期: 2005-02-12
作者简介:熊久林 ( 1956-) ,男 (汉族 ) ,湖北黄梅人 ,现任湖北省黄石市药
品检验所副主任药师 ,主要从事药品检验工作 .
高效液相色谱法测定复方磺胺
甲 唑片中磺胺甲 唑和甲氧苄啶的含量
熊久林 , 孙仲葆 , 黎　源 , 马锦星 , 运　委 , 张　晶
(湖北省黄石市药品检验所　 435000)
摘要:目的 :建立同时测定复方磺胺甲 唑片中磺胺甲 唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法: 采用 Kromasil C18
色谱柱 ( 150 mm× 4. 6 mm, 5μm) ,甲醇 -水-冰醋酸 -三乙胺 ( 225∶ 345∶ 0. 5∶ 0. 2)为流动相 ,流速为 0. 7 ml /min,检测波
长为 239 nm。结果:结果磺胺甲 唑在 15～ 75μg /ml范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r= 0. 999 4) ,平均回收率为
99. 4% ,重复性实验 R SD为 0. 8% ( n= 6) ,检测限为 0. 1μg /ml;甲氧苄啶在 3～ 15μg /ml的范围内 ,峰面积与其浓度线性
关系良好 ( r= 0. 999 2) ,平均回收率为 99. 1% ,重复性试验 RSD为 0. 6% (n= 6) ,检测限为 0. 02μg /ml。结论: 该法准确、
简便、快速、专属性强 ,灵敏度高 ,适用于复方磺胺甲 唑片的含量测定。
关键词: 磺胺甲 唑 ;　甲氧苄啶 ;　复方磺胺甲 唑片 ;　高效液相色谱法
中图分类号: R284. 2　　文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2005) 03-0203-02
HPLCDetermination of SMZ and TMP in Compound Sul famethoxazol e and Trimethoprim
Tablets
XIONG Jiu-lin, SUN Zhong-bao, L I Yuan, M A Jin-xing , YUN W ei , ZHANG Jing
( Huangshi Inst itute for Drug Control , Huangshi 435000, China)
Abstract: Objective: To establish an HPLC method fo r determination of SMZ and TM P in Compound Sulfamethoxa zole
and T rim ethoprim Tablets.Methods: SMZ and TM P in the tablets were determined by HPLC with a Kromasil C18 co lumn
( 250 mm× 4. 6 mm, 5μm ) with UV detection at 239 nm, and the mobile phase was consisted of methy l alcohol-water-acetic
acid g lacial-triethy lamine( 225∶ 345∶ 0. 5∶ 0. 2) , the flow rate w as 0. 7 ml /min. Results: SM Z and TM P in compound sul-
fameth oxa zole and trim ethoprim tablets can be separa ted. The calibration curv e was linear (r= 0. 999 4) within the range of
15～ 75μg /ml for SM Z, the average recovery w as 99. 4% w ith repea tability precision RSD was 0. 8% (n= 6) . The ca libra-
tion curve w as linea r ( r= 0. 999 2) within the range o f 3～ 15μg /m l for TM P, the average r ecovery was 99. 1% with re-
peatability precision R SD w as 0. 6% ( n= 6) .Conclusion: The method is simple, quick and accurate with the high sensitivity
and is suitable for the quality contro l for SM Z and TM P in compound sulfamethoxa zole and trimethoprim tablets.
Key words: SMZ;　 TMP;　 Compound Sulfamethoxa zole and Trimethoprim Tablets;　 HPLC
　　《中国药典》中复方磺胺甲 唑片含量测定方法为双波长分
光光度法 [1 ] , 由于专属性较差 ,检验时可能会导致错误结果。 笔
者在检验过程中曾发现一批复方磺胺甲 唑片采用《中国药典》
双波长分光光度法 ( UV )测定时 ,其中 SM Z和 TM P两组分含量
均符合规定 ,但在 TLC检测 (“鉴别 ( 3)” )中出现一不应有的杂质
斑点 ,而采用本实验中的高效液相色谱法 ( HPLC)测定其所含磺
胺甲 唑的含量时 ,仅为其标示量的 47% ,甲氧苄啶的含量仅为
其标示量的 9% ,该样品高效液相色谱图与正常样品比较 ,多出
一较大的杂质峰 ,可见原标准存在较大的缺陷。 本实验采用
HPLC法对制剂中的磺胺甲 唑及甲氧苄啶的含量进行测定。现
报道如下。
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LISHIZHEN M EDICINE AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 2005 V OL. 16 NO. 3 时珍国医国药 2005年第 16卷第 3期