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干姜、炮姜中成分的比较



全 文 :[饮片炮制]
干姜、炮姜中成分的比较
张科卫, 马彩霞, 缪六舒
(南京中医药大学,江苏 南京 210023)
收稿日期:2013-08-12
基金项目:国家自然科学基金 (81102728)
作者简介:张科卫 (1971—) ,女,博士,副教授。E-mail:kewei_ 31@ 163. com
摘要:目的 比较来自不同产地的干姜、炮姜中的几类成分的量。方法 采用比色法,测定干姜及炮姜中多糖、总
酚、总黄酮类成分的量,采用 HPLC-UV法测定其中姜酚类成分的量。结果 被测成分因产地不同含有量差异较大;
同产地,炮姜中多糖、总酚、黄酮的量均高于干姜,但 6-姜辣素、8-姜辣素,10-姜辣素的量明显低于干姜,而 6-姜烯
酚的量明显高于干姜。结论 该方法可用于干姜、炮姜中几类成分的含有量比较研究。
关键词:干姜;炮姜;姜辣素;姜烯酚
中图分类号:R283;R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2014)06-1254-07
doi:10. 3969 / j. issn. 1001-1528. 2014. 06. 031
Determination of several compounds in dried ginger and processed ginger from
different habitats
ZHANG Ke-wei, MA Cai-xia, MIAO Liu-shu
(Nanjing University of Chinese Medicine,Nanjing 210023,China)
ABSTRACT:AIM To establish a method for measuring the contents of several compounds in dried ginger (gan-
jiang)and processed ginger (paojiang)from different habitats. METHODS The colorimetric methods was ap-
plied to the determination of polysaccharide,total phenols and total flavones,and the contents of gingerols were de-
termined by HPLC /UV. RESULTS The contents of polysaccharide,total phenols and total flavones were higher
in processed ginger than these in the dried ginger from the same habitat,and the contents of 6-gingerol,8-gingerol,
and 10-gingerol were lower in the processed ginger than these in the dried ginger,but the content of 6-shogaol a-
chieved the reverse. CONCLUSION This method can be used for the determination of several compounds in
dried ginger and processed ginger.
KEY WORDS:dried ginger (ganjiang);processed ginger (paojiang) ;gingerol;shogaol
干姜为姜科植物姜 Zingiber Offtcinale Rosc. 的
干燥根茎,味辛,性热,归脾、胃、肾、心、肺
经。具有温中散寒,回阳通脉,温肺化饮之功。用
于腕腹冷痛,呕吐泄泻,肢冷脉微,寒饮喘咳
等症。
炮姜是干姜经砂烫法制得的炮制加工品,味
辛,性热,归脾、胃、肾经。具有温经止血,温中
止痛之功。用于阳虚失血,吐衄崩漏,脾胃虚寒,
腹痛吐泻等症[1]。
干姜、炮姜均为生姜的加工炮制品,而两者主
治功效差异甚大,这必与其炮制前后的成分改变有
很大关系。查阅文献,目前对干姜、炮姜中总的成
分的比较研究鲜见报道。
多糖类物质在中药中广泛存在,具有降血糖、
降血脂、免疫调节、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活
性[2-7]。有研究表明,生姜中所含的多糖类物质有
很好的抗氧化活性[8]。
姜酚类物质是目前生姜中发现的另一大类有效
物质。药理学方面的实验研究证实,姜酚类物质具
有抗氧化[9]、抗肿瘤[10]、抗神经损伤和细胞保
