全 文 ：乙腈做流动相 ,既可较好地测定熊果酸和齐墩果酸
的含量 ,又使两成分达到基线分离。
3.2　有文献报道采用衍生化气相色谱法[ 6]和毛细
管胶束电动色谱法[ 7]测定夏枯草中熊果酸和齐墩
果酸的含量 ,但对实验仪器要求较高 ,实验方法繁
琐 ,不易普遍使用 。本法灵敏度高 ,重复性 、稳定性
好 ,测定迅速 ,结果准确 ,可为夏枯草药材的质量综
合评价提供科学依据 。
3.3　由表 2可知 ,各地来源夏枯草药材中熊果酸和
齐墩果酸含量差异很大 ,临床上应用时应严格控制
药材的质量以确保药效 。在所测的 10个产地的夏
枯草中 ,就熊果酸而言 ,以四川产夏枯草中含量最
高 ,盱眙产夏枯草中含量最低;就齐墩果酸而言 ,以
广西产夏枯草中含量最高 ,盱眙产夏枯草中含量最
低 。不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量差异
很大 ,分析影响本实验结果的因素可能是生态环境
(光照 、气候 、土壤等)和采收期的不同所致 。因此 ,
有必要进行最佳产地的优选和不同采收期的含量比
较研究。
3.4　中国药典(2005年版)中仅以熊果酸作为考察
的指标 ,本试验选择熊果酸和齐墩果酸两种成分作
为考察指标 ,可更好地综合评价夏枯草药材质量 。
参考文献:
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木鳖子制霜炮制前后齐墩果酸含量的比较
张振凌 , 　王一硕 , 　赵丽娜
(河南中医学院 ,河南 郑州 450008)
收稿日期:2007-08-20
作者简介:张振凌(1957-),女 ,教授 ,从事中药炮制学教学与研究 ,电话:0371-65680970, E-mail:zhangzl6758@163.com。
关键词:木鳖子;制霜;齐墩果酸
摘要:目的:比较制霜炮制前后木鳖子中齐墩果酸含量。方法:高效液相色谱法。结果:制霜炮制后木鳖子中齐墩果酸含
量为 0.528 mg/g。高于生品 0.247 mg/g。结论:制霜炮制提高了木鳖子中齐墩果酸的含量。
中图分类号:R283　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:1001-1528(2008)09-1321-02
　　木鳖子为葫芦科植物木鳖 (Momordicaco-
chinchinensis(Lour.)Spreng.)的干燥成熟种子 ,别
名漏苓子 、藤桐子 、木鳖 。木鳖子性凉 ,味苦 ,微甘;
有毒;入肝 、脾 、胃经。功能为散结消肿 , 攻毒疗
疮 [ 1] 。临床上使用木鳖子一般为外用 ,取其种仁治
疗脓性指头炎 [ 2] ,与醋研磨治疗扁平疣 [ 3] 、痔疮 [ 4] 、
纳脐治疗小儿泄泻[ 5] ,与碘酊研磨为糊外用治疗白
癜风[ 6] ,对治癣也有良效 [ 7] ,外敷治疗乳腺增生 [ 8] ;
内服制霜入丸散 ,如小金丹治疗肺癌咯血 [ 9] ,有报
道内服可以抗肝纤维化等 [ 10] 。据研究 ,木鳖子脂肪
油含量比较高 ,有报道为 44.38%, 油中有 d-桐酸
(d-Eleostearicacid),此外尚含多种皂苷 ,其皂苷元
有木鳖子酸(Momordicacid)、丝石竹皂苷元(Gypso-
genin)及木鳖子素(Momordin)等 ,水解产生齐墩果
酸 ,尚含游离的齐墩果酸 、氨基酸 、甾醇 、海藻糖
(Mycose)等[ 11] 。采用 HPLC法对其炮制前后木鳖
子中齐墩果酸含量的研究尚未见报道。本试验即采
用 HPLC法测定木鳖子中齐墩果酸的含量 ,比较制
霜炮制前后木鳖子中齐墩果酸的含量 ,为研究木鳖
子中齐墩果酸含量的变化提供实验依据 。方法与结
果报告如下。
1　材料和仪器
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2008年 9月
