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火焰原子吸收光谱法测定野生石参中的微量元素



全 文 :第 27卷 ,第 4期 光 谱 实 验 室 Vol . 2 7 , No . 4
2 0 1 0年 7月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory July , 2 0 1 0
火焰原子吸收光谱法测定
野生石参中的微量元素①
① 陕西理工学院专项科研基金项目 ( S LGQD0711)
② 联系人 ,电话: ( 0916) 2642766; E-mail: hanzhongguo2005@ 126. com
作者简介:郭豫梅 ( 1975— ) ,女 ,内蒙古赤峰市人 ,讲师 ,主要从事综合化学实验教学和研究工作。
收稿日期: 2009-10-14;接受日期: 2009-11-17
郭豫梅② 郭豫杰a 郭 佳 李利华 季晓晖 张修义
(陕西理工学院化学与环境科学学院 陕西省汉中市朝阳路 1号  723001)
a(河南农业大学牧医工程学院 郑州市  450002)
摘 要 采用火焰原子吸收光谱法测定石参中的 K、 Na、 Ca、 Mn、 Cu、 Fe、 Zn、 Mg等 8种微量元素的含
量。 结果表明 ,含量按高低依次为 Ca 597. 4μg· g- 1、 Na 273. 3μg· g- 1、 Mg 220. 4μg· g- 1、 Fe 143. 8
μg· g- 1、 Mn 107. 4μg· g- 1、 Zn 53. 7μg· g- 1、 K 53. 7μg· g- 1、 Cu 17. 1μg· g- 1。 样品回收率为
98. 5%— 103. 0% ,测定元素的相对标准偏差从 0. 26%— 2. 23% ,方法简单 ,精密度和灵敏度高 ,结果可靠。
关键词 石参 ;火焰原子吸收光谱法 ;微量元素
中图分类号: O657. 31   文献标识码: B   文章编号: 1004-8138( 2010) 04-1495-03
1 引言
石参又名石蒜苔、崖参 ,属百合科独尾草属的独尾草 [Eremurus chinensis ][1 ]为多年生草本植物 ,
其根肉质 ,柔软 ,黄色或深褐色 ,为其食用部分 ,其干制加工产品呈金黄色 ,味甘甜。我国有 4种 ,一
种产西南 , 3种产新疆 ,其在陕西最近几年才发现 ,据调查其在陕西的分布仅见于略阳县境内西淮
坝乡的西淮坝村、张家山等几个狭窄地带 ,目前野生独尾草已非常少见 ,这一宝贵的珍稀资源未被
充分的开发利用 ,只是被当地的山民采食或简单的加工。 石参中含有丰富的蛋白质和纤维素等 [2 ] ,
但对于微量元素含量方面的研究少见报道 ,我们知道微量元素与其他营养物质不同 ,它们不能在人
体内合成 ,只能从外界周围环境中摄入。当其在体内摄人量不足或过量时均会影响到人体的细胞 ,
组织结构与功能 ,最终导致人体生理 ,生化指标的改变而产生疾病 [3 ]。因此 ,植物及中草药中微量元
素的测定及其与疾病和药效关系的研究越来越引起人们的广泛关注。原子吸收光谱法具有灵敏度
高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点 [4 ]。本工作主要采取火焰原子吸收光谱法对石参中微量
元素的含量进行了初步探索 ,为开发、利用这一珍稀植物资源提供科学的理论依据。
2 实验部分
2. 1 材料及来源
石参 (市售 ,产地汉中略阳 )。
2. 2 仪器及试剂
T AS990-火焰原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限公司 ) ; TG328电子天平 (上海天
平仪器厂 ) ; 101型电热鼓风干燥箱 (北京科伟永兴仪器有限公司 )。
硝酸 ,高氯酸均为优级纯 ; Na、 K、 Ca、 Mg、 Cu、 Fe、 Mn、 Zn标准储备液 ( 1000μg· mL- 1 ): 购自国
家钢铁材料测试中心 ,使用时再逐级稀释成标准使用液。 实验用水为二次蒸馏水。
2. 3 仪器工作条件
钠、钾、钙、锰、铜、铁、锌、镁采用火焰原子吸收光镨法进行测定 ,各元素测定条件见表 1。
表 1 仪器工作条件
工作电流
( m A)
预热灯电流
( mA)
光谱通带
( nm)
负高压
(V )
燃气流量
(m L /min)
燃烧器高度
( mm)
燃烧器位置
(m m)
波长
( nm)
Na 2. 0 2. 0 0. 4 300. 0 1100 5. 0 2. 0 589. 6
K 2. 0 2. 0 2. 0 300. 0 1700 5. 0 2. 0 766. 7
Ca 3. 0 2. 0 0. 4 300. 0 1700 6. 0 2. 0 422. 7
Mn 2. 0 2. 0 0. 2 300. 0 1700 6. 0 2. 0 279. 5
Cu 3. 0 2. 0 0. 4 300. 0 2000 6. 0 2. 0 324. 7
Fe 4. 0 2. 0 0. 2 300. 0 1700 8. 0 2. 0 248. 3
Zn 3. 0 2. 0 0. 4 300. 0 1000 6. 0 2. 0 213. 9
Mg 2. 0 2. 0 0. 4 300. 0 1500 6. 0 2. 0 285. 2
2. 4 样品消解
将一定量的石参清洗 ,置于烘箱中 60℃烘至恒重 ,研碎 ,过 80目筛。准确称取 1. 000g石参样
品 3份 ,置于 100mL烧杯中 ,分别加入 10mL浓硝酸 ,摇匀后在 220℃电热板加热 1. 0h。冷却后 ,加
入 10mL浓硝酸和 5mL HClO4消解 ,在加热板慢慢加热消解 ,直至冒白烟 ,溶液透明为止。过滤 ,将
样品溶液转移至 100mL容量瓶中 ,用 3%的 HNO3定容至刻度。
3 结果与讨论
3. 1 校准曲线
取待测 8种微量元素标准储备液 ,配制成标准系列溶液 ,测定各标准溶液的吸光度 ,得到校准
曲线。 各元素回归方程及相关系数见表 2。
表 2 回归方程及相关系数
元素 回归方程 相关系数 (r )
Na y= 3. 3492x - 1. 0572 0. 9802