护[11]、抗呕吐[12]等多种生理活性。
近年来的研究还表明,生姜中富含黄酮类成
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分,且该类成分具有抗氧化[13-15]、抑菌[16]等生理
活性。
干姜、炮姜为生姜的炮制加工品,生姜经过一
定的炮制,其中的多糖、总酚、黄酮类物质是否发
生了改变,目前尚未见到相关文献的报道。
对干姜、炮姜中几种姜酚类成分的测定虽有相
关报道,但是所取样本地域范围较小,不足以体现
我国幅员辽阔,及生姜出口大国的地位。
本实验对来自全国多个产地的干姜、炮姜中所
含的多糖类、总酚类、总黄酮类成分及几种姜酚类
物质进行了定量测定及比较研究,以期为进一步研
究生姜的炮制机理进行一定的探索。
1 仪器与试药
1. 1 仪器 岛津 UV-2401 紫外可见分光光度计;
Sartorius BP211D 型电子天平;TCG-16G 台式离心
机 (上海安亭科学仪器厂)。Waters e2695 型高效
液相色谱仪,2998PDA 检测器,Millennium32 色谱
管理系统;Sartorius BP211D 型电子天平。
1. 2 试药 葡萄糖 (批号 110833200503)、没食
子酸 (批号 110831-200803);芦丁 (批号 080-
9303)对照品均购自中国药品生物制品检定所
(供含量测定用) ;6-gingerol (批号 111228)、8-
gingerol (批号 120302)、10-gingerol (批号 120316)、
6-shogaol (批号 110516)对照品均购自四川维克
奇生物科技有限公司,经 HPLC 检测为单一成分,
纯度达到 98%以上。
乙腈、甲醇为色谱纯;水为亚沸蒸馏水 (自
制);其他试剂均为国产分析纯。
生姜药材产地分别为海南海口、湖北武汉、山
东滕州、山东郯城、福建永春、湖南永州、江西上
饶、安徽浍沟、四川西昌、江苏邹庄。以上生姜均
为 2012 年 3 月收集得到。
1. 3 干姜的制备 取上述各产地的生姜,洗净,
切片,50 ℃ 干燥;打粉,过 4 号筛,即得。
1. 4 炮姜的制备 将上述各产地的生姜 (与制备
干姜的生姜为同一批次),洗净,切片,50 ℃ 干
燥,得干姜饮片;将此干姜饮片按砂烫法烫至鼓
起,表面棕褐色时,取出,放凉;打粉,过 4 号
筛,即得。
2 方法与结果
2. 1 多糖测定 参照本课题组百合多糖测定方
法[17],结果见表 1。
2. 2 总酚测定 参照本课题组生姜中总酚测定的
方法[18],结果见表 2。
表 1 不同产地干姜、炮姜中所含多糖的量 (n =6)
Tab. 1 Contents of polysaccharide in dried ginger (ganjiang) and processed ginger (paojiang) from different
habitats (n =6)
干姜产地 多糖 /% RSD /% 炮姜产地 多糖 /% RSD /%
江苏邹庄
山东郯城
湖北武汉
海南海口
山东滕州
安徽浍沟
福建永春
湖南永州
江西上饶
四川西昌
5. 36 ± 0. 051
4. 63 ± 0. 043
4. 82 ± 0. 048
10. 33 ± 0. 038
3. 23 ± 0. 031
4. 45 ± 0. 039
13. 99 ± 0. 091
12. 16 ± 0. 063
4. 26 ± 0. 080
6. 89 ± 0. 077
0. 96
0. 92
1. 00
0. 37
0. 96
0. 88
0. 65
0. 52
1. 87
1. 11
江苏邹庄
山东郯城
湖北武汉
海南海口
山东滕州
安徽浍沟
福建永春
湖南永州
江西上饶
四川西昌
12. 36 ± 0. 105
7. 87 ± 0. 157
9. 52 ± 0. 138
17. 88 ± 0. 133
8. 58 ± 0. 059
9. 68 ± 0. 103
16. 58 ± 0. 201
16. 52 ± 0. 143
8. 28 ± 0. 029
11. 77 ± 0. 058
0. 85
1. 99
1. 45
0. 74
0. 69
1. 06
1. 21
0. 86
0. 35
0. 49
表 2 不同产地的干姜、炮姜中所含总酚的量 (n =6)
Tab. 2 Contents of total phenols in dried ginger (ganjiang) and processed ginger (paojiang) from different
habitats(n =6)
干姜产地 总酚 /% RSD /% 炮姜产地 总酚 /% RSD /%
江苏邹庄
山东郯城
湖北武汉
海南海口
山东滕州
安徽浍沟
福建永春
湖南永州
江西上饶
四川西昌
1. 29 ± 0. 016
1. 70 ± 0. 008 4
1. 40 ± 0. 015
