免费文献传递   相关文献

近红外光谱快速测定南板蓝根药材中水、醇浸出物的含量



全 文 :南板蓝根来源于爵床科植物马蓝 Baphicacanthus
cusia (Nees) Bremek.的干燥根茎及根, 广泛分布
于我国华南、 西南及华东地区, 其性寒, 味苦, 具
有较好的清热解毒、 凉血消斑功效[1], 为抗病毒常
用中草药。 其水溶性浸出物中含有水溶性多糖、 皂
苷、 低聚糖、 蛋白质及氨基酸等; 而皂苷、 低聚糖
及部分亲脂性较弱的成分都在醇溶性浸出物中 [2]。
2010版 《中华人民共和国药典》 规定了南板蓝根水
溶性浸出物的含量[1]。 本研究采用近红外光谱技术
(Near Infrared Spectroscopy, NIRS)[3-4]结合偏最小二
乘法 (PLS) 建立水、 醇浸出物的定量校正模型, 探
索一种快捷的南板蓝根药材中水、 醇浸出物的定量
检测方法, 为南板蓝根的快速质量控制及其中成药
制剂的在线质量控制提供科学依据, 现报道如下。
1 材料
1. 1 仪器与试剂 Matrix-F傅立叶变换近红外光
谱仪、 手持光纤探头测样器、 半导体制冷铟镓砷
(InGaAs) 检测器 (德国 Bruker公司); CX-500高
速多功能粉碎机 (上海市喜晟制药机械有限公司);
实验标准筛 (浙江省上虞市道墟五四纱筛厂); 红
外光谱软件 (OPUS) 5.0光谱工作站 (德国 Bruker
公司); 乙醇 (天津市百世化工有限公司, 分析
纯)。
1. 2 样品来源 122批南板蓝根样品, 于 2011年
1月至 2012年 12月期间采自广东、 广西、 福建、
云南等地, 经广州中医药大学中药鉴定教研室张丹
雁教授鉴定, 均为爵床科马蓝 Baphicacanthus cusia
(Nees) Bremek.的干燥根茎及根。
2 方法与结果
2. 1 近红外光谱数据的采集 取经低温干燥的南
板蓝根样品, 粉粹过 80目标准筛, 取约 3 g样品
粉末放入试管中, 混合均匀, 用光纤探头压平, 将
近红外光谱的光纤探头对准试管底部照射, 扫描得
到样品的近红外光谱, 每个样品重复扫描 6次, 求
平均光谱以建立模型。 OPUS采集参数: 扫描范围
12 000 ~ 4 000 cm-1, 样品背景和样品扫描时间均
为 32 s, 分辨率 8 cm-1, 温度 18℃ ~ 25℃, 扫描次
数 64次。
2. 2 不同产地南板蓝根中浸出物的含量测定 按
照中国药典 2010 版一部附录 XA 浸出物测定法
(热浸法)[1]测定南板蓝根中水、 醇浸出物的含量。
2. 3 校正集和验证集样品的选择 从 122个样品
近红外光谱快速测定南板蓝根药材中水、 醇浸出物的含量
曹曼 1, 周瑞珍 1, 张丹雁 1, 刘家水 2
(1. 广州中医药大学, 广东广州 510006; 2. 安庆医药高等专科学校, 安徽安庆 246052)
收稿日期: 2013-12-26
作者简介: 曹曼 (1989-), 女, 硕士研究生; E-mail: supercaoman97@163.com
通讯作者: 张丹雁 (1964-), 女, 教授, 硕士研究生导师; E-mail:danyan64@21cn.com
基金项目: 广东省科技计划资助项目 (编号: 2010B030700067)
摘要:【目的】 采用近红外光谱技术 (NIRS) 快速无损测定南板蓝根药材中水、 醇溶性浸出物的含量。 【方法】 采用近红外漫反
射光谱, 结合偏最小二乘法 (PLS) 在 OPUS/Quant 2中建立快速测定浸出物的定量模型, 对模型进行验证, 考察模型的可靠
性。 【结果】所建立的水、 醇溶性浸出物校正模型决定系数 (R2), 交叉验证校正标准偏差 (RMSECV) 值分别为 0.959、
0.602和 0.965、 0.481; 验证集的预测值与参考值的 R2和 RMSEP值分别为 0.970、 0.498和 0.964、 0.485; 验证集的预测值与
参考值的绝对误差均在±2%之间, 预测值与参考值比较吻合, 模型的建立较为成功。 【结论】 NIRS测定南板蓝根水、 醇浸出
物的含量方法准确、 快速、 简便, 可作为南板蓝根质量检测的方法。
关键词: 近红外光谱技术; 南板蓝根/化学; 浸出物/分析
中图分类号: R285.5 文献标志码: A 文章编号: 1007-3213 (2014) 04 - 0630 - 08
