全 文 ：青海防风脂肪油成分分析
侯凤飞 1　杜树山 2#　尹　伟 2　林莉莉 2　李宝林 2　姚雪花 2
(1中国中医药科技开发交流中心 北京 100028;
　侯凤飞 ,男 ,硕士 ,副教授
#通讯作者:杜树山 ,男 ,博士 ,副教授 ,硕士生导师
2北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心)
摘要:目的　对青海防风脂肪油成分进行分析研究 。方法　用石油醚提取脂肪油并甲酯化 ,采用毛
细管气相色谱 -质谱联用技术对其进行分析鉴定。结果　经毛细管色谱分离出 78个峰 ,共确认了
其中 43种成分 ,所鉴定化合物的含量占全油的 94.3%。结论　青海防风脂肪油中主要化学成分
为二丁基邻苯二甲酸酯 、十八烷酸甲酯 、二十烷酸甲酯 、二十一烷酸甲酯等。
关键词:青海防风;脂肪油;气相色谱 -质谱联用
中图分类号:R284.1
ComponentanalysisonfatyoilofCarumcarviL.
HOUFeng-fei1 , DUShu-shan2#, YinWei2 , etal.
(1.Science＆ TechnologyDevelopmentExchangeCenterofStateAdministrationofTraditionalChinese
MedicineP.R.China, Beijing100028;2.ColegeofResourcesScience＆Technology, CenterforNatural
MedicineEngineeringofChinaMinistryofEducation, BeijingNormalUniversity)
Abstract:Objective　TostudythechemicalcomponentsoffatyoilinChinesemedicalCarumcarviL.
Method　ThefatyoilfromCarumcarviLwasextractedbyligarinepetrumandanalyzedbycapilarygas
chromatographmassspectrometer(GC-MS)method.Result　Morethan78 peakswereisolated, and43
compoundsofthemwereidentified.Theidentificationratewas94.3%.Conclusion　Themainchemical
componentsofthefatyoilinCarumcarviL.weredibutylphthalate, octadecanoicacidmethylester,
eicosanoicacidmethylester, heneicosanoicacidmethylester, etc.
Keywords:CarumcarviL., fatyoil, gaschromatographmasspectrometer
　　青海防风为伞形科植物页蒿 CarumcarviL.的
根 ,又名马缨子 、野胡萝卜 ,藏医称 “羔鸟”。分布于青
海省各地 ,多生长于海拔 2000 ～ 4000m的河滩 ,向阳
山坡 、田边 、路旁或灌丛中。本品性微温 ,味辛 、甘 ,具
有祛风除湿的功效 ,用于感冒发烧 、关节疼痛等症[ 1] 。
有关青海防风的化学成分 ,研究报道很少。本文采用
毛细管气质联用法分离并分析鉴定了其脂肪油化学
成分 ,并用面积归一化法测定了各成分的相对百分含
量 ,为进一步研究与开发奠定了基础。
1　仪器与试药
Trace-GC2000型气相色谱仪 (ThermoquestCE
Instruments), Trace-MS2000型质谱仪(Thermoquest
Finnigan)。青海防风 2002年 11月购于青海省药材
公司 ,经青海农牧研究院许维帮研究员鉴定为伞形
科植物页蒿 CarumcarviL.的根 。乙醚 、甲醇 、硫酸 、
无水硫酸钠等均为分析纯(北京化工厂)。
2　方法
2.1　样品的制备
按文献 [ 2]方法 ,将青海防风 500 g粉碎后 ,时间
为 2h,用石油醚(30 ～ 60℃)提取 2次 ,滤过 ,回收石
油醚得脂肪油(5.1 g),无水硫酸钠脱水 ,滤过 ,加 20
mL2%H2SO4 /MeOH回流 2h,进行甲酯化 ,得到脂肪
酸甲酯化合物 ,为褐色固体 ,进行 GC-MS分析。
2.2　脂肪油成分分析
在 Trace-GC2000/ Trace-MS2000联用仪上进
行分析。
·784·
北京中医药大学学报
JournalofBeijingUniversityofTraditionalChineseMedicine　 　
第 30卷第 11期 2007年 11月