1. 23 ± 0. 006 2
1. 37 ± 0. 013
1. 85 ± 0. 009 6
1. 51 ± 0. 029
1. 51 ± 0. 024
1. 84 ± 0. 017
1. 61 ± 0. 011
1. 27
0. 49
1. 05
0. 50
0. 95
0. 52
1. 90
1. 60
0. 90
0. 67
江苏邹庄
山东郯城
湖北武汉
海南海口
山东滕州
安徽浍沟
福建永春
湖南永州
江西上饶
四川西昌
1. 73 ± 0. 026
2. 74 ± 0. 012
2. 86 ± 0. 018
1. 82 ± 0. 016
2. 04 ± 0. 020
2. 26 ± 0. 021
1. 68 ± 0. 016
1. 74 ± 0. 015
2. 09 ± 0. 023
1. 94 ± 0. 021
1. 49
0. 44
0. 61
0. 90
1. 00
0. 95
0. 97
0. 87
1. 08
1. 08
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2. 3 黄酮测定
2. 3. 1 试剂的配制
2. 3. 1. 1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒
重的芦丁对照品适量,加 60% 乙醇,配制成
0. 209 0 mg /mL的对照品贮备液。
2. 3. 1. 2 干姜供试品溶液的制备 精密称取干姜
细粉 1. 0 g,加 60% 乙醇 20 mL,超声 (工作频率
80 kHz,功率 250 W) 30 min,离心 (4 900
r /min)5 min,取上清液置 50 mL量瓶中,残渣加
60% 乙醇洗涤 2 次,每次 5 mL,同前离心,合并
上清液,加 60% 乙醇定容,摇匀。
2. 3. 1. 3 炮姜供试品溶液的制备 精密称取炮姜
细粉 1. 0 g,同“干姜供试品溶液的制备”项下操
作。即得。
2. 3. 2 测定波长的选择 精密吸取对照品溶液、
干姜供试品溶液、炮姜供试品溶液各 0. 5、0. 5、
0. 2 mL,分别置于 10 mL 的棕色具塞试管中,分
别加入 60% 乙醇 0. 5、0. 5、0. 8 mL,摇匀,分
别依次加入甲醇 1 mL,10% AlCl3溶液 0. 1 mL 和
0. 1 mL 醋酸钾溶液,蒸馏水 2. 8 mL,60% 乙醇
5. 0 mL,摇匀,室温放置 30 min,于 200 ~
400 nm范围内进行光谱扫描,结果表明,对照品
溶液和供试品溶液的最大吸收波长均为 270 nm
(见图 1)。
图 1 对照品 (芦丁)及样品 (江苏邹庄干姜黄酮、江苏邹庄炮姜黄酮)的紫外光谱图
Fig. 1 UV Spectrum of reference substance (rutin )and samples (general flavones in dried ginger (ganjiang )and pro-
cessed ginger (paojiang )from Zouzhuang of Jiangsu province)
2. 3. 3 标准曲线的绘制 精密吸取对照品贮备液
0、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 mL 置于 10 mL 具塞
试管中,分别加 60% 乙醇 1. 0、0. 8、0. 6、0. 4、
0. 2、0. 0 mL,加入 1. 0 mL 甲醇,10% AlCl3溶液
0. 1 mL 和 0. 1 mL 醋酸钾溶液,蒸馏水 2. 8 mL,
60% 乙醇 5. 0 mL,摇匀,室温放置 30 min,在
270 nm 测定吸光度。以吸光度为纵坐标,进样质
量浓度为横坐标绘制标准曲线,求得回归方程为
Y = 0. 039 8X-0. 020 3,r = 0. 999 9。线性范围为
4. 18 ~ 20. 90 μg /mL。
2. 3. 4 精密度试验 取 0. 012 54 mg /mL的对照品
溶液,重复测定 6 次,记录其吸光度的值,RSD
为 0. 45%,结果表明仪器精密度良好。
2. 3. 5 稳定性试验
2. 3. 5. 1 干姜黄酮稳定性试验 精密吸取新鲜配
制的干姜供试品 (江苏邹庄产)溶液 0. 5 mL 置于
10 mL 的棕色具塞试管中,照“2. 3. 2”项下操作,
分别于 0、0. 5、1、1. 5、2 h 测定其在 270 nm 处
的吸光度,结果 RSD 为 0. 76%,结果表明本法所
测样品在 2 h内保持稳定。
2. 3. 5. 2 炮姜黄酮稳定性试验 精密吸取新鲜配
制的炮姜供试品 (江苏邹庄产)溶液 0. 2 mL,加
60% 乙醇 0. 8 mL,置于 10 mL 的棕色具塞试管
中,照“2. 3. 2”项下操作,分别于 0、0. 5、1、