DOI: 10. 13359 / j. cnki. gzxbtcm. 2014. 04. 030
·中药质量与控制·
2014年 7月第 31卷第 4期
July 2014,Vol. 31,No. 4
广州中医药大学学报
Journal of Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine630
曹曼, 等. 近红外光谱快速测定南板蓝根药材中水、 醇浸出物的含量
光谱预处理方法
水溶性浸出物 醇溶性浸出物
R2 RMSECV R2 RMSECV
没有光谱预处理 0.902 0.953 0.869 0.930
消除常量偏移量 0.887 1.000 0.873 0.914
直线差减法 0.933 0.770 0.867 0.937
矢量归一化法 0.884 1.010 0.885 0.869
最大-最小归一化法 0.855 1.140 0.892 0.845
多元散射校正 0.927 0.808 0.906 0.786
线性补偿差减法 0.844 1.180 0.874 0.911
一阶导数 0.953 0.647 0.951 0.567
二阶导数 0.791 1.360 0.846 1.010
一阶导数+直线差减法 0.941 0.722 0.902 0.803
一阶导数+矢量归一化 0.959 0.606 0.960 0.507
一阶导数+多元散射校正 0.936 0.752 0.943 0.615
中, 依据南板蓝根的样品情况, 随机选取 102个具
有代表性的样品组成校正集, 用于校正模型的建
立, 剩余 20个样品作为验证集样品, 不参与建模,
仅用于模型的验证。 验证集的样品含量范围应在校
正集含量范围内, 校正集和验证集样品中水、 醇溶
性浸出物的范围见表 1。
2. 4 不同预处理方法的选择 NIRS对模型的评价
方法分为外部验证法和内部交叉验证法 2种, 外部
验证法需 2组数量及浓度范围相同的建模样品, 且
样品量较大, 而样品数量有限时, 则多采用内部交
叉验证法评价模型[5-7]。 本研究通过对光谱预处理
方法进行比较, 采用 PLS和交叉验证法建立定量
校正模型, 并以决定系数 ( R2 ) 和交叉验证校正
标准偏差 ( RMSECV) 等参数作为模型性能的评价
指标, R2越大、 RMSECV 越小, 表明校正模型建
立越合理[5]。
Quant 2定量分析软件共有 11种图谱预处理方
法 (表 2), 保持光谱范围不变, 分别在 9 010.2 ~
7 467.4 cm-1、 6 931.4~5 469.4 cm-1、 4 979.5~4 011.4
cm-1和 8 983.3 ~ 7 382.5 cm-1、 6 491.5 ~ 5 361.4
cm-1、 4 948.7 ~ 4 023.0 cm-1范围内, 比较不同预处
理方法对模型参数的影响 。 各模型间 R2 和
RMSECV 值均显示出一定差异, 说明图谱预处理
方法对模型的预测效果有影响。 2个模型经 “一阶
导数 +矢量归一化” 预处理均能全面反映样品信
息, 可达到较准确的定量效果。
2. 5 建模谱段的选择 尽管 PLS法允许处理全谱
信息, 但建模谱段过宽必然涵盖大量冗余信息, 由
于分子结构存在差异, 使得各自对应的建模最优波
段不同。 因此, 必须在一定的区间内建立数学模型
来确定近红外光谱和已知含量的关系, 即选择适当
波段, 有利于提高模型的预测准确性[8], 避免引入
过多冗余信息, 改善模型的性能, 提高计算速度。
表 3、 表 4 显示, 水溶性模型的最佳波段范围:
表 1 校正集和验证集样品中水、 醇溶性浸出物
的含量范围
Table 1 Content range of water extract and ethanol
extract from the samples analyzed by calibration
set and validation set
组别
验证集
醇溶性浸出物
133.3 ~ 229.5
校正集 126.4 ~ 245.4

20
102
水溶性浸出物
128.0 ~ 272.9
134.6 ~ 258.8
w/(mg·g-1)
表 2 水、 醇溶性浸出物模型不同预处理方法的选择
