免费文献传递   相关文献

从山苍子中提取山苍子油的工艺研究



全 文 :山苍子,又名山鸡椒、山姜子、木姜子等,为樟科落叶灌
木或小乔木.山苍子的叶、花和果实中均含有柠檬醛等挥发
性芳香成分,用山苍子果实经水蒸气蒸馏制取山苍子精油,
是我国的一项传统林产化工产品.山苍子油精油是一种淡黄
色到橙黄色的油状液体,主要存在于山苍子植物果实中,由
单萜和倍半萜类化合物组成,山苍子核仁中含有丰富的油
脂,核仁油的组成为混合脂肪酸83%左右,甘油9%左右,杂
质8%,其中脂肪酸的主要成分为月桂酸和癸酸[1-2],是用途
广泛、经济价值较高的工业原料,提取山苍子核仁油很有经
济价值和市场前景[3].
我国制取山苍子核仁油历来采用压榨法,但由于山苍
子籽小壳硬,一般剥壳机难以操作,例如园盘剥壳机一次剥
壳率仅40%,且仁壳也很难分离,仁中含壳率达40%以上.
用这种含壳率很高的仁来进行压榨制油,残油率高达18%
以上,有时根本榨不出油来.这也是造成山苍子核一直被用
作废料的原因.何业华[5]等对制油工艺进行了改进,出油率也
仅达25%.
为了提高核仁油的出油率,本工作采用了索氏提取法,
用乙醇作为溶剂,研究醇提法提取山苍子核仁油的最佳提
取工艺.望能为山苍子的有效利用提供了理论依据,并为山
苍子的进一步开发提供新途径.
1 仪器和试剂
1.1 仪器
VIS—7220型可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公
司);Nicolet IS10 型红外光谱仪(美国尼高力仪器公司);
SHZ—ШB循环水式多用真空泵(临海市谭氏真空设备有限
公司);DF—Ⅱ集热磁力加热搅拌器(江苏省金坛氏荣华仪
器制造有限公司);RE-52AA旋转蒸发仪(上海圣叶生物仪
器设备有限公司).
AK—40QB 200克手提式中药粉碎机(温岭市奥力中药
机械有限公司);DHG—9070型电热恒温鼓风干燥箱(上海
三发科学仪器有限公司);电子天平;比色管;移液管;量筒
等.
1.2 试剂
95%乙醇(分析纯);乙酸乙酯(分析纯);环己烷(分析
纯);丙酮(分析纯);山苍子及山苍子核(福建省福安市穆阳
乡).
2 实验
2.1 原料准备
实验所用山苍子及山苍子核均来自福建省福安市穆阳
乡.材料准备:将晒干的山苍子用稀盐酸侵泡一晚上,再洗干
净手搓洗去皮烘干粉碎后备用;
2.2 山苍子核仁油的提取
2.2.1 溶剂的选择
称取20g的山苍子,在研钵中将其研碎,用纱布包好放
入索氏提取器中,溶剂分别采用95%乙醇、乙酸乙酯、环己
烷各100ml,加热回流5个小时后,取出溶液用旋转蒸发仪
蒸出溶剂,称残留物重量并计算出油率.出油率=(油重量/
样品重)*100%.
2.2.2 提取时间的选择
称取20g的山苍子,在研钵中将其研碎,用纱布包好放
入索氏提取器中加入100ml的95%乙醇溶液,加热回流时
间分别为7、6、5、4.5、4小时,取出溶液用旋转蒸发仪蒸出溶
剂, 称残留物重量并计算出油率.
2.3 山苍子精油的提取
在水蒸气发生器中加入3/4的水,加50.00g碾碎的山
苍子于三口烧瓶中,加热水蒸气发生器使水沸腾.待T形管
上有水蒸气冲出时,将螺旋夹关闭,让水蒸气通入三口瓶,
有油状液流入接收瓶时开始计时. 待馏出液没有油状时,停
止蒸馏.先打开T形管上的夹子,在停止加热.将馏出液加入
15ml环己烷,再转入分液漏斗中静止分层,除去水层,将有
机层倒入圆底烧瓶中,把剩下的水层在萃取两次,把两次的
Vol.30No.4
Apr.2014
赤 峰 学 院 学 报(自 然 科 学 版)
JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdition)
第30卷 第4期(下)
2014年4月
从山苍子中提取山苍子油的工艺研究
郑淑英
(宁德师范学院 化学系, 福建 宁德 352100)
摘 要:以山苍子为原料,探讨乙醇浸提法提取山苍子中核仁油的试验条件,通过单因素试验确立了乙醇浸提法提取工
艺的最佳条件为:乙醇浓度 95%,提取时间为 5h;此时可获得较高的出油率为 29.5%.
