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板蓝根与南板蓝根及其伪品的比较鉴别



全 文 :中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2014, 45(1) · ·31
珍国医国药 , 2006, 17(7): 1239-1240.
[4] 陈亚宁 , 张琼光 , 熊富良 , 等 . 正交实验优选止血安宫颗粒
的提取工艺 [J]. 医药导报 , 2008, 27(1): 79-81.
[5] 鲍邢杰 , 宿树兰 . 对《中国药典》2010版 I部中白芍中
芍药苷含量测定方法的探讨 [ J] . 时珍国医国药 , 2012,
23(5): 1309-1310.
[6] 闫雪梅 , 赵慧萍 , 严 红 . HPLC法测定通脉颗粒中阿魏酸
的含量 [J]. 中草药 , 2003, 34(3): 230-231.
板蓝根为十字花科松蓝 Isatis indigotica Fort.
的干燥根;南板蓝根为爵床科马蓝 Baphicacanthus
cusia (Nees) Bremek.的根茎和根。两者均有清热
板蓝根与南板蓝根及其伪品的比较鉴别
申琼琪1,侯惠婵2*,栗建明2,冯时茵3
(1. 广州市荔湾区第二人民医院,广东广州 510160;2. 广州市药品检验所,广东广州 510160;
3. 广州中医药大学,广东广州 510006)
摘要:对板蓝根与南板蓝根及其伪品进行鉴别。分别对样品进行性状鉴别、显微鉴别、置紫外光灯 (365 nm) 下进行荧光
观察、薄层色谱法鉴别,以及采用高效液相色谱法测定板蓝根的特征成分 (R,S) -告依春,结果发现较明显的鉴别特征,
可鉴别板蓝根与南板蓝根及其伪品。本法简便快速、专属性强。
关键词:板蓝根;南板蓝根;鉴别
中图分类号:R931.5 文献标志码:A 文章编号:1001-8255(2014)01-0031-04
收稿日期:2013-07-23;修回日期:2013-11-14
作者简介:申琼琪(1968-),女,主管中药师,从事中药药剂研
究。
Tel:020-81789130
E-mail:1207615083@qq.com
通信联系人:侯惠婵(1966-),女,主任中药师,从事中药材质量
标准规范化研究。
Tel:020-26283696
E-mail:1732807959@qq.com
Comparison and Identifi cation of Radix Isatidis, Baphicacanthis cusiae Rhizoma and
Its Adulterants
SHEN Qiongqi1, HOU Huichan2*, LI Jianming2, FENG Shiyin3
(1. Liwan District Second Peoples Hospital of Guangzhou, Guangzhou 510160; 2. Guangzhou Institute for Drug Control,
Guangzhou 510160; 3. Guangzhou University of Chinese Medicine, Guangzhou 510006)
ABSTRACT: Radix Isatidis, Baphicacanthis cusiae Rhizoma and its adulterants were discriminated. Samples
were distinguished by character identifi cation, microscopic identifi cation, fl uorescence observation at 365 nm and thin-
layer chromatography. An HPLC method was also applied for the determination of (R,S)-epigoitrin, the characteristic
component in Radix Isatidis. The results of above methods showed the simple, fast and specifi c identifi cation features for
the distinguishment of Radix Isatidis, Baphicacanthis cusiae Rhizoma and its adulterants.