Table 2 Screening of pretreatment methods for water extract and ethanol extract of Rhizoma et
Radix Baphicacanthis Cusiae
第 4期 631
9 010.2 ~ 7 467.4 cm -1, 6 931.2 ~ 5 469.4 cm -1,
4 979.5 ~ 4 011.4 cm-1; 醇溶性模型的最佳波段范
围: 6 962.1 ~ 5 442.4 cm-1, 4 948.7 ~ 4 023.0 cm-1。
2. 6 PLS 模型因子数选择 PLS 模型因子数
(Rank) 对模型的预测能力有较大影响, 在校正集
样本不变的情况下, 若因子数太少, 则会导致建模
信息不全, 模型预测能力偏低; 反之, 因子数太
多, 则会导致模型过于复杂, 且建模过程出现过拟
合现象[5]。 图 1、 图 2表明南板蓝根水、 醇溶性浸
出物模型中当因子数分别选 6、 7时, 模型有较好
的预测能力, 其中因子数 6、 7是 OPUS软件自动
校正的值。
2. 7 平滑数的选择 建立水、 醇溶性浸出物模
型, 分别以 5、 9、 13、 17、 21、 25点平滑数和“一
阶导数 +矢量归一化法” 对光谱进行预处理, 分别
在 9 010.2 ~ 7 467.4 cm -1, 6 931.2 ~ 5 469.4 cm -1,
4 979.5 ~ 4 011.4 cm-1 和 6 962.1 ~ 5 442.4 cm -1,
4 948.7 ~ 4 023.0 cm-1波长范围内建立校正模型,
并用验证集进行验证。 内部交叉验证的 R2和RM鄄
表 3 水溶性浸出物模型谱区的选择
Table 3 Screening of spectra for water extract of Rhizoma et Radix Baphicacanthis Cusiae
光谱范围 (cm-1)
9 010.2 ~ 4 011.4 cm-1
RMSECV
0.723
R2
0.941
9 010.2 ~ 5 457.8 cm-1, 5 018.1 ~ 4 038.4 cm-1 0.6490.953
7 000.0 ~ 5 457.8 cm-1, 4 937.1 ~ 4 023.0 cm-1 0.896 0.962
9 010.2 ~ 7 467.4 cm-1, 6 931.2 ~ 5 469.4 cm-1, 4 979.5 ~ 4 011.4 cm-1 0.959 0.606
8 998.6 ~ 7 478.9 cm-1, 789.1 ~ 5 442.4 cm-1 0.945 0.698
4 937.1 ~ 4 023.0cm-1 0.889 0.994
表 4 醇溶性浸出物模型谱区的选择
Table 4 Screening of spectra for ethanol extract of Rhizoma et Radix Baphicacanthis Cusiae
光谱范围 (cm-1)
9 010.2 ~ 4 023.0 cm-1
RMSECV
0.576
R2
0.950
9 010.2 ~ 5 346.0 cm-1, 4 948.7 ~ 4 023.0 cm-1 0.5220.959
6 962.1 ~ 5 442.4 cm-1, 4 948.7 ~ 4 023.0 cm-1 0.965 0.481
8 983.3 ~ 7 382.5 cm-1, 6 491.5 ~ 5 361.4 cm-1, 4 948.7 ~ 4 023.0 cm-1 0.960 0.507
8 998.6 ~ 7 478.9 cm-1, 7 989.1 ~ 5 423.0 cm-1 0.941 0.624
4 948.7 ~ 4 023.0 cm-1 0.918 0.736
图 1 水溶性浸出物模型因子数
Figure 1 The number of factors of the water-soluble
extract model
图 2 醇溶性浸出物模型因子数
Figure 2 The number of factors of the ethanol-soluble
extract model
Rank
广州中医药大学学报 2014年第 31卷632
SECV 见表 5, 结果表明分别将光谱经 13 点、 17