关键词:乙醇浸提法;山苍子;山苍子核仁油
中图分类号:S565;TQ91文献标识码:A 文章编号:1673-260X(2014)04-0017-02
基金项目:宁德市科技计划项目(20130150)
17- -
DOI:10.13398/j.cnki.issn1673-260x.2014.08.009
有机层都倒入圆底烧瓶中.采用旋转蒸发仪蒸发除去有机层
的环己烷,称剩下的物质的重量.分别做5、4、3.5、1.5小时实
验结果见表3.
3 结果与分析
3.1山苍子核仁油的提取工艺
3.1.1 溶剂的选择
不同溶剂对核仁油提取的结果如表1所示:
由表1可知,实验的最佳溶剂为95%乙醇溶液,此时出
油率最好为29.5%.
3.1.2 提取时间的选择
提取时间对核仁油出油率的影响见表2:
由上表可知,随着提取时间的延长,核仁油的出油率也
随之提高,但是在5h以后出油率变化不大,考虑到效率问
题,取5h为最佳提取时间.
3.2 山苍子精油的提取工艺
3.2.1 山苍子精油的红外表征
取上述提取的山苍子精油,以环己烷为溶剂,进行红外
光谱仪器测定,实验结果见图1.
从谱图可看出波数在,2970.83cm-1,乙烯基的﹦C-H伸
缩振动;2889.97cm-1,甲基的C-H伸缩振动;2838.63cm-1,醛
基的 C-H 伸缩振动;1711.98cm-1,羰基的伸缩振动;
1669.47cm-1,C=C伸缩振动;1438.74cm-1,亚甲基弯曲振动;
1376.99cm-1甲基弯曲振动. 分析结果以柠檬醛的结构式吻
合,柠檬醛的结构式为 ,谱图中波数在 3418.80cm-1有
一个吸收峰是醇羟基伸缩振动吸收峰,说明山苍子精油中
含有醇类有机物,比如:香叶醇等.
3.2.2 山苍子精油的提取工艺
用50.00g碾碎的山苍子也进行不同时间的提取,经过
环己烷的萃取,旋转蒸发仪把环己烷溶液蒸干,称剩余物质
的质量,结果见表3:
实验表明:在提取时间为4h的时候,山苍子精油的出
油率较高为2.76%.
4 结论
本实验通过单因素试验,结果表明用95%乙醇溶液,提
取时间为5h条件下出油率最好达到了29.5%. 说明用乙醇
提取山苍子核仁油的方法具有可行性,希望本文能为山苍
子的应用提供新的途径.
——————————
参考文献:
〔1〕黄光文,卢向阳 .我国山苍子油研究概况 [J].湖南科技学
院学报,2005,26(11):97-100.
〔2〕张德权,吕飞杰,台建祥.超临界 CO2 流体技术萃取山苍
子油的研究[J].食品与发酵工业,2000,26(2):54-57.
〔3〕王戴腾,李佳凤 .山苍子核仁油制备萤石浮选剂的研究
[J].林产化工通讯,1994(1):18-20.
〔4〕陈铁壁,袁先友,张敏.超临界 CO2萃取山苍子核仁油的
工艺研究[J].生物质化学工程,2009,43(1):5.
〔5〕何业华 .一种提取山苍子核油的新工艺 [J].经济林研究,
1986,4(2):69~71.
溶剂
样品重/g
(山苍子)
油重量/g 出油率/%
95%乙醇(分析纯) 20.00 5.90 29.5
乙酸乙酯(分析纯) 20.00 5.24 26.2
环己烷(分析纯) 20.00 5.26 26.3
表1 不同浓度的乙醇对核仁油出油率的影响
编号 时间/h 样品重/g 油重量/g 出油率/%
1 7 20.00 5.99 29.95
2 6 20.00 5.90 29.5
3 5 20.00 5.95 29.75
4 5 20.00 5.90 29.5
5 4.5 20.00 5.65 28.25
6 4 20.00 5.53 27.65
表2 提取时间对核仁油出油率的影响
图1 山苍子精油的红外谱图
时间/h 样品重/g(山苍子) 油重量/g 出油率/%
5 50.00 1.35 2.70
4 50.00 1.38 2.76
3.5 50.00 1.18 2.36
1.5 50.00 0.52 1.04
表3 山苍子精油的出油率
18- -