Key Words: Radix Isatidis; Baphicacanthis cusiae Rhizoma; identifi cation
解毒、凉血消斑、利咽等功效,可治疗发热咽痛、
瘟疫时毒、痄腮、丹毒等。早期我国南方一些省份
一直使用爵床科的南板蓝根,20世纪 70年代后开
始使用十字花科的板蓝根,由于上述原因,两广使
用板蓝根错用南板蓝根常有发生。南板蓝根基源马
蓝主产南方地区,为多年生草本,根和根茎不甚发
达,产量较低,野生资源分散且少,商品多为近缘
的球花马蓝、广西马蓝、曲茎马蓝等伪品 [1]。本研
究采用性状鉴别、显微鉴别、荧光观察、薄层色谱、
HPLC鉴别等方法,可快速鉴定板蓝根、南板蓝根
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及其伪品。
1 仪器与试药
LC-10ATVP型高效液相色谱仪(日本 Shimadzu公司);
薄层用硅胶 G( 青岛海洋化工厂 );硅胶 60预制板 ( 美国
Merck公司 )。
靛蓝 ( 批号 0716-200005)、靛玉红 ( 批号 110717-
200204)、精氨酸 ( 批号 0872-200203)、甘氨酸 ( 批号
110735-200102)、谷氨酸 (批号 111576-200201)、亮氨酸 (批
号 0876-200204) 和 (R,S)-告依春 (批号 111753-201304)
对照品均由中国食品药品检定研究院提供;板蓝根 (样品
1)、南板蓝根 ( 样品 2)、南板蓝根伪品 1( 样品 3) 和南
板蓝根伪品 2( 样品 4) 等为自采或收集于药材市场,经广
州市药品检验所主任药师侯惠婵鉴定,样品 1基源为十字
花科松蓝 Isatis indigotica Fort.;样品 2基源为爵床科马蓝
Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek.。查对《中药材真伪
鉴别彩色图谱大全》[1],样品 3与该书中记载的球花马蓝
Baphicacanthus pentstemonoides (Nees) T.Anders特征一致;
样品 4与广西马蓝 Baphicacanthus guangxiensis S.Z.Huang特
征一致。甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别
样品 1~ 4主要性状区别见表 1。
2.2 显微鉴别
样品 1~ 4主要显微特征区别见表 2和图 1。
表 1 样品 1~ 4主要性状区别
Tab.1 The Main Differences of Sample 1 - 4
参数 样品1 样品2 样品3 样品4
形状
根圆柱形,稍扭曲,根头略膨大,可见暗绿色或
暗棕色轮状排列的叶柄残基和密集的疣状突起。
体实,质略软
根茎圆柱形或不规则形,有分枝,节稍膨
大,质硬而脆;根弯曲有分支,质稍柔韧
根茎类圆柱形,节稍
膨大,质较硬
根茎类圆柱形节稍膨
大,质较硬
直径 根0.5~1 cm 根茎0.1~1 cm;根0.1~0.3 cm 根茎0.1~5 cm 根茎0.1~1 cm;根
0.1~0.3 cm
表面 淡灰黄色或淡棕黄色皮部有纵皱纹、横长皮孔样突起及支根痕 灰绿色或灰绿褐色
灰棕黄色,刮去表层
后,显灰蓝色
灰黄色,刮去表层后,
显灰蓝色
断面 黄白色,木部黄色 根茎髓部灰蓝色 根茎髓部灰黄色 根茎髓部灰白色
气味 气稍特异,味微甜后苦涩 气微,味淡 气微,味淡 气微,味淡
A:样品 1(1- 淀粉粒;2- 纤维;3- 导管;4- 石细胞;5- 小晶体 ),B:样品 2(1- 淀粉粒;2- 钟乳体;3- 纤维;4- 导管;5- 石细胞;
6- 非腺毛;7- 腺毛 ),C:样品 3(1- 淀粉粒;2- 石细胞;3- 纤维;4- 导管;5- 钟乳体 ),D:样品 4(1- 淀粉粒;2- 钟乳体;3- 纤维;
4- 石细胞;5- 导管 )
图 1 样品 1~ 4显微图