点平滑后建立的模型预测效果最好。
2. 8 水、 醇溶性浸出物最佳校正模型建立与验证
2. 8. 1 水、 醇溶性浸出物校正模型的建立 采用
校正样品集进行内部交叉验证, R2 (水) =0.959,
RMSECV (水) =0.602 (图 3), R2 (醇) =0.965,
RMSECV (醇) =0.481 (图 4), 确定的最佳主因子
数 Rank为 8和 7 (图 5、 图 6), 建立校正模型。 近
红外光谱法预测值与参考值之间的绝对误差均在±
2%之间 (图 7、 图 8), 表明 2个模型的建立较为成
功。
2. 8. 2 水、 醇溶性浸出物校正模型的验证 依据
上述所建校正模型, 对验证集中 20个样品进行预
测, 以检验校正模型准确性。 检验集中水、 醇溶性
浸出物预测值与参考值的相关系数 R2 (水) =
0.970, 预测均方差 RMSEP (水) =0.498, R2 (醇)
=0.964, RMSEP (醇) =0.485。 图 9、 图 10表明参
考值较为集中地分布在中心线附近, 图 11、 图 12
表明检验集中水、 醇溶性浸出物的预测值与参考值
之间的绝对误差均在 ± 2%之间, 说明预测值与参
考值比较吻合, 表明模型的建立较为成功。
平滑数
水溶性浸出物 醇溶性浸出物
R2 RMSECV R2 RMSECV
5 0.928 0.798 0.912 0.761
9 0.953 0.645 0.957 0.533
13 0.959 0.602 0.963 0.494
17 0.959 0.606 0.965 0.481
21 0.957 0.618 0.956 0.538
25 0.947 0.687 0.956 0.540
表 5 平滑点数对 RMCECV和 R2的影响
Table 5 Effect of smoothing points on RMCECV and R2
图 3 校正集水溶性浸出物预测值与参考值之间的相关图
Figure 3 Correlation of predicted value with experimental
value of water extract in calibration set
图 4 校正集醇溶性浸出物预测值与参考值之间的相关图
Figure 4 Correlation of predicted value with experimental
value of ethanol extract in calibration set
图 5 校正集中水溶性浸出物 RMSECV与 Rank之间的相关图
Figure 5 Correlation of RMSEV with Rank of water extract in
calibration set
真实值



曹曼, 等. 近红外光谱快速测定南板蓝根药材中水、 醇浸出物的含量第 4期
真实值



633



2. 8. 3 未知样品检验分析 表 6、 表 7结果显示:
取 10批南板蓝根正品的近红外光谱图导入最佳校
正模型进行检验, 并与实际测量值比较, 预测结果
的相对偏差不超过 ± 2.0%, 验证了此方法的准确性
与模型的稳定性。
2. 8. 4 精密度实验 从实际样品中取 1份样本,
采集其近红外光谱 6次, 分别用所建模型预测其
图 6 校正集中醇溶性浸出物 RMSECV与 Rank之间的相关图
Figure 6 Correlation of RMSEV with Rank of ethanol extract
in calibration set
图 7 校正集中水溶性浸出物绝对误差与参考值之间的相关图
Figure 7 Correlation of absolute error with reference value of
water extract in calibration set
图 8 校正集中醇溶性浸出物绝对误差与参考值之间的相关图
Figure 8 Correlation of absolute error with reference value of
ethanol extract in calibration set
图 9 检验集中水溶性浸出物预测值与参考值之间的相关图
Figure 9 Correlation of predicted value with