1. 5、2 h 测定其在 270 nm 处的吸光度,结果 RSD
为 0. 88%。表明本法所测的干姜、炮姜样品溶液
在 2 h内保持稳定。
2. 3. 6 重复性试验 分别精密称取产自江苏邹庄
并经低温干燥至恒重的干姜、炮姜细粉约 1. 0 g,
平行 6 份。分别制成供试品溶液,照 “2. 3. 2”项
下操作,结果其中干姜所含黄酮的平均含有量为
1. 09%,RSD 为 0. 99%;炮姜所含黄酮的平均含
有量为 2. 71%,RSD 为 1. 20%。表明所测样品的
重复性良好。
2. 3. 7 加样回收率试验
2. 3. 7. 1 干姜加样回收率试验 取芦丁对照品适
量,加 60% 乙醇溶解,配成质量浓度为 0. 564 2
mg /mL的溶液,作为加样对照品贮备液。取产自
江苏邹庄并经低温干燥至恒重的干姜细粉,精密称
取该细粉约 0. 5 g,平行 6 份,精密加入加样对照
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品贮备液 10. 0 mL,加 60% 乙醇 10 mL,照
“2. 3. 1. 2”及“2. 3. 2”项下操作,于 270 nm 处
测定吸光度的值并计算回收率,得平均回收率为
100. 02%,RSD 为 1. 57%。
2. 3. 7. 2 炮姜加样回收率试验 取芦丁对照品适
量,加 60% 乙 醇 溶 解,配 成 质 量 浓 度 为
1. 364 5 mg /mL的溶液,作为加样对照品贮备液。
取产自江苏邹庄并经低温干燥至恒重的炮姜细粉,
精密称取该细粉约 0. 5 g,平行 6 份,精密加入加
样对照品贮备液 10. 0 mL,加 60% 乙醇 10 mL,
照“2. 3. 1. 2”及“2. 3. 2”项下操作,于 270 nm
处测定吸光度的值并计算回收率,得平均回收率为
99. 46%,RSD 为 1. 02%。
2. 3. 8 样品测定 取各产地的干姜、炮姜细粉,
各精密称取约 1. 0 g,每个产地平行 3 份,按供试
品溶液制备方法制备,照 “2. 3. 2”项下操作,测
定其 270 nm处的吸光度,每份平行测定 2 次。根
据标准曲线计算其中黄酮的量。结果见表 3。
表 3 不同产地的干姜、炮姜中所含黄酮的量 (n =6)
Tab. 3 Contents of general flavones in dried ginger (ganjiang) and processed ginger (paojiang) from different
habitats(n =6)
干姜产地 黄酮 /% RSD /% 炮姜产地 黄酮 /% RSD(%)
江苏邹庄
山东郯城
湖北武汉
海南海口
山东滕州
安徽浍沟
福建永春
湖南永州
江西上饶
四川西昌
1. 09 ± 0. 0108
1. 06 ± 0. 0099
1. 04 ± 0. 0086
0. 94 ± 0. 0128
1. 07 ± 0. 0071
1. 29 ± 0. 0066
1. 13 ± 0. 0119
1. 27 ± 0. 0090
1. 32 ± 0. 0069
0. 99 ± 0. 0043
0. 99
0. 94
0. 83
1. 36
0. 67
0. 51
1. 06
0. 71
0. 52
0. 43
江苏邹庄
山东郯城
湖北武汉
海南海口
山东滕州
安徽浍沟
福建永春
湖南永州
江西上饶
四川西昌
2. 71 ± 0. 032
4. 14 ± 0. 028
3. 65 ± 0. 030
2. 28 ± 0. 024
2. 87 ± 0. 025
3. 13 ± 0. 019
1. 86 ± 0. 032
2. 65 ± 0. 028
2. 55 ± 0. 036
2. 79 ± 0. 036
1. 20
0. 69
0. 83
1. 04
0. 88
0. 61
1. 73
1. 08
1. 42
1. 29
2. 4 几种活性成分的测定
2. 4. 1 色谱条件 Agilent TC-C18 (2)(4. 6 mm ×
250 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 (A)-水 (B) ,
梯度洗脱 (0 ~ 15 min,15% ~ 50% A;15 ~
45 min,50% A;45 ~ 65 min,50% ~ 80% A;
65 ~ 67 min, 80% ~ 100% A; 67 ~ 69 min,
100% ~15% A;再保持 13 min 至 82 min) ;体积
流量 1. 0 mL /min;柱温 30 ℃;检测波长 280 nm。
理论塔板数以 6-gingero 计不低于 4 000,并且 6-
gingerol、8-gingerol、10-gingerol、6-shogaol 与其他
相邻组分的分离度均大于 1. 5。见图 2。
2. 4. 2 溶液的制备