Fig.1 The Microscopic Pictures of Sample 1 - 4
2.3 荧光观察
取样品 1~ 4粉末 1 g,加水 10 ml,加热至沸,
过滤,取续滤液点于滤纸上,晾干,置紫外光灯
(365 nm) 下检视,结果样品 1显亮蓝色荧光,样品
2略显蓝色荧光,样品 3和 4不显荧光。见图 2。
2.4 薄层色谱
2.4.1 取样品 1~ 4粉末 2 g,加三氯甲烷 20 ml,
加热回流 1 h,过滤,将滤液浓缩至 2 ml,作为供
中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2014, 45(1) · ·33
试品溶液。另取靛蓝、靛玉红对照品,加甲醇制成
浓度为 0.1 mg/ml的混合对照品溶液。照薄层色谱
法 (中国药典 2010年版一部附录Ⅵ B,下同 )试
验,吸取上述 5种溶液各 20 l,分别点于同一硅
胶 G薄层板上,以石油醚 (bp 60~ 90 ℃ )︰三氯
甲烷︰乙酸乙酯(1︰ 8︰ 1)为展开剂,展开,取出,
晾干,立即检视。样品 1和 2供试品溶液色谱图中,
在与靛蓝 (蓝色斑点 )、靛玉红 (红色斑点 )对照
品相应的位置上,显同色斑点。样品 3和 4的供试
品溶液色谱图中,均未检出相应斑点。见图 3A。
2.4.2 取样品 1~ 4粉末 0.5 g,加 50%乙醇 20 ml,
超声 (30 kHz,下同 )处理 20 min,过滤,滤液蒸干,
剩余物加 50%乙醇 1 ml使溶解,作为供试品溶液。
另取甘氨酸、谷氨酸对照品,加 50%乙醇制成浓
度为 0.5 mg/ml的混合溶液;取精氨酸和亮氨酸对
照品,加 50%乙醇分别制成浓度为 0.5 mg/ml的溶
液;作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上
述 7种溶液各 1~ 2 l,分别点于同一硅胶 G薄层
板上,以正丁醇︰冰乙酸︰水 (19︰ 5︰ 5) 为展
开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,
105 ℃加热至斑点显色清晰。结果,样品 1供试品
溶液色谱图中,在与上述 4种氨基酸对照品的相应
位置上显同色斑点;样品 2供试品溶液色谱图中检
出与谷氨酸相对应的斑点;样品 3和 4的供试品溶
液色谱图中,均未检出上述 4个对照品的相应斑点。
见图 3B。
2.4.3 取样品 1~ 4粉末 1 g,加 80%甲醇 20 ml,
超声处理 30 min,过滤,滤液蒸干,剩余物加甲醇
1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取 (R,S)-告依春
对照品,加甲醇制成 0.5 mg/ml的对照品溶液。照
薄层色谱法试验,吸取上述 5种溶液各 5~ 10 l,
分别点于同一硅胶 GF254薄层板上,以石油醚 (bp
60~ 90 ℃ )︰乙酸乙酯 (1︰ 1) 为展开剂,展开,
取出,晾干,置紫外光灯 (254 nm) 下检视。结果,
样品 1的供试品溶液色谱图中,在与 (R,S)-告依春
相应位置显同色斑点;样品 2、3、4的供试品溶液
色谱图中均未检出相应斑点。见图 3C。
2.5 高效液相色谱法
取样品 1~ 4粉末 1 g,加水 50 ml,煎煮 2 h,
放冷,过滤,取续滤液作为供试品溶液。精密称取
(R,S)-告依春对照品适量,加甲醇制成 40 g/ml的
对照品溶液。照高效液相色谱法 ( 中国药典 2010
年版一部附录Ⅵ D) 试验。色谱柱 Diamonsil C18柱
(4.6 mm×200 mm,5 μm) ;流动相 甲醇︰ 0.02%磷
酸 (7∶ 93) ;柱温 35 ℃;检测波长 245 nm;进样
量 10 l。分别吸取对照品溶液和供试品溶液,进
样测定,记录色谱图。结果,样品 1供试品溶液色
谱图中,呈现与 (R,S)-告依春对照品色谱峰保留时
间相同的色谱峰;样品 2、3、4均未呈现相应色谱