Vol.30 No.11 Nov.2007
气相色谱条件:色谱柱 DB5MS玻璃毛细管柱 ,
柱长 30 m,直径 0.25 mm。载气为 He气 ,柱前压 6
psi。进样口温度 250 ℃, 柱温初为 40 ℃,保持 3
min,以每秒 5℃,程序升温至 290℃, 290 ℃保持 15
min;进样量 10 μL。
Trace-MS2000型质谱仪 ,分辨率 n=1 000;电
离方式:EI,电子能量 70eu;发射电流为 150 μA;质
量扫速 350Amv/s;扫描范围(m/z):33 ～ 682;源温
度 200℃;检测电压:350V;质谱检索 NIST谱库 。
3 结果与讨论
用毛细管色谱法对青海防风脂肪油化学成分进
行了分析 , GC共分离出 78个组分(见图 1),经气相
色谱数据处理机用面积归一化法测得各组分的相对
百分含量 ,并用气相色谱 -质谱联用技术做脂肪油
甲酯的 GC-MS总离子流色谱检测 ,所得质谱图经计
算机质谱数据库检索 ,并按各峰的质谱裂片图与文
献资料[ 3]核对 ,从而确定了青海防风中部分化学成
分 ,分析鉴定结果见表 1。
图 1　青海防风脂肪油总离子流色谱图
表 1 青海防风脂肪油成分组成及其相对百分含量
峰号 保留时间/min 化学成分
相对
含量 /%
1 14.25 虾青素 astaxanthin 0.02
2 23.86 1-(1, 5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯 1-(1, 5-dimethyl-4 -hexenyl)-4-methyl-benzene 0.01
3 24.23 5-(1, 5-二甲基-4-己烯基)-2-甲基-, [ S-(R＊ , S＊)] -1, 3-环己二烯 5-(1, 5-dimethyl-4-hexenyl)-2-
methyl-, [ S-(R＊ , S＊)] -1, 3-cyclohexadiene
0.08
4 24.58 丁基化羟基甲苯 butylatedhydroxytoluene 0.02
5 24.75 十二烷酸甲酯 dodecanoicacidmethylester 0.03
6 25.99 3-羟基-1-(4-{13-[ 4-(3-羟基 -3-苯丙烯酰基)苯基 ]十三烷}-苯基)-3-苯丙基-2-烯-1-酮 3-hy-
droxy-1-(4-{13-[ 4-(3-hydroxy-3-phenylacryloyl)phenyl] tridecyl}-phenyl)-3-phenylprop-2-en-1-one 0.01
7 26.63 1, 2, 4a, 5, 8, 8a-六氢-4, 7-二甲基-1-(1-甲基乙基)-, [ 1S-(1à, 4aá, 8aà)] -萘 1, 2, 4α, 5, 8, 8α-hexa-
hydro-4, 7-dimethyl-1-(1-methylethyl)-, [ 1S-(1α, 4α, 8α)] -naphthalene 0.01
8 27.53 ë-蛇床烯(芹子烯)ë-selinene 0.01
9 28.21 1, 1, 2, 2-四氢-1, 1-二甲氧基-l类胡萝卜素 1, 1, 2, 2-tetrahydro-1, 1-dimethoxy-.psi– carotene 0.02
10 28.62 2, 2-二甲基-1-(4-苯甲基)-1, 4-戊二酮 2, 2-dimethyl-1-(4-methylphenyl)- 1, 4-pentanedione 0.04
11 28.83 5, 6, 6-三甲基-5-(3-氧丁-1-乙烯-)-1-氧螺甾 [ 2.5]辛烷-4-酮 5, 6, 6-trimethyl-5-(3-oxobut-1-enyl)-
1-oxaspiro[ 2.5] octan-4-one 0.03
12 29.52 2, 2-二 [ 4-[ [ 4-氯-6-(3-乙炔基苯氧基)-1, 3, 5-三嗪-2-]氧 ]苯基 ]丙烷 2, 2-bis[ 4-[ [ 4-chloro-6-(3-
ethynylphenoxy)-1, 3, 5-triazin-2-yl] oxy] phenyl] propane 0.01
13 29.74 12-甲基-三十烷酸甲酯 12-methyl-tridecanoicacidmethylester 0.02
14 30.61 8-乙酰基-5, 5-二甲基-壬基-2, 3, 8--三烯酸甲酯 8-acetyl-5, 5-dimethyl-nona-2, 3, 8-trienoicacid
methylester 0.01
15 30.89 1, 8-二甲基-8, 9-环氧-4-异丙基-[ 4.5]螺甾癸烷-7-酮 1, 8-dimethyl-8, 9-epoxy-4-isopropyl-spiro[ 4.