experimental value of water extract in prediction set
图 12 检验集中醇溶性浸出物绝对误差与参考值之间的相关图
Figure 12 Correlation of absolute error with reference value
of ethanol extract in prediction set
图 11 检验集中水溶性浸出物绝对误差与参考值之间的相关图
Figure 11 Correlation of absolute error with reference value
of water extract in prediction set
参考值




参考值




参考值




真实值
真实值
图 10 检验集中醇溶性浸出物预测值与参考值之间的相关图
Figure 10 Correlation of predicted value with experimental
value of ethanol extract in prediction set



广州中医药大学学报 2014年第 31卷
参考值




634
注: 水溶性浸出物模型限定值为 0.16; 醇溶性浸出物模型限定值为 0.15
水、 醇溶性浸出物的含量以考察方法的精密度。 结
果相对标准差 (sR) 分别为 2.12%、 2.37% (N=6),
表明该方法的精密度良好。
2. 8. 5 重复性实验 从实际样品中取 1份样本,
平均取 6份, 采集其近红外光谱, 分别用所建模型
预测其水、 醇溶性浸出物的含量, 结果 sR分别为
2.56%、 2.91% (N=6)。
2. 8. 6 稳定性实验 从实际样品中取 1份样本,
6 d内分别采集其近红外光谱, 用所建模型预测其
水、 醇溶性浸出物的含量, 结果 sR分别为 2.58%、
3.17% (N=6), 表明所建模型稳定性良好。
2. 8. 7 专属性考察 Quant 2定量分析软件采用
以马氏距离与限定值比较的方法检验样品的异常
性。 对于特定样品, 软件会根据其建模时各项参数
给出一个限定值, 该值与建模样品数、 最佳因子数
等参数有关。 当被测样品的马氏距离大于限定值
时, 则会被判为异常, 即该样品非模型所建样品[9]。
本研究采用伪、 劣品南板蓝根和南板蓝茎对模型进
行预测, 模型专属性考察结果见表 8。
表 6 南板蓝根未知样品水溶性成分检验分析结果
Table 6 Analysis of water-soluble components in unknown Rhizoma et Radix Baphicacanthis Cusiae samples
参考值 23.97 18.62
p相对偏差/% -1.92 1.40
水溶性样品编号 4 5
测量值 23.51 18.88
20.92
-0.43
1
20.83
2
21.79
21.63
-0.73
3
13.46
13.69
1.71
21.59
1.16
6
21.84
7
23.90
23.82
-0.33
8
25.88
26.05
0.66
9
19.60
20.19
3.01
10
18.96
19.16
1.05
表 7 南板蓝根未知样品醇溶性成分检验分析结果
Table 7 Analysis of ethanol-soluble components in unknown Rhizoma et Radix Baphicacanthis Cusiae samples
参考值 14.93 14.51
p相对偏差/% 0.13 -1.65
醇溶性样品编号 4 5
测量值 14.95 14.27
19.63
0.46
1
19.72
2
13.31
13.22
-0.68
3
22.54
22.21
-1.46
17.08
1.58
6
17.35
7
22.45
22.18
-1.20
8
21.34
21.55
0.98
9
17.23
17.56
1.92
10
18.08
18.19
0.61
样品名称
水溶性浸出物 醇溶性浸出物
样品马氏距离实测值 异常性判别 样品马氏距离实测值 异常性判别
正品 1 0.063 正常 0.110 正常
劣质品 3 0.250 异常 0.270 异常
南板蓝茎 1 0.200 异常 0.140 正常
南板蓝茎 2 0.166 异常 0.260 异常
南板蓝茎 3 0.140 正常 0.110 正常
