全 文 ：EfectsofPackagingontheStabilityofVitaminEinPeachKernelsStoredatHighTemperature
LiChengwen1 , SunMeixia2 , MiaoMingsan1
(1.HenanColegeofChineseTraditionalMedicine, Zhengzhou450008;2.HenanUniversityofTechnology, Zhengzhou450052)
Abstract　Peachkernelswiththreedifferentkindsofpackaging, includingroutine, vacuumandediblefilm, wereputintoanac-
celeratedtestinordertostudytheefectsofpackagingonthestabilityofvitaminE, γ-, α-, andδ-tocopherol.Theresultindicatedthat
amongthethreekindsofpackaging, thestablityofvitaminEinthesampleswithvacuumpackagingwasthebest, andwithroutine
packagingwastheworst.Andforthesampleswiththesamekindofpackaging, thestabilitiesofγ-, α-andδ-tocopherodecreasedone
byone.
Keywords　Peachkernels;VitaminE;γ-tocopherol;α-tocopherol;δ-tocopherol
三叶木通齐墩果酸的超声提取工艺研究
刘卫国　杨文钰＊　肖启银
(四川农业大学农学院 ,四川雅安 625014)
　　摘要　目的:确定三叶木通齐墩果酸的最佳超声提取工艺条件。方法:采用正交设计 L9(34)方法 , 考察乙醇浓
度 、超声时间 、超声功率和间隙超声时间比等因素对提取率的影响 , 用分光光度法测定含量 , 并与常规提取法进行
了对比。结果:所考察的因素对三叶木通齐墩果酸提取的影响程度为:超声时间 >乙醇浓度 >超声功率 >间隙超
声时间比 , 超声提取的最佳条件为:A2B3C1D2。结论:与常规的提取方法相比 ,超声提取具有提取时间短 、简单 、收
率高等优点。
关键词　三叶木通;正交设计;齐墩果酸;超声提取
　　传统中药木通始载于 《神农本草经 》 ,味微辛
苦 ,性寒。具有清热利尿 、通经活络 、镇痛 、排脓 、通
乳的功效 〔1、2〕。关木通用药标准被取消后 ,退出药
材市场近 30年的三叶木通 Akebiatrifoliata(Thunb)
Koidz已逐渐被广泛使用 。本文采用正交试验法研
究超声提取三叶木通主要有效成分齐墩果酸的优选
提取条件 ,并与传统的溶剂提取法作了比较 ,现报道
如下。
1 　仪器与材料
Tu-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普
析通用仪器有限公司),万分之一电子天平 ,电子恒
温水溶锅(上海光地仪器设备有限公司),隆达 HF-
5.0B超声循环提取机(北京弘祥隆生物技术开发
有限公司)。齐墩果酸标准品 ,中国药品生物制品
检定所提供 ,批号 0709-9803。三叶木通于 2003年
11月采自四川雅安 ,并经四川农业大学杨光辉教授
鉴定。
2 　方法与结果
2.1 　样品的提取 　分别称取三叶木通茎干粉
2.000 g9份 。按表 1选择的因素和水平在循环水
冷却超声提取缸内超声提取 2次 ,合并提取液 , 50℃
减压浓缩至干 ,加 2mol/LHCl20 ml,氯仿 20ml,在
恒温水浴锅上 60℃回流水解 5 h,萃取氯仿层 ,水层
再用氯仿萃取两次 ,每次 10 ml,合并氯仿并定容至
50 ml,作为供试品 。
　表 1 　因素水平表
水平
因素
A乙醇浓度(%)
B超声时间(min)
C超声功率(W)
D间隙:超声(s)
1 0 10 800 0.5∶0.5
2 50 20 1200 0.5∶1
3 80 30 1600 0.5∶1.5
2.2　齐墩果酸的测定
2.2.1 　标准曲线制备 〔3〕:称取齐墩果酸标准品
4.4000mg,以氯仿配制成 0.4400 mg/ml的齐墩果
酸标准品溶液 10 ml,精密吸取 0.025ml、0.050 ml、
0.075 ml、0.100 ml、0.125 ml、0.150 ml分别置于具
塞试管中 ,挥去溶剂 ,加入新制的 5%香草醛-冰醛
酸 0.2ml和高氯酸 0.8ml,在 65℃恒温水浴加热 20
min,冰水冷却 2 min,加入冰醋酸 5ml,摇匀 ,在 λ=
545 nm处测定 ,随行试剂空白 ,绘制标准曲线 ,得出
齐墩果酸浓度 Y与吸光值 X之间的回归直线方程
为 Y=0.00828+0.094477X, r=0.9990。
2.2.2　样品的测定:取供试品约 10 ml于离心管
中 , 4000r/min离心 ,取上清液 0.125ml按 2.2.1项
·140· 中药材第 28卷第 2期 2005年 2月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2005.02.030
下方法处理 ,测定吸光度值 ,代入方程 ,计算齐墩果
酸含量 。
2.3　正交试验及结果　按 L9(34)正交试验设计表
对三叶木通进行超声提取并测定含量 ,重复 2次 ,结
果见表 2。
　表 2 　正交实验结果