K y= 5. 7167x - 0. 8144 0. 9904
Ca y= 19. 6519x - 1. 6794 0. 9852
Mg y= 1. 2406x - 0. 1546 0. 9853
Fe y= 12. 6907x - 0. 3100 0. 9966
Cu y= 14. 0869x - 0. 0092 0. 9998
Mn y= 4. 5329x - 0. 0486 0. 9992
Zn y= 2. 6902x - 0. 1253 0. 9963
3. 2 样品中微量元素含量的测定
按选定的最佳仪器工作条件 ,测定石参中微量元素的含量 (每一份样品液平行测定 6次 ) ,由回
归方程计算出样品中微量元素的含量 ,测定结果见表 3。
表 3 微量元素含量的测定结果及相对标准偏差
元素 平均值 (μg· g- 1 ) RSD(% )
Na 273. 3 1. 73
K 53. 7 0. 43
Ca 597. 4 0. 34
Mn 107. 3 0. 51
Fe 143. 8 0. 26
Cu 17. 1 0. 82
Mg 220. 4 2. 23
Zn 53. 7 0. 34
  由表 3可知 , 8种元素的相对标准偏差在 0. 26%— 2. 23%范围 ,具有良好的精密度。
1496 光谱实验室 第 27卷
3. 3 加标回收实验
在样品中加入一定量的钠、钾、钙、镁、铜、铁、锌、锰标准液 ,按照实验方法进行样品处理 ,按表
1的仪器工作条件 ,对样品进行了加标回收实验 ,结果见表 4。 回收率在 98. 5%— 103. 0%之间 ,结
果令人满意。
表 4 加标回收实验
元素 样品含量
(μg· g- 1 )
加入量
(μg· g- 1 )
测得总量
(μg· g- 1 )
回收率
(% )
Na 273. 3 270 545. 5 100. 8
K 53. 7 50 103. 9 100. 4
Ca 597. 4 590 1178. 6 98. 5
Mg 220. 4 220 444. 8 102. 0
Cu 17. 1 15 32. 3 101. 5
Fe 143. 8 140 285. 9 101. 5
Zn 53. 7 50 105. 2 103. 0
Mn 107. 3 100 206. 3 99. 0
4 结论
本实验采用的是湿法消解处理样品 ,实验测得各元素的平均含量为 Na 273. 3μg· g- 1 ,
K 53. 7μg· g- 1 , Ca 597. 4μg· g- 1 , M g 220. 4μg· g- 1 , Zn 53. 7μg· g- 1 , M n 107. 3μg· g- 1 , Cu
17. 1μg· g- 1 , Fe 143. 8μg· g- 1。由以上结果可以看出 ,石参中金属元素 Ca、Na、Mg的含量比较高 ,
其中 Ca的含量最高 , Na元素含量次之 , Cu元素的含量较低。 实验的精密度较好 ,相对标准偏差在
0. 26%— 2. 23%之间 ,回收率在 98. 5%— 103. 0%之间 ,结果令人满意。
参考文献
[1 ]中国科学院西北植物研究所 .秦岭志 (第一卷 ,第一册 ) [M ].北京:科学出版社 , 1976. 313— 329.
[2 ]李新生 ,杨培君 ,李会宁等 .陕西地区石参资源的调查 [ J ].氨基酸与生物资源 , 2002, 24( 3): 1— 2.
[3 ]符克军 .人体生命元素 [M ] .北京:中国医药科技出版社 , 1995. 82.
[4 ]邓勃 .应用原子吸收与原子荧光光谱分析 [M ].北京:化学工业出版社 , 2003. 154.
Determination of Trace Elements inEremurus Chinensis
by Flame Atomic Absorption Spectrometry
GUO Yu-M ei  GUO Yu-Jiea  GUO Jia  LI Li-Hua  JI Xiao-Hui  ZHANG Xiu-Yi
( School o f Chemistr y& Environmental Sciences , Shaanxi University of Technolog y , Hanzhong , Shaanxi 723001, P. R. China )
a ( Engineer Col lege of Animal Husband ry and Veterinary Science, Henan Agr icul tural University ,Zhengzhou 450002,P . R.Ch ina )
Abstract  The eigh t t race elements in theeremurus chinensis , including K, Na, Ca, Mn, Cu, Fe, Zn
and Mg were determined simultaneously by flame atomic absorption spect rometry. The contents of
trace elements are Ca 597. 4μg· g- 1 , Na 273. 3μg· g- 1 , Mg 220. 4μg· g- 1 , Fe 143. 8μg· g- 1 , Mn
107. 4μg· g- 1 , Zn 53. 7μg· g- 1 , K 53. 7μg· g- 1 , Cu 17. 1μg· g- 1 , respectively. The recovery of the
method is 98. 5%— 103. 0% , and the relative standard deviation is 0. 26%— 2. 23% , respectiv ely. The
method w as simple and accuracy.
Key words  Eremurus Chinensis; Flame Atomic Absorption Spectrometry; Trace Element
1497第 4期 郭豫梅等:火焰原子吸收光谱法测定野生石参中的微量元素