全 文 ：食 品 科 技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY添加剂与调味品
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2014年 第39卷 第03期
木菠萝(Artocarpus.heterophyllus.lam)为桑科木
菠萝属的常绿乔木，又名菠萝蜜、树菠萝，是世
界著名热带果树，是一种集鲜果食用、药用、林
木为一身的优良果树[1]。木菠萝皮不仅能吸附重金
属[2]，还可以用于制备活性炭[3]。木菠萝木材中含
收稿日期：2013-09-10 *通讯作者
基金项目：广东省科技计划项目(2011B20310010)。
作者简介：胡武(1987—)，男，安徽人，硕士研究生，研究方向为农产品加工与贮藏。
有多种黄酮类化合物[4]，树叶既可做吸附剂[5-6]，
又是一种药材。目前山楂核烟熏液已得到广泛应
用，但是国产烟熏液品质单一，国内外对木材干
馏的研究主要集中于提高生物油的产量及组成分
分析，而有关研究制备食品烟熏液的报道较少。
胡 武1，王维民1*，谌素华1，丁 伟2，王 路1
(1.广东海洋大学食品科技学院，湛江 524088；
2.旭骏水产(湛江)有限公司，湛江 524057)
摘要：以木菠萝树木为原料，采用干馏工艺制得烟熏液，以酚类、羰基化合物、3,4-苯并芘含
量为烟熏液的品质指标。在单因素基础上，选定温度、升温速率和树木粒径3个因素进行正交实
验，通过直观分析和方差分析得到最优工艺条件。研究结果表明：当干馏温度为425 ℃、升温
速率为10 ℃/min、粒径1.0 cm的条件下所制烟熏液品质最优，其酚含量为23.11 mg/mL，3,4-苯并
芘含量为14.24 μg/mL，羰基化合物含量为18.81 g/100 mL。
关键词：木菠萝树木；干馏；酚类物质；羰基化合物；3,4-苯并芘
中图分类号：TS 264 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2014)03-0246-04
Preparing technique of Jackfruit tree smoked liquid
HU Wu1, WANG Wei-min1*, CHEN Su-hua1, DING Wei2, WANG Lu1
(1.College of Food Science and Technology, Guangdong Ocean University, Zhanjiang
524088; 2.Xujun Aquatic Products Limited Company, Zhanjiang 524051)
Abstract: The raw material was the Jackfruit tree, using dry distillation to prepare smoked liquid, method
with phenolic compounds, carbonyl compounds and 3,4-benzopyrene as quality index of smoked liquid.
According to the single-factor experiments, three levels of the factors (temperature, heating rate, and
particle size) were selected for orthogonal experiment to find optimal combination conditions by the
intuitive analysis and variance analysis. The optimum extraction conditions of Jackfruit tree were obtained
as follows: temperature 425 ℃, heating rate 10 ℃/min, particle size 1.0 cm, in the final smoked liquid:
phenolic substances content 23.11 mg/mL, 3,4-benzopyrene 18.81 g/100 mL, carbonyl compounds 14.24
μg/mL.
Key words: Jackfruit tree; dry distillation; phenolic compounds; carbonyl compounds; 3,4-benzopyrene
木菠萝烟熏液制备工艺的研究
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2014.03.055
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烟熏液又称烟熏香味料，烟熏香味料的成分组成
主要与生产过程中使用的硬木或类似材料的品种
和水分含量、产烟方法及产烟过程中的温度、含
氧量等有关[7]。因此需要合理地控制好工艺条件才
能得到风味成分俱佳的烟熏液。又有学者[8]研究证
明，采用果木熏制的肉制品相对云杉木熏制的肉
制品，其多环芳烃的含量较低。所以本文选用木
菠萝树这一果木馏制备烟熏液，进一步丰富木菠