峰。见图 4。
表 2 样品 1~ 4主要显微特征区别
Tab.2 The Main Differences of Microscopic Characteristics of Sample 1 - 4
参数 样品1 样品2 样品3 样品4
淀粉粒
众多,复粒为主,2~7分粒组成;
单粒类圆形或卵圆粒类圆形或卵圆
形,直径2~18 m
稍多,多复粒,2~5分粒组成;单
粒圆形或卵圆形,直径3~18 m
较少,复粒,2~4分粒组成;单粒
圆形或卵圆形,直径3~18 m
较少而小,多单粒,圆形或
卵圆形,直径5~10 m
厚壁细胞 石细胞较少 石细胞稍少 石细胞较多,壁厚 石细胞较多,壁厚
导管 网纹、具缘纹孔、螺纹 具缘纹孔、螺纹 网纹、具缘纹孔 网纹、具缘纹孔
细胞内含
物 有小针晶,不含钟乳体 含较多钟乳体、小针晶 含较多钟乳体及小方晶 含较多钟乳体及小方晶
非腺毛与
腺毛 没有 有 没有 没有
1- 样品 1;2- 样品 2;3- 样品 3;4- 样品 4
图 2 样品 1~ 4的荧光图
Fig.2 The Fluorescence Photographs of Sample 1 - 4
· · 中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2014, 45(1)34
3 讨论
板蓝根与南板蓝根薄层色谱均检出与靛蓝、靛
玉红相对应的斑点,文献报道南板蓝根含靛蓝比板
蓝根高 [2] ;伪品南板蓝根 1、2均未检出靛蓝、靛
玉红相对应的斑点。薄层色谱结果显示,板蓝根的
氨基酸种类及含量比南板蓝根多,南板蓝根伪品 1、
2中只有痕量。
告依春是板蓝根的特征成分,本研究参照中国
药典 2010年版板蓝根标准的薄层和液相色谱条件,
结果南板蓝根及伪品 1、2的薄层色谱和液相色谱
中均未检出该成分。
在不同时期收集板蓝根、南板蓝根、南板蓝根
伪品 1、2等各 3批样品,重复试验,结果均一致。
参考文献:
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方篇 . 第一册 [M] . 北京 : 北京医科大学、中国协和医科
大学联合出版社 , 1995: 333.
A:(R,S)-告依春,B:样品 1;C:样品 2,D:样品 3,E:样品 4
1-(R,S) 告依春
图 4 HPLC图谱
Fig.4 HPLC Chormatograms of Sample 1- 4 and (R,S)-Epigoitrin
1,9,15- 样品 3;2,10,16- 样品 4;3,11,14- 样品 2;4,12,13- 样品 1;5- 靛蓝 (上 )、靛玉红 (下 )对照品;
6- 谷氨酸 (上 )、甘氨酸 (下 )对照品;7- 亮氨酸对照品;8- 精氨酸对照品;17-(R,S)-告依春
图 3 薄层色谱图
Fig.3 TLC of Sample 1 - 4 and the References

P45-4 哮喘和慢性阻塞性肺病中吸入装置的使用:一项 Delphi
共识度报告 Ninane V等 [Expert Opin Drug Deliv, 2013-12-18]
在两轮 Delphi 调查中,50 名哮喘和慢性阻塞性肺病
(COPD) 领域的专家通过互联网完成了一份含有 13个项目的自
填式问卷。该问卷涉及了吸入装置 (ID) 的选择、吸入技术的训
练和监测、ID的互换性和 ID选择上的成本考虑等。计算了每
个项目的中位数 (集中趋势 )和四分位数间距 (共识度 )。
结果表明,专家们达成非常高共识度的方面包括:① ID
的选择与治疗哮喘和 COPD的活性物质同样重要;② ID应易
于学习和使用,以使患者具备正确使用 ID的能力;③ 胸腔科
医师和护理人员应承担主要的教育责任;④ 应避免患者在未进
行医疗咨询的情况下出于成本考虑而转换 ID。此外,专家们在
ID应提供口感和可视化提示、应进行系统的吸入技术监测、ID
应具有互换性方面达到了较高共识度。
[王 盈摘 ]