2. 4. 2. 1 对照品溶液的制备 取减压干燥至恒重
的 6-gingerol、8-gingerol、10-gingerol、6-shogaol 适
量,精密称定,配制含 6-gingerol 3 002 μg /mL、8-
gingerol 376 μg /mL、6-shogaol 74 μg /mL、10-gin-
gerol 452 μg /mL 的混合对照品溶液,作为混合对
照品贮备液。
2. 4. 2. 2 供试品溶液的制备 精密称取各产地干
姜、炮姜各 1. 0 g,加 30 mL 甲醇,超声 (工作频
率 80 kHz,功率 250 W)30 min,4 900 r /min离心
10 min,取上清液置 50 mL量瓶中,残渣加甲醇洗
涤两次,每次 5 mL,同前离心,合并上清液,加
甲醇定容,摇匀。即得。
2. 4. 3 线性关系的考察 精密称取该贮备液 0. 1、
0. 2、0. 4、0. 8、1. 6 mL置于 10 mL 量瓶中,加甲
醇溶解定容至刻度,摇匀,制得混合对照品溶液系
列 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。取 10 μL 进样,测定,
以对照品质量浓度对峰面积平均值作图,结果经回
归分析,6-gingerol 在 30. 02 ~ 480. 32 μg /mL 范围
内有良好的线性关系,回归方程为 Y = 5 582. 2X -
39 667, r = 0. 999 9; 8-gingerol 在 3. 76 ~
60. 16 μg /mL范围内有良好的线性关系,回归方程
为 Y = 5 764. 4X - 1 452. 8,r = 0. 999 9;6-shogaol
在 0. 74 ~ 11. 84 μg /mL 范围内有良好的线性关系,
回归方程为 Y = 14 856X + 1 590. 4,r = 0. 999 8;
10-gingerol 在 4. 52 ~ 72. 32 μg /mL 范围内有良好的
线性关系,回归方程为 Y = 5 837. 7X - 7 859. 6,
r = 0. 999 8。
2. 4. 4 精密度试验
2. 4. 4. 1 对照品精密度试验 精密吸取混合对照
品溶液 Ⅲ 10 μL进样,重复 6 次,以峰面积计算
RSD,结果 6-gingerol、8-gingerol、6-shogaol、10-
gingerol的 RSD分别为 1. 83%、1. 19%、1. 55%、
0. 53%。
2. 4. 4. 2 干姜精密度试验 取干姜供试品溶液
(海南海口)重复进样 6 次,进样量 10 μL,记录
所测各组分积分面积。结果 6-gingerol、8-gingerol、
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1. 6-姜辣素 2. 8-姜辣素 3. 6-姜烯酚 4. 10-姜辣素
1. 6-gingerol 2. 8-gingerol 3. 6-shogaol 4. 10-gingerol
图 2 对照品及样品的 HPLC图谱
Fig. 2 HPLC chromatogroms of reference substance
and samples
6-shogaol、10-gingerol 的 RSD 分 别 为 1. 71%、
1. 40%、1. 67%、1. 86%。
2. 4. 4. 3 炮姜精密度试验 取炮姜供试品溶液
(海南海口)重复进样 6 次,进样量 10 μL,记录
所测各组分积分面积。结果 6-gingerol、8-gingerol、
6-shogaol、10-gingerol 的 RSD 分 别 为 0. 89%、
0. 50%、0. 87%、1. 09%。
2. 4. 5 重复性试验
2. 4. 5. 1 干姜 取同一批次海南海口干姜,按供
试品溶液的制备方法平行制备 6 份,依法测定,
计算各组分的量,结果 6-gingerol、8-gingerol、6-
shogaol、 10-gingerol 的 RSD 分 别 为 0. 82%、
1. 41%、0. 92%、1. 96%。
2. 4. 5. 2 炮姜 取同一批次海南海口炮姜,按供
试品溶液的制备方法平行制备 6 份,依法测定,
计算各组分的量,结果 6-gingerol、8-gingerol、6-
shogaol、 10-gingerol 的 RSD 分 别 为 1. 88%、
1. 07%、1. 76%、1. 85%。
2. 4. 6 稳定性试验
2. 4. 6. 1 干姜 新配制的干姜供试品溶液 (海南
海口产),分别于 0、1. 5、3. 0、4. 5、6. 0、7. 5、
9. 0、10. 5、12 h 进样 9 次,测定 6-gingerol、8-
gingerol、6-shogaol、10-gingerol 峰面积,结果其