正品 2 0.076 正常 0.058 正常
正品 3 0.025 正常 0.120 正常
伪品 1 0.470 异常 0.350 异常
伪品 2 0.190 异常 0.220 异常
伪品 3 0.620 异常 0.810 异常
劣质品 1 0.180 异常 0.360 异常
劣质品 2 0.330 异常 0.290 异常
表 8 水、 醇溶性浸出物校正模型专属性考察结果
Table 8 The exclusive investigation results of water-soluble and ethanol-soluble extract model for Rhizoma et
Radix Baphicacanthis Cusiae
曹曼, 等. 近红外光谱快速测定南板蓝根药材中水、 醇浸出物的含量第 4期 635
(Continued on page 644)
表 8结果表明: 伪、 劣品对定量模型进行预测
时均被判为异常, 说明模型可以将南板蓝根伪、 劣
品与正品分开, 但对南板蓝茎进行预测时则有少量
样品会被判为正常, 这与南板蓝根与南板蓝茎的化
学成分类型和含量极为相似有关[10], 实验表明南板
蓝根水、 醇溶性浸出物定量模型对其伪、 劣品具有
较好的专属性。
3 讨论
近年来, 近红外光谱技术在农业[11]、 食品[12]、 生
物[13]、制药[14]及工业[15]等行业得到飞越性的发展, 具
有专属性强、 重现性好、 操作方便、 分析速度快及
无污染等优点, 其可在不破坏样品的情况下对样品
内在情况进行判别, 从而达到快速、 简便、 有效、
准确、 无损的评价样品质量优劣的目的。
近红外漫反射光谱技术可直接用于固体粉末样
品的测定, 无化学污染, 操作简单、 快速, 但对样
品的采样条件、 采样环境、 样品来源、 粉末粒度、
含水量等要求较高, 用于聚类分析和相似度计算的
样品必须在相同的条件、 环境下进行测试, 药材粒
度至少保证在 60目以上, 以减小粒度对光谱的影
响。 此外, 药材的采收、 加工、 运输及储藏等影响
药材中化学组分种类及含量的因素均会影响近红外
光谱的准确性, 故采样需注意样品的处理与代表性
[16]。
本研究结果表明: 南板蓝根近红外光谱与其
水、 醇溶性浸出物含量之间存在一定的相关性, 模
型预测值较接近药典法测定值, 所建立的 PLS 定
量校正模型具有较好的预测效果。 中药成分复杂,
分析过程繁琐、 费时, 在分析工作中经常需要分析
某个样品的几种成分, 相对常规分析工作, NIRS
具有简单、 快速、 无损、 无污染等优势, 可有效测
定中药中含量大于 0.1%的指标成分的含量, 为进
一步完善南板蓝根的质量标准提供科学依据。 此
外, NIRS反映了样品的综合信息, 易于在线分析,
将该技术应用于中成药生产的在线质量监控, 可提
高中成药质量控制标准, 加快中药现代化的进程。
参考文献:
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典 (一部)[S]. 北京: 中
国医药科技出版社, 2010: 229.
[2] 白雁, 龚海燕, 宋瑞丽, 等. 近红外漫反射光谱法快速测定山
药药材中水、 醇浸出物的含量[J].中医现代应用药学, 2010, 27
(2) : 163.
[3] 刘家水, 梁欣健, 张丹雁, 等. 近红外光谱技术在中药鉴定中
的应用[J]. 广东药学院学报, 2011, 27 (3): 332.
[4] 艾莉, 陈君程, 楚亮, 等. 基于近红外光谱技术的伪品人工牛
黄的鉴别研究[J]. 成都中医药大学学报, 2012, 35 (2): 75.
[5] 陆婉珍, 袁洪福, 褚小立. 近红外光谱仪器[M]. 北京: 化学工
业出版社, 2010: 35-50.
[6] 吴利敏, 杨琼, 周尚, 等. 近红外光谱法快速测定虎杖中虎杖
苷、 白藜芦醇、 大黄素的含量[J]. 药物分析杂志, 2012, 32 (9):
1583.
[7] 许崇瑶, 叶正良, 李德坤, 等. 近红外光谱法快速测定赤芍提
取液中芍药苷的含量[J].中国实验方剂学杂志, 2012, 18 (17):
134.
[8] 柳艳云, 胡昌勤. 近红外分析中光谱波长选择方法进展与应用
[J]. 药物分析杂志, 2010, 30 ( 5) : 968.