第 30卷　第 9期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
September2008
Vol.30　No.9
1.1　木鳖子
药材购于河南省药材公司 ,经生药教研室鉴定
为 葫 芦 科 植 物 木 鳖 Momordica cochinchinensis
(Lour.)Spreng.的干燥成熟种子 。
1.2　炮制品制备
1.2.1　木鳖子　取木鳖子药材去壳取仁 ,粉碎成粗
粉 ,即为生品木鳖子。
1.2.2　木鳖子霜　将木鳖子仁置研钵中研如泥状 ,
均匀平铺于吸油纸上 ,用数层吸油纸包裹 ,取加热的
电熨斗挤压熨烫 ,使吸油纸吸除木鳖子粉中的脂肪
油 ,反复多次操作 ,至药物由黄绿色变成黄白色 ,呈
松散的粉末状 ,吸油纸上无明显的油迹 ,即得木鳖子
霜 。按照以上操作 ,重复做 3批样品。木鳖子制霜
过程中性状及收率的具体变化见表 1。
表 1　 木鳖子去油制霜去油率及成品性状
样品号 初始重/g
成品重
/g
去油率
/% 成品性状
生　品 120 116.60 — 种仁乳白色 ,粉碎后为绿色 ,油泥状
制霜 1批 30 23.9011 20.33 黄白色松散粉末
制霜 2批 20 24.1656 19.45 黄白色松散粉末
制霜 3批 30 24.3150 18.95 黄白色松散粉末
1.3　试剂
齐墩果酸对照品购自中国药品生物制品检定所
(批号 0709— 9803)供含量测定用 ,甲醇为色谱纯 ,
水为娃哈哈纯净水 ,石油醚 、氯仿等其它化学试剂均
为分析纯。
1.4　仪器
SHIMADZU液相色谱仪 , SPD-20A紫外检测器 ,
CBM-102工作站 , 66025T超声清洗机 , METTLER
AE240型十万分之一电子天平 , SartoriusBS210S型
万分之一电子天平。
2　方法与结果
2.1　色谱条件
ODS色谱柱(250mm×4.6mm),流动相:甲醇-
水(95∶5),流速 0.8 mL/min,检测波长 220 nm,柱
温:室温 ,分离度大于 1.5。
2.2　标准曲线的绘制
精密称取齐墩果酸对照品 5.0 mg,置 10 mL量
瓶内 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,作为对照品溶液 。精密
吸取上述对照品溶液 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14 μL,注入
液相色谱仪 ,测定其峰面积积分值。以进样量为横
坐标 ,以峰面积积分值为纵坐标 ,绘制标准曲线见表
2。所得回归方程为:Y=216 847X-13 908, r=
0.999 9。
2.3　供试品溶液的制备
分别取木鳖子及木鳖子霜粉末 160 °C干燥 48 h
各 3g,精密称定 ,置索氏提取器内 ,加入 60mL石油
醚 ,脱脂 4 h。药渣60°C烘干后 ,置圆底烧瓶中 ,分
别加入 3 mol/L盐酸 90 mL,水解 4 h,冷却 ,过滤得
滤渣 ,用蒸馏水洗至中性 , 60 °C烘干 ,于锥形瓶中加
入 18 mL氯仿 ,超声提取(70 Hz, 30min)至无色 ,合
并提取液水浴挥干 ,残渣用甲醇定容至 2 mL量瓶
中 ,摇匀 ,过 0.45 μm的滤膜 ,做供试品溶液用。
2.4　精密度试验
精密吸取上述对照品溶液 10 μL,注入液相色
谱仪 ,重复进样 5次 ,计算得 RSD=0.80%,精密度
良好 。
2.5　稳定性试验
取木鳖子霜样品 3 g,精密称定 ,按 2.3项方法
制备 ,分别于 2, 4, 6, 8, 10 h进行测定得齐墩果酸
RSD=0.79%,表明样品中齐墩果酸在测定时间内
稳定 。
2.6　重复性试验
取木鳖子霜 5份 ,每份各 3g,精密称定 ,照 2.3
项方法制备 ,分别精密吸取此供试品溶液 10 μL注
入液相色谱仪 , 测定峰面积积分值 , 计算 RSD=
1.01%,表明重现性良好 。
2.7　回收率试验
采用加样回收法 ,取木鳖子霜(60 °C干燥 48