RSD 分别为 1. 81%、1. 09%、1. 56%、1. 53%,
表明供试品溶液在 12 h内稳定。
2. 4. 6. 2 炮姜 新配制的炮姜供试品溶液 (海南
海口产),分别于 0、1. 5、3. 0、4. 5、6. 0、7. 5、
9. 0、10. 5、12 h 进样 9 次,测定 6-gingerol、8-
gingerol、6-shogaol、10-gingerol 峰面积,结果其
RSD 分别为 1. 46%、1. 49%、1. 73%、1. 79%,
表明供试品溶液在 12 h内稳定。
2. 4. 7 加样回收率试验
2. 4. 7. 1 干姜 分别精密称取 6-gingerol、8-gin-
gerol、6-shogaol、10-gingerol 各适量,配制成含 6-
gingerol 673. 12 μg /mL、8-gingerol 99. 92 μg /mL、
6-shogaol 5. 06 μg /mL、10-gingerol 179. 96 μg /mL
的混合溶液,即为加样对照品贮备液。
精密称取干姜 (海南海口产)0. 5 g,平行 6
份,精密加入上述加样对照品贮备液 5. 0 mL,照
供试品溶液制备项下操作。结果,6-gingerol、8-
gingerol、6-shogaol、10-gingerol 的加样回收率分别
为 99. 93%、99. 69%、99. 78%、 99. 87%, RSD
分别为 1. 55%、1. 61%、1. 27%、1. 74%。
2. 4. 7. 2 炮姜 分别精密称取 6-gingerol、8-gin-
gerol、6-shogaol、10-gingerol 各适量,配制成含 6-
gingerol 419. 6 μg /mL、8-gingerol 70. 4 μg /mL、6-
shogaol 55. 6 μg /mL、10-gingerol 145. 6 μg /mL 的混
合溶液,即为加样对照品贮备液。
精密称取炮姜 (海南海口产)0. 5 g,平行 6
份,精密加入上述加样对照品贮备液 5. 0 mL,照
供试品溶液制备项下操作。结果,6-gingerol、8-
gingerol、6-shogaol、10-gingerol 的加样回收率分别
为 99. 81%、99. 03%、99. 27%、 99. 45%, RSD
分别为 1. 56%、1. 33%、1. 56%、1. 54%。
2. 4. 8 样品测定 取各产地的干姜、炮姜,照
“2. 4. 2. 2”项下操作,制成供试品溶液,取 10 μL
进样,以外标法计算,每个产区的干姜、炮姜平行
3 份,每份进样 2 次。结果见表 4。
3 结论与讨论
3. 1 实验结果表明,来自全国各产地的干姜与炮
姜中多糖、总酚、黄酮及几种活性成分的量差异显
著,同批次生姜炮制品中,炮姜中所含有的多糖、
总酚、黄酮的量明显高于干姜;而对几种活性成分
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第 36 卷 第 6 期
中 成 药
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Vol. 36 No. 6
表 4 不同产地的干姜、炮姜中几种姜酚类成分的量 (n =6)
Tab. 4 Contents of several gingerols and 6-shogaol in dried ginger (ganjiang )and processed ginger (paojiang )from dif-
ferent habitats (n =6)
产地
6-gingerol
/%
RSD
/%
8-gingerol
/%
RSD
/%
6-shogaol
/%
RSD
/%
10-gingerol
/%
RSD
/%
江苏邹庄干姜
江苏邹庄炮姜
山东郯城干姜
山东郯城炮姜
湖北武汉干姜
湖北武汉炮姜
海南海口干姜
海南海口炮姜
山东滕州干姜
山东滕州炮姜
安徽浍沟干姜
安徽浍沟炮姜
福建永春干姜
福建永春炮姜
湖南永州干姜
湖南永州炮姜
江西上饶干姜
江西上饶炮姜
四川西昌干姜
四川西昌炮姜
0. 650 ± 0. 009 5
0. 189 ± 0. 003 4
0. 737 ± 0. 011 7
0. 574 ± 0. 010 3
1. 069 ± 0. 011 5
0. 364 ± 0. 004 3
0. 651 ± 0. 005 3
0. 424 ± 0. 008 0
0. 581 ± 0. 006 4
0. 444 ± 0. 006 2
0. 859 ± 0. 008 7
0. 600 ± 0. 005 6
0. 731 ± 0. 010 3
0. 311 ± 0. 005 0
0. 774 ± 0. 010 2
0. 306 ± 0. 004 2
0. 750 ± 0. 012 4