[9] 王娜. 近红外光谱分析技术在几个药品及食品质量分析中的应
用[D]. 西北大学, 2007: 29.
[10] 侯惠婵, 梁少珍. HPLC法测定马蓝根、 茎、 叶中靛玉红、 靛
蓝的含量[J]. 中药材, 2006, 29 (7): 681.
[11] 吴泽鑫, 李小昱, 王为, 等. 基于近红外光谱的番茄农药残
留无损检测方法研究[J].湖北农业科学, 2010, 49 ( 4): 961.
[12] Cai J R, Chen Q S, Wan X M et al. Determination of total volatile
basic nitrogen ( TVB -N) content and Warner -Bratzler shear
force (WBSF) in pork using Fourier transform near infrared (FT-
NIR) spectroscopy[J]. Food Chemistry, 2011, 126: 1354.
[13] Fagan C C, Everard C D, McDonnell K. Prediction of moisture,
caloric value, ash and carbon content of two dedicated bioenergy
crops using near-infrared spectroscopy[J]. Bioresource Technology,
2011, 102 (8): 5200.
[14] Li Y, Fan Q, Liu S, et al. Simultaneous analysis of moisture,
active component and cake structure of lyophilized powder for
injection with diffuse reflectance FT -NIR chemometrics [J].
Pharmaceuti BiomedAnal, 2011, 55: 216.
[15] 张瑜, 吴迪, 蒋璐璐, 等. 发动机润滑油品质的可见—近红
外光谱快速检测[J]. 光谱实验室, 2010, 27 (4): 1629.
[16] 马群, 乔延江, 郝贵奇, 等. 近红外光谱在中药原粉制剂均
匀度控制中的应用[M]. 北京中医药大学学报, 2006, 29 (12):
854.
【责任编辑: 黄玲】
Quantitative Analysis of Water Extract and Ethanol Extract in Rhizoma et
Radix Baphicacanthis Cusiae by Near-infrared Spectroscopy
CAO Man1, ZHOU Ruizhen1, ZHANG Danyan1, LIU Jiashui2
(1. Guangzhou University of Chinese Medicine, Guangzhou 510006 Guangdong, China;
2. Anqing Medical and Pharmaceutical College, Anqing 246052 Anhui, China)
Abstract: Objective To establish a rapid and non -destructive determination method for water extract and
ethanol extract in Rhizoma et Radix Baphicacanthis Cusiae with near-infrared reflectance spectroscopy (NIRS) .
广州中医药大学学报 2014年第 31卷636
(Continued from page 636)
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
广州中医药大学学报 2014年第 31卷
Methods The quantitative model was built up by near-infrared diffuse reflectance spectrum combined with partial
least square (PLS) in OPUS/Quant 2. We predicted the content of the unknown samples by the model and
investigated the reliability of the model. Results The corrected model presented the coefficient of determination
(R2) and root-mean-squares error of cross-validation (RMSECV) were 0.959, 0.602 for water extract, and
0.965, 0.481 for ethanol extract respectively. The R2 and RMSEP of predicted value and reference value of
validation set were 0.970, 0.498 for water extract and 0.964, 0.485 for ethanol extract respectively. The absolute
error of predicted value and reference value of validation set was in the range of ± 2%. The predicted value was
consistent with the reference value, which meant that the model had been established successfully. Conclusion
The NIRS method is accurate, fast and practical, and it can be used as the quality testing method for Rhizoma et
Radix Baphicacanthis Cusiae.