萝的用途和食品烟熏液的种类。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
木菠萝树木：2012年3月采于广东海洋大学
后山；3,4-苯并芘标准品：东京化成工业株式会
社；二甲基亚砜：广东光华化学厂有限公司；异
辛烷：天津市大茂化学试剂厂；2,4-二硝基苯肼：
国药化学试剂有限公司；2,6-二氯醌氯亚胺：四川
成都西亚试剂有限公司；以上试剂均为分析纯。
UV-3200紫外分光光度计：上海美谱达仪器
有限公司；GZX-9240MBE数显鼓风干燥箱：常州
诺基仪器有限公司；精密pH计：德国赛多利斯公
司；KDM型调温电热套：山东鄄城光明仪器有限
公司；日本岛津UX420H型电子天平；SK-1快速
混匀器：金坛市富华仪器有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 木菠萝树烟熏液的成分检测方法
1.2.1.1 酚含量的测定 参考QB/T 1122—2007《食品
添加剂山楂核烟熏香味料I号、II号》测定[9]。
1.2.1.2 羰基化合物含量测定 参考QB/T 1122—
2007《食品添加剂山楂核烟熏香味料I号、II号》
测定[9]。
1.2.1.3 3,4-苯并芘(B(a)P)含量的测定 采用萃取
-紫外分光光度法[10]。在25 mL比色管中依次加入
200 μL样品溶液和1 mL二甲基亚砜，萃取反应
5 min后，先加入1 mL蒸馏水再加入5 mL异辛烷进
行苯并芘的反萃取，快速混匀后于383 nm处测定
吸光度。B(a)P标准溶液直接于383 nm处测定吸光
度，绘制标准曲线所得回归方程为：
A=0.0002C+0.0012(R2=0.9971)
式中：B(a)P吸光度(A)为纵坐标；
浓度(C)为横坐标。
以上实验所得数据均为3次重复实验平均值。
1.2.2 实验设计
1.2.2.1 单因素实验设计 以酚类物质、B(a)P和
羰基化合物的含量为指标，选取温度(300、325、
350、375、400、425、450 ℃)，升温速率(5、
10、15、20、25 ℃/min)，以及粒径(0.3、0.6、1、
2、3 cm)进行单因素实验。
1.2.2.2 正交实验设计 在单因素实验的基础
上，选取干馏温度、升温速率、粒径作为自变
量，设计3因素3水平的L9(34)正交实验，因素水平
见表1。
表1 正交实验因素水平表
水平
因素
温度/℃ A 升温速率/(℃/min) B 粒径/cm C
1 400 10 0.6
2 425 15 1
3 450 20 2
1.2.3 数据统计分析 每次实验取木菠萝木块20
g，每个实验重复3次，结果用平均值表示，并进
行方差分析(p<0.05)。单因素实验采用Origin8.5软
件进行作图分析，正交实验结果的直观分析和方
差分析分别采用正交设计助手和JMP7.0软件进行
分析。
2 结果与讨论
2.1 温度对烟熏液的影响
图1 温度对木菠萝烟熏液品质的影响
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由图1可见，随着热解温度的升高，前面温度
段烟熏液中的3个指标都是呈明显增加的趋势，但
是都是在400 ℃出现转折，酚含量在400 ℃后小幅
下降后又上升，可能是温度过高增加了纤维素和
半纤维素的裂解速度从而加快产生了大量挥发性
的物质，这些物质间的相互作用也会影响了酚类
物质的稳定性；而羰基化合物含量和3,4-苯并芘
的含量分别在温度上升到425、380 ℃之后出现了
下降趋势，由于温度越高，木块发烟越快，导致
大量挥发性物质还未冷凝冷下来就随熏烟挥发掉
了，造成这2个指标含量的下降。本实验条件下，
400 ℃为最佳的干馏温度。
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2.2 升温速率对烟熏液的影响 物含量减少，相应的3,4-苯并芘含量也减少。粒
径由0.3 cm增加到1 cm时，3,4-苯并芘含量降低得
非常明显，粒径再增大，降低趋势减弱，可能是
由于粒径增大间接降低了升温速率导致3,4-苯并
芘含量的逐渐减小。
2.4 正交实验
表2 L9(34)正交实验结果及直观分析表
实验
号
因素 酚类物
质/(mg/
mL)
羰基化合
物/(g/100
mL)
3,4-苯并
芘/(μg/
mL)A B C 空白 D
1 1 1 1 1 19.68 16.35 12.36
2 1 2 2 2 23.06 19.71 17.86
3 1 3 3 3 24.17 19.55 24.24
4 2 1 2 3 23.11 18.81 14.24
5 2 2 3 1 24.24 20.39 18.24
6 2 3 1 2 23.29 20.30 19.86
7 3 1 3 2 23.97 18.31 18.74
8 3 2 1 3 21.30 17.53 14.11
9 3 3 2 1 25.05 22.03 25.36
k1 22.30 22.25 21.42 22.99
k2 23.55 22.87 23.74 23.44
k3 23.44 24.17 24.13 22.86
R 1.24 1.92 2.70 0.58
k1’ 18.54 17.82 18.06 19.59
k2’ 19.83 19.21 21.18 19.44
k3’ 19.29 20.63 19.42 18.63