5] decan-7-one 0.02
16 31.24 4-十八烯酸甲酯 4-octadecenoicacidmethylester 0.06
17 31.53 6-十八烯酸甲酯 6-octadecenoicacidmethylester 0.05
18 31.80 12-甲基-十四烷酸甲酯 12-methyl-tetradecanoicacidmethylester 0.02
19 32.84 7, 10-十六碳二烯酸甲酯 7, 10-hexadecadienoicacidmethylester 0.04
·785·第 11期 侯凤飞等　青海防风脂肪油成分分析
续表 1
峰号 保留时间/min 化学成分
相对
含量%
20 33.49 (Z)-9-十六烯酸甲酯(Z)-9-hexadecenoicacidmethylester 0.13
21 33.66 9-苯基-3-吖啶醇 l, 9-phenyl-3-acridino 0.14
22 34.33 二丁基邻苯二甲酸酯 dibutylphthalate 17.15
23 34.79 7, 7, 8, 8, 11, 12-六氢-类胡萝卜素 7, 7, 8, 8, 11, 12-hexahydro-.psi., .psi.-carotene, 0.03
24 35.05 5, 8, 11-十七碳三炔酸甲酯 5, 8, 11-heptadecatriynoicacidmethylester 0.03
25 35.65 十七烷酸甲酯 heptadecanoicacidmethylester 0.34
26 36.59 7, 11, 18-三乙酰基氧-3-甲氧基-3, 9-环氧孕烷基-16-烯-14, 20-二醇 7, 11, 18-triacetoxy-3-methoxy-
3, 9-epoxypregn-16-ene-14, 20-diol 0.05
27 37.67 十八烷酸甲酯 octadecanoicacidmethylester 68.74
28 38.11 10, 13-十八碳二炔酸甲酯 10, 13-octadecadiynoicacidmethylester 0.97
29 38.82 5, 8, 11-十七碳三炔酸甲酯 5, 8, 11-heptadecatriynoicacidmethylester 0.13
30 39.00 2, 3-二氢-1, 1-二甲基-1H-茚-4-羧酸甲酯 2, 3-dihydro-1, 1-dimethyl-1H-Indene-4-carboxylicacid
methylester 0.30
31 39.68 10, 12-二羟基-1, 3, 7, 8-四甲基-四环 [ 6.2.2.2(4, 10).0(4, 9)]十四烷-2-酮 10, 12-dihydroxy-1, 3,
7, 8-tetramethyl-tetracyclo[ 6.2.2.2(4, 10).0(4, 9)] tetradecan- 2-one 0.13
32 40.19 9, 12, 15-十八碳三烯酸甲酯 9, 12, 15-octadecatrienoicacidmethylester 0.11
33 41.20 二十烷酸甲酯 eicosanoicacidmethylester 1.60
34 41.62 2-丁基-3-己基-1H-茚 2-butyl-3-hexyl-1H-indene 0.79
35 42.03 2-壬基-7-醇-4-色酮 2-nonyl-chrom-7-ol-4-one 0.08
36 42.63 二十一烷酸甲酯 heneicosanoicacidmethylester 2.93
37 43.88 4-O-甲基大戟二萜醇(佛波醇)12, 13-二癸烷 4-O-methylphorbol12, 13-didecanoate 0.04
38 44.44 二十二烷酸甲酯 docosanoicacidmethylester 0.01
39 46.00 二十三烷酸甲酯 tricosanoicacidmethylester 0.01
40 47.51 二十四烷酸甲酯 tetracosanoicacidmethylester 0.04
41 49.06 二十五烷酸甲酯 pentacosanoicacidmethylester 0.01
42 49.71 豆甾醇 stigmasterol 0.02
43 50.06 3, 5-二烯-豆甾烷 stigmastan-3, 5-dien 0.01
　　分析鉴定结果表明 ,青海防风脂肪油主要化学
成分为二丁基邻苯二甲酸酯(17.15%)、十八烷酸
甲酯(68.74%)、二十烷酸甲酯(1.60%)、二十一烷
酸甲酯(2.93%)等 ,鉴出率占全油的 90.42%,化合
物类型以脂肪酸及其酯为主。
参考文献:
[ 1] 郭鹏举 , 叶宝林 ,孙尚运 , 等.青海地道地产药材 [ J] .西
安:陕西科学技术出版社 , 1996:164-166.
[ 2] 李克明 , 任丽娟.枳椇子化学成分的研究.Ⅰ -脂肪油中
脂肪酸成分分析 [ J] .中草药 , 1997, 28(11):653.
[ 3] 丛浦珠 ,苏克曼.分析化学手册:第九分册 [ M] .北京:化
学工业出版社 , 2000:293.
(收稿日期:2006-09-13)
·786· 北京中医药大学学报　 　 　 　　　 　　　　　　　　　　　第 30卷