实验号 A B C D 齐墩果酸平均含量(%)
1 1 1 1 1 0.0251
2 1 2 2 2 0.3082
3 1 3 3 3 0.3464
4 2 1 2 3 0.3413
5 2 2 3 1 0.3694
6 2 3 1 2 0.4051
7 3 1 3 2 0.2776
8 3 2 1 3 0.2700
9 3 3 2 1 0.3800
X1 0.6797 0.6440 0.7002 0.7745
X2 1.1158 0.9476 1.0295 0.9909
X3 0.9276 1.1315 0.9934 0.9577
R 0.4361 0.4875 0.3293 0.2164
　表 3 　正交实验方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 均方 F P
A 0.06376 2 0.03188 13.72077 <0.01
B 0.08067 2 0.04033 17.35885 <0.01
C 0.04344 2 0.02172 9.34765 <0.01
D 0.01817 2 0.00909 3.91108
误差 0.02091 9 0.00232
　　注:F0.05(2 , 9)=4.26;F0.01(2, 9)=8.02
　　由表 2、3可知 ,对三叶木通中齐墩果酸提取率
的影响:B>A>C>D,其中 D因素影响不显著 ,筛
选出的最佳工艺为 A2B3C1D2。
2.4 　超声提取法与其它提取方法比较　分别称取
三叶木通多年生茎干粉 2.000g,按表 4的方法和条
件进行提取 ,依法进行浓缩 、水解 ,最后用氯仿定容
至 50ml,每种方法重复 3次 ,测定各提取液中齐墩
果酸的含量 ,结果见表 4。对比实验结果表明 ,超声
提取对三叶木通齐墩果酸的提取率高于乙醇回流法
和浸提法 。
　表 4 　不同提取法对比实验及结果
提取方法 提取条件 齐墩果酸含量(%)
乙醇回流法 50%乙醇 20ml沸水浴回流提取 2次 , 每次 2.0 h 0.5035
浸提法 50%乙醇 20 ml浸提 2次 ,每次
12 h 0.4944
超声提取法 50%乙醇 20 ml,功率 1200W超声提取 2次 , 每次 30min 0.5661
3　讨论
本实验结果表明:影响超声法提取三叶木通齐
墩果酸的主次因素为:超声时间 >乙醇浓度 >超声
功率 >间隙超声时间比。最佳提取工艺为 50%乙
醇 ,超声功率 800W,间隙超声时间比为 0.5∶1,超声
总时间 30min。
超声提取法是在提取过程中进行超声波强化处
理 ,最大的优点是提取时间短 、温度低 、提取率高。
本实验采用的是隆达 HF-5.0B超声循环提取机 ,在
用于进行小剂量提取研究时应当尽量避免在超声过
程中因溶剂温度迅速升高而引起超声功率不稳定的
现象 ,为此 ,我们设计了一套循环水冷却超声提取
缸 ,利用循环水冷却来控制溶剂温度 ,适用于实验室
小剂量进行超声提取工艺研究。
注:四川省科技厅科技攻关项目;＊通讯作者
参 考 文 献
1　中国医学科学院药物研究所 .中药志 .第三卷 .北京:
人民卫生出版社 , 1981∶563
2　《中国药物大全》编委会 .中国药物大全(第二版).中
药卷 .北京:人民卫生出版社 , 1988∶208 ～ 209
3　唐春红 ,等 .木瓜中齐墩果酸的提取分离及含量测定 .
中国野生植物资源 , 2001, 20(2)∶48
(2004-09-07收稿)
StudyonUltrasonicExtractionTechnicsofOleanolicAcidinAkebiatrifoliata
LiuWeiguo, YangWenyu, XiaoQiyin
(SichuanAgricultureUniversity, Ya an625014)
Abstract　Objective:TooptimizetheultrasonicextractionconditionforoleanolicacidfromAkebiatrifoliata.Method:Accordingto
theorthogonaldesignL9(34), theoptimumultrasonicextractiontechniquewassoughtthroughexperimentalinvestigation, andwascom-
paredwiththeroutineextractiontechnics.ThecontentsofoleanclicacidweredeterminedbyUV-spectrophotometry.Result:Theorder
offactorstoafecttheoleanolicacidextractionwasextractiontime>ethanolconcentration>ultrasonicpower>rationofintervaltimeto
ultrasonictime.TheoptimumultrasonicextractionswereA2B3C1D2.Conclusion:Comparedwithtraditionalextraction, ultrasonicmethod
cansavetime, beeasytooperate, improveextractionratesandneednoheating.
Keywords　Akebiatrifoliata(Thunb)Koidz;Orthogonaldesign;Oleanolicacid;Ultrasonicextraction
·141·中药材第 28卷第 2期 2005年 2月