Key words: Near-infrared spectroscopy; Rhizoma et Radix Baphicacanthis Cusiae / chemistry; Extract / analysis
致病因素风寒、 痰饮、 瘀血等选药组方, 标本兼
顾, 寒热并用, 通过温通心及上焦之阳气, 开中焦
闭塞, 通经络活血, 化痰逐瘀等, 最终达到 “解
毒” 之目的, 使阴平阳秘, 邪去正安, 在临床应用
上亦取得了良好的疗效[22]。
近几十年来, 部分国内外学者认为 《黄帝内
经》、 《神农本草经》、 《伤寒杂病论》 等经典分属
3个不同的系统, 彼此不能互通[23-24], 然而回顾中
外历代名家妙论, 究其本源, 莫不本岐黄问对而
来, 故本研究亦从这一渊薮出发, 以汉唐医论为核
心, 以经解经、 彼此互参, 整理传统中医体系关于
心痛病的诊疗理论, 并参考汉方理论梳理了 “毒”
的概念。 在此基础上, 总结前人经验, 提出温阳活
血解毒这一心痛病的基本治疗原则, 拟定基本方。
以梳理后的理论对组方原理进行简要分析, 得出其
寒温并用, 标本兼顾的特点。
参考文献:
[1] Bonow R O, Mann D L, Zipes D P, et al. Braunwald’s heart
disease . A textbook of cardiovascular medicine [M]. 9th ed.
Philadelphia: Elsevier, 2012: 1078.
[2] Thompson R C, Allam A H, Lombardi G P, et al. Atherosclerosis
across 4000 years of human history: the Horus study of four
ancient populations[J]. Lancet, 2013, 381: 1211.
[3] 何任. 中医古籍整理丛书·金匮要略校注[M].北京: 人民卫生出
版社, 1990: 3.
[4] 隋·巢元方. 诸病源候论[M]. 北京: 人民卫生出版社 (据清刊
周氏医学丛书影印), 1955.
[5] 黄帝内经太素[M]. 北京: 人民卫生出版社 (据兰陵堂本排
印), 1965.
[6] 宋本玉篇[M]. 北京: 中国书店, 1983: 316.
[ 7] Goldman L, Schafer A I, et al. Goldman’s Cecil medicine[M].
24thed . Philadelphia: Elsevier, 2012: 2.
[8] 黄帝内经[M]. 北京: 中医古籍出版社 (据京口文成堂摹刻宋
本影印), 2003.
[9] 日·加藤宗博. 卢经裒腋[M].北京: 中医古籍出版社(据日本享
保六年刊本影印), 1984: 191.
[10] 日·汤本求真. 皇汉医学[M]. 北京: 人民卫生出版社, 1956:
21-28.
[11] 东汉·许慎. 说文解字注[M]. 上海: 上海古籍出版社 (据经韵
楼藏版影印), 1988: 22.
[12] Kumar V, Abbas A K, Aster J C, et al. Robbins basic pathology
[M]. 9th ed. Philadelphia: Elsevier, 2013: 7.
[13] 洪永敦, 杨庆邦. 岭南地区近 20年冠心病文献的中医证候规
律分析[J]. 广州中医药大学学报, 2011, 28 (6): 579.
[14] 清·叶霖. 中医古籍整理丛书·难经正义[M]. 北京: 人民卫生
出版社, 1990: 62-63.
[15] 唐·王焘. 外台秘要[M]. 北京: 人民卫生出版社 (据经余居刊
本影印), 1955.
[16] 唐·孙思邈. 备急千金要方[M]. 北京: 人民卫生出版社 (据江
户医学影北宋本影印), 1982.
[17] 清·邹澍. 本经疏证[M]. 上海: 上海科学技术出版社, 1957.
[18] 日·森立之. 本草经考注[M]. 北京: 学苑出版社, 2009.
[19] 尚志钧. 名医别录[M]. 北京: 人民卫生出版社, 1986.
[20] 马继兴. 中医古籍整理丛书重刊·神农本草经辑注[M]. 北京:
人民卫生出版社, 2013.
[21] 日·丹波康赖. 医心方校释[M]. 北京: 学苑出版社, 2001:
517.
[22] 洪永敦, 吴兴波. 温阳解毒活血法对急性心肌梗死患者的临
床干预作用[J]. 广州中医药大学学报, 2012, 29 (5): 519.
[23] 日·大塚敬節. 傷寒論弁脈法平脈法講義[M]. 東京: 谷口書
店, 1992: 6.
[24] 日·江部洋一郎, 横田静夫. 経方医学——「傷寒·金匱」 の理
論と処方解説[M]. 市川市: 東洋学術出版社, 2011: 3-4.
【责任编辑: 贺小英】
644