0. 523 ± 0. 005 3
0. 611 ± 0. 009 8
0. 416 ± 0. 004 8
1. 46
1. 82
1. 59
1. 80
1. 08
1. 18
0. 82
1. 88
1. 11
1. 40
1. 01
0. 94
1. 41
1. 60
1. 32
1. 39
1. 65
1. 02
1. 60
1. 17
0. 069 ± 0. 000 7
0. 019 ± 0. 000 4
0. 106 ± 0. 002 1
0. 078 ± 0. 000 9
0. 160 ± 0. 001 8
0. 046 ± 0. 000 5
0. 087 ± 0. 001 2
0. 067 ± 0. 000 7
0. 092 ± 0. 001 8
0. 048 ± 0. 000 6
0. 145 ± 0. 002 8
0. 087 ± 0. 001 0
0. 116 ± 0. 001 5
0. 043 ± 0. 000 5
0. 103 ± 0. 001 9
0. 035 ± 0. 000 6
0. 124 ± 0. 002 4
0. 071 ± 0. 001 3
0. 131 ± 0. 0016
0. 076 ± 0. 000 8
1. 06
1. 97
1. 93
1. 21
1. 14
1. 15
1. 41
1. 07
1. 94
1. 22
1. 92
1. 17
1. 27
1. 12
1. 85
1. 80
1. 90
1. 89
1. 23
1. 07
0. 007 ± 0. 000 1
0. 055 ± 0. 000 9
0. 020 ± 0. 000 3
0. 043 0 ± 0. 000 6
0. 008 7 ± 0. 000 1
0. 053 ± 0. 001 0
0. 005 ± 0. 000 04
0. 052 ± 0. 000 9
0. 005 ± 0. 000 1
0. 038 ± 0. 000 6
0. 010 ± 0. 000 1
0. 025 ± 0. 000 3
0. 0053 ± 0. 000 1
0. 054 ± 0. 000 8
0. 0069 ± 0. 000 07
0. 056 ± 0. 001 0
0. 014 ± 0. 000 2
0. 039 ± 0. 000 6
0. 006 ± 0. 000 1
0. 029 ± 0. 000 3
1. 68
1. 70
1. 51
1. 50
1. 63
1. 89
0. 92
1. 76
1. 59
1. 46
1. 42
1. 03
1. 99
1. 53
1. 03
1. 76
1. 38
1. 54
1. 49
1. 07
0. 139 ± 0. 002 7
0. 047 ± 0. 000 7
0. 180 ± 0. 003 4
0. 143 ± 0. 001 8
0. 284 ± 0. 005 5
0. 101 ± 0. 001 9
0. 173 ± 0. 003 4
0. 130 ± 0. 002 4
0. 131 ± 0. 001 8
0. 093 ± 0. 001 1
0. 238 ± 0. 003 7
0. 138 ± 0. 002 3
0. 195 ± 0. 002 7
0. 082 ± 0. 000 9
0. 173 ± 0. 003 0
0. 063 ± 0. 000 7
0. 209 ± 0. 003 3
0. 140 ± 0. 002 1
0. 252 ± 0. 004 9
0. 147 ± 0. 002 4
1. 94
1. 45
1. 89
1. 24
1. 94
1. 84
1. 96
1. 85
1. 35
1. 22
1. 54
1. 70
1. 37
1. 07
1. 73
1. 12
1. 57
1. 51
1. 94
1. 64
的量测定结果表明,炮姜中所含的 6-gingerol、8-
gingerol、10-gingerol 的量明显低于干姜,而 6-
shogaol 的量明显高于干姜,这可能与在砂炒过程
中,由于受高温的影响,饮片中的相关成分发生了
变化有关。
3. 2 干姜中含多糖量最高的为福建永春,
13. 99%;含多糖量最低的为山东滕州,3. 23%。
十个产地的干姜中多糖平均含有量为 7. 01%。炮
姜中含多糖量最高的为海南海口,17. 88%;含多
糖量最低的为山东郯城,7. 87%。十个产地的炮姜
中多糖平均含量为 11. 90%。
3. 3 在实验过程中,本课题组还测定了干姜和炮
姜中的总糖量、非多糖量,结果表明,干姜和炮姜
中所含有的总糖量基本一致,非多糖量与多糖量呈
现明显的负相关。说明在炮制过程中,由于受高温
的影响,多糖量升高,非多糖量下降。至于在炮制
过程中,这些多糖和非多糖的结构到底如何改变,
以及这些改变是否与干姜、炮姜的功效有直接的关
系,值得进一步深入研究。
3. 4 干姜中含总酚量最高的为安徽浍沟,1. 85%,
含总酚量最低的为海南海口,1. 23%,十个产地的