h)约 2 g共 6份 ,精密称定 ,分别置索氏提取器内 ,
加入 80 mL石油醚 ,脱脂 4h。药渣60 °C烘干后 ,取
药渣置圆底烧瓶中 ,其中 1份不加齐墩果酸对照品
作为随行对照 ,其余 5份分别加入 0.50 mg/mL齐
墩果酸对照品溶液 1 mL,然后加入 3 mol/L盐酸 90
mL,其余照供试品溶液制备项下同法操作 ,得各供
试品溶液 。分别精密吸取空白对照和各加样回收供
试品溶液 10 μL,注入液相色谱仪测定含量 。齐墩
果酸得平均回收率为 99.44%, RSD=1.29%,结果
见表 2。
表 2　 加样回收率试验
加入量
/mg
样品含
量 /mg
实测量
/mg
回收率
/%
平均回收
率 /%
RSD
/%
0.500 0 0.485 9 0.993 2 101.45
0.500 0 0.484 2 0.982 9 99.81
0.500 0 0.484 4 0.971 6 97.60 99.44 1.29
0.500 0 0.483 6 0.976 2 98.35
0.500 0 0.482 8 0.981 6 99.68
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2.8　样品含量测定
分别精密吸取 2.3项下制备的各供试品溶液
10 μL,注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件测定 ,测得
峰面积积分值 ,根据外标法计算各样品中齐墩果酸
含量 ,结果见表 3。
表 3　 木鳖子饮片中齐墩果酸的含量(n=3)
样品 样品含量 /(mg/g) 平均含量 /(mg/g) RSD/%
木鳖子 0.255
0.246 0.247 2.87
0.241
木鳖子霜 0.520
0.539 0.528 1.84
0.526
A
B
C
D
图 1　木鳖子中齐墩果酸含量测定色谱图
A齐墩果酸标准品 B木鳖子生品(水解)C木鳖子霜(水解)
D木鳖子生品(未水解)1齐墩果酸
3　讨论
3.1　用高效液相法对制霜炮制前后木鳖子中的齐
墩果酸含量进行比较测定 ,其中炮制前后木鳖子中
齐墩果酸含量有所不同 ,试验结果表明 ,木鳖子制霜
后齐墩果酸含量升高。分析其原因主要是制霜后去
除了一部分脂肪油 ,致使木鳖子皂苷相对含量升高。
但是按照制霜品中所含脂肪油含量为 18.26%的量
折算为生品含量为 49.75%的量计算 ,制霜品中齐墩
果酸含量为 0.396mg/g,与生品含量 0.247 mg/g相
比 ,制霜品中齐墩果酸含量仍然偏高 ,可能是因为制
霜过程中加热炮制 ,促进了有效成分的溶出 ,或者是
有利于木鳖子皂苷的水解和向齐墩果酸的转化。
3.2　实验过程同时测定了生品木鳖子中游离齐墩
果酸的含量 ,与齐墩果酸标准品色谱相比 ,在齐墩果
酸标准峰所对应位置没有出现色谱峰 ,说明木鳖子
中不含有游离齐墩果酸 ,同时也表明样品进行脱脂
处理对测量结果不产生影响 。由于齐墩果酸难溶于
水 ,可溶于弱极性有机试剂 ,加样回收率实验中 ,选
择对照品在脱脂过程后加入 ,来保证实验数据的可
靠性 。
3.3　木鳖子药用历史悠久 ,临床采用传统的去油制
霜炮制方法 ,以减少药物的毒性 ,但制霜后随着脂肪
油的含量降低 ,其他有效成分的相对含量随之增高 ,
故同时也有增强疗效的作用 。木鳖子具有散结消
肿 ,攻毒疗疮。外用治疗疮疡肿毒 ,乳痈 ,痔漏 ,风湿
痹痛 ,筋脉拘谨等;内服制霜入丸散 ,如小金丹治疗
肺癌咯血 [ 9] ,有报道内服可以抗肝纤维化 [ 10]等。齐
墩果酸为广谱抗生素 ,具有明显的抗炎作用和保肝
利胆 ,抗肝纤维化的作用。我们采用 HPLC测定的
木鳖子霜中齐墩果酸含量升高 ,这与木鳖子生制品
在临床上的应用相一致 ,为临床生制分用提供了实
验依据。
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