R1 1.29 2.80 2.12 0.96
k1’ 18.16 15.11 15.45 18.66
k2’ 17.45 16.74 19.16 18.82
k3’ 19.41 23.16 20.41 17.53
R11 1.96 8.04 4.96 1.29
根据单因素实验结果，选择3个因素的3个水
平对木菠萝烟熏液的干馏工艺进行正交实验以优
化实验方案。正交实验结果见表2，通过极差分析
结果可得出3个因素对各指标影响的主次顺序和各
个指标的最优水平组合。由R值可知，影响木菠萝
烟熏液中酚含量的顺序为：C＞B＞A，优化组合
为A2B3C3，即温度425 ℃、升温速率20 ℃/min、木
菠萝树木粒径2 cm；由R值可见，影响木菠萝烟
熏液中羰基化合物含量的顺序为：B＞C＞A，优
化组合为A2B3C2，即干馏温度425 ℃、升温速率20
℃/min、粒径1 cm；由R″值可知，影响木菠萝烟熏
液中B(a)P含量的顺序为：B＞C＞A，优化组合为
A2B1C1，即干馏温度425 ℃、升温速率10 ℃/min、
木菠萝树的粒径0.6 cm。
图2 升温速率对木菠萝烟熏液品质的影响
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由图2可知，随着升温速率的增加，酚类物
质和羰基化合物的含量都是先逐渐增加后逐渐减
少。可能是当升温速率增加到15 ℃/min时后，木
块生烟速度加快，部分熏烟来不及冷凝而直接排
放到空气中，造成酚类的损失。同时纤维素和半
纤维素热解温度较低，快速升温有利于小分子醛
类物质的析出，这些易挥发的物质也随着未冷凝
的熏烟排出，使得在升温速率超过20 ℃/min羰基
化合物的含量下降。在低升温速率下，木材在低
温区停留时间长，纤维素、半纤维素在升温过程
中已缓慢热解，只产生少量苯并芘，加快升温速
率则有利于小分子物质及自由基生成，使3,4-苯
并芘含量升高。综合3个指标，选择15 ℃/min时，
烟熏液的质量较好。
2.3 粒径对烟熏液的影响
图3 粒径对木菠萝烟熏液品质的影响
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由图3可以看出，随着粒径的增大，烟熏液中
3个指标的含量都是呈逐渐降低的趋势。由于粒径
的变化间接影响升温速率，粒径较小时，受热均
匀，木质素、纤维素在升温过程中快速分解产生
酚类物质和羰基化合物；增大粒径，会导致物料
受热不均，致使木菠萝树木中的纤维素、木质素
分解速度减慢，进而生成的酚类物质、羰基化合
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表3 方差分析
指标 方差来源
偏差
平方和
自由
度 均方 F比率
显著
性
酚类
物质
A 2.84 2 1.42 5.15
B 5.74 2 2.87 10.40
C 12.83 2 6.42 23.27 *
D(误差) 0.55 2 0.28
羰基
化合物
A 2.54 2 1.27 1.58
B 11.80 2 5.90 7.37
C 6.93 2 3.46 4.32
D(误差) 1.60 2 0.80
3,4-苯
并芘
A 5.90 2 2.95 1.99
B 108.43 2 54.24 36.63 *
C 39.90 2 19.95 13.47
D(误差) 2.96 2 1.48
注：*表示影响显著(p<0.05)。
由表3正交实验结果的方差分析可知，粒径对
酚类物质的含量以及升温速率对3,4-苯并芘的含
量在5%置信度有显著影响，说明控制粒径和升温
速率这2个因素对于烟熏液的整体指标尤为重要。
酚类作为重要的风味物质，羰基化合物作为主要
的呈色物质，3,4-苯并芘作位作为烟熏液中最强
的致癌物，所以前两者指标含量越高越好，第3个
指标含量越低越好[11]。当干馏工艺在温度425 ℃，
粒径1 cm和升温速率10 ℃/min时得到的烟熏液中
酚类物质的含量和羰基化合物含量都较高，3,4-
苯并芘其含量相对较低，故选此条件为最佳干馏
工艺条件。
对照王路等人粗制的桉树烟熏液酚15.56 mg/
mL，3,4-苯并芘20.73 μg/mL[11]，在此实验条件下
制备的木菠萝树木烟熏液中酚(23.11 mg/mL)、羰
基(18.81 g/100 mL)、3,4-苯并芘(14.24 mg/mL)，各
项指标都优于该文献，表明本研究更深入。但相
对于市面出售的山楂核烟熏剂中酚6~18 mg/mL、
羰基化合物6~17 g/100 mL[12]的标准，由于本木菠
萝树烟熏液是粗制烟熏液，未经过相应的精制处
理，所以各指标都偏高。
3 结论
通过单因素和正交实验对木菠萝树烟熏液的
制备工艺的研究，得出不同条件对烟熏液品质影
响不同，具体表现为粒径大小主要影响烟熏液中
酚类物质的含量，而升温速率主要影响烟熏液中
羰基化合物和B(a)P的含量，由于温度选取梯度差
异较小，而得出对3个指标影响较小的是温度。正
交实验结果分析得出制备木菠萝树烟熏液的最佳
条件是：温度425 ℃，升温速率选用10 ℃/min，
粒径为1 cm。在所得的木菠萝树烟熏液中，酚类
物质含量为23.11 mg/mL，3,4-苯并芘含量为14.24
μg/mL，羰基化合物的含量为18.81 g/100 mL。
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