干姜中总酚平均含有量为 1. 53%。炮姜中含总酚
量最高的为湖北武汉,2. 86%,最低为福建永春,
1. 68%。十个产地的炮姜中含总酚的平均含有量
为 2. 09%。
3. 5 干姜中含黄酮量最高的为江西上饶,1. 32%,
含黄酮量最低的为海南海口,0. 94%,十个产地的
干姜中黄酮平均含量为 1. 12%。炮姜中含黄酮量
最高的为山东郯城,4. 14%,含黄酮量最低的为福
建永春,1. 86%,十个产地的炮姜中黄酮的平均含
量为 2. 86%。
3. 6 在《中国药典》2010年版中,干姜和炮姜的含
量测定项下仅测定了 6-姜辣素 (即 6-gingerol),这个
方法对控制其质量不是很全面,也不科学。本实验对
其中的多种姜酚类成分进行了测定,同时还对其中的
多糖、总酚、黄酮类物质也进行了定量测定研究。以
期为控制干姜和炮姜的质量做一些有益的探索。
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GC-MS法测定中江县产藿香挥发油
张慧慧, 陈继兰, 黄秀深* , 高必兴, 卢先明, 王吉娥
(成都中医药大学,四川 成都 611137)
收稿日期:2013-11-27
作者简介:张慧慧 (1989—) ,女,硕士生,从事中药品种、品质与资源开发研究。Tel:15928539990,E-mail:664363115@ qq. com
* 通信作者:黄秀深 (1955—) ,男,教授,主要从事脾胃疾病相关复方研究。E-mail:jcbl7747@ sina. com. cn
摘要:目的 采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法
采用 HP-5 MS (5% Phenyl Methyl Silox,30 m × 250 μm ×0. 25 μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度 60 ℃,
保持3 min;以 4 ℃ /min速率升至 150 ℃;再以 10 ℃ /min速率升至 260 ℃,保持 10 min。结果 不同部位藿香挥发油
化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在 0. 045 75 ~ 3. 66 mg /mL 之间呈良好的线性关系,r =
0. 999 9,回收率为 99. 6%,RSD为 2. 6% (n = 6)。结论 结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。
关键词:藿香;气相色谱-质谱法;挥发油;胡薄荷酮
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2014)06-1260-05
doi:10. 3969 / j. issn. 1001-1528. 2014. 06. 032
Analysis of volatile oil in different parts of Agastache rugosa from Zhongjiang
County by GC-MS
ZHANG Hui-hui, CHEN Ji-lan, HUANG Xiu-shen* , GAO Bi-xing, LU Xian-ming, WANG Ji-e
(Chengdu University of TCM,Chengdu 611137,China)
ABSTRACT:AIM To analyze the chemical constituents and contents of volatile oil in Agastache rugosa collected
from Zhongjiang County,Sichuan Province,by GC-MS. METHODS An HP-5MS (5% Phenyl Methyl Silox,30 m
×250 μm ×0. 25 μm)capillary column was used with naphthaleneas as internal standard,the temperature was ini-
tial at 60 ℃,kept for 3 minutes,rised at heating rate of 4 ℃ /min to 150 ℃,then gradually at heating rate of 10
℃ /min up to 260 ℃,kept for 10 minutes. RESULTS The volatile oil compositions of Agastache rugosa in different
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