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茜草根中蒽醌成分超声提取的工艺研究



全 文 :湖南农业科学·
表 1 L9(34)正交试验的因素与水平设置
水平
1
2
3
A乙醇浓度(%)
60
70
80
B料液比(g/ml)
6
8
10
C超声时间(min)
15
20
25
茜草根中蒽醌成分超声提取的工艺研究
王春兰,周 婷,祁 宇
(吉林农业科技学院,吉林 吉林 132101)
摘 要:采用L9(34) 正交试验设计,以蒽醌含量为指标,研究超声波提取茜草根中蒽醌类成分的最佳工艺条件。结果表明,在乙醇浓度为70%,
料液比为10时,超声提取20min效果最佳;影响提取因素的顺序是乙醇浓度>溶剂用量>提取时间。茜草中蒽醌类成分的提取率为1.27%。此方
法简单易行,适于生产需要。
关键词:茜草;超声波;正交实验;蒽醌
中图分类号:S567.23 文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2014) 21-0057-02
Extracting Technology of Anthraquinones from Rubia cordifolia Root by Ultrasonic
WANG Chun-lan, ZHOU Ting, QI Yu
(Jilin Agricultural Science and Technology College, Jilin 132101, PRC)
Abstract: Using L9 (34) orthogonal test, the content of anthraquinone extract as the index, the factors and levels that affected the extraction
of anthraquinones from Rubia cordifolia root by ultrasonic method were studied. The results showed that: the optimum extraction condition
were that the ethanol concentration was 70% , the solid to liquid ratio was 1∶10, and the extraction time was 20 min. The influencing
extraction factors order was ethanol concentration>material - liquid ratio>ultrasonic time. The extraction rate of anthraquinones from Rubia
cordifolia was 1.27%。 This method is simple and convenient, and is suitable for production need.
Key words: Rubia cordifolia; ultrasonic; orthogonal test; anthraquinone
中药茜草(Rubia cordifolia L.)系茜草科茜草属植
物,主要分布在东北、华北、西北和四川及西藏等地。茜
草化学成分研究表明以蒽醌及其苷类化合物为主,还含
有萘醌类、萜类、己肽类、多糖类等其他化学成分[1],具有
凉血止血、活血祛瘀等功效。具有蒽醌母核的化合物是
抗肿瘤药物研究的重要资源[2]。试验以不同浓度乙醇为
提取溶剂,采用超声波方法进行提取,以茜草中蒽醌提
取率为指标,筛选最优提取工艺条件。
1 材料与方法
1.1 仪器和材料
超声波清洗机(KQ-100TDB昆山市超声仪器有限
公司),UV-752N紫外可见分光光度计(上海成光仪器)。
1,8二羟基蒽醌对照品(批号为 2016/12,北京博奥拓达
科技有限公司,AR),茜草根(产地为陕西),无水乙醇(天
津市永大化学试剂有限公司,AR)。
1.2 试验方法
1.2.1 标准曲线的制备
精密称取 105℃干燥 2 h的 1,8-二羟基蒽醌 10.00
mg,用乙醇溶解,定容至 100 mL,作为标准溶液。精密吸
取上述溶液 0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL各 2份,分别置于 10
mL容量瓶中,一份加 0.5%醋酸镁乙醇溶液稀释至刻
度,另一份用乙醇溶液稀释至刻度,摇匀。前者置于样品
池中,后者置于参比池中,于 520 nm处测定各溶液的吸
收值[4]。
1.2.2 样品中蒽醌类成分的测定
茜草样品提取的方法为:茜草根经过粉碎过 40目
筛后,再用超声方法提取、过滤,乙醇定容后,待测。分别
吸取 2份样品溶液各 1 mL,加入 0.6 g醋酸镁乙醇溶液
定容 10 mL,另一份加入乙醇定容,前者置样品池,后者
置参比池中,摇匀后在 520 nm波长处测定吸光度值。
1.2.3 超声法提取条件的选择
通过考察乙醇浓度、乙醇用量、超声时间等因素对
提取率的影响,在此基础上进行正交试验。
1.2.4 正交试验方案设计
试验选用 L9(34)正交表设计,正交试验的因素和水
平具体见表 1。
1.3 试验数据分析
正交试验数据处理选用极差分析法(即为 R法)和
方差分析法(即为 SPSS法)。
收稿日期:2014-08-22
基金项目:吉林省高校重点实验室资助项目(2012第728号)
作者简介:王春兰(1963-),女,吉林省吉林市人,副教授,主要从
事中药及中药化学教学及研究工作。
园林园艺┃加工贮藏┃休闲农业
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DOI:10.16498/j.cnki.hnnykx.2014.21.024
·HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES
2 结果与分析
2.1 单因素试验
考察了超声提取时间、溶剂用量、乙醇浓度和超声
功率对蒽醌成分提取的影响。
称取茜草根粉 1.0 g,以 70%乙醇为超声提取溶剂,
选用不同的提取时间,乙醇用量均为 8 mL。从图 1中可
知,总蒽醌的提取率随超声时间的延长而增大,当提取
时间达到 20 min后再延长提取时间,提取率增加不大,
说明在 20 min内提取较完全。
称取茜草根粉 1.0 g,以 70%乙醇为超声提取溶剂,
超声时间均为 20 min,考察溶剂用量对提取率的影响。
从图 2中可知,蒽醌提取率随乙醇溶剂用量的增加呈增
加趋势,但增加幅度减缓,乙醇用量太大会增加提取成
本,因此选取 10 mL的溶剂用量。
精密量取茜草根粉 1.0 g,乙醇用量 10 mL,超声提
取时间均为 20 min,考察乙醇浓度对提取率的影响。从
图 3中可知,乙醇浓度在 60%到 70%左右,提取率较高,
乙醇浓度太高或太低,提取率降低。所以选择 70%的乙
醇为超声提取溶剂。
2.2 正交试验
对正交试验结果进行组合寻优,得出最佳组合为
A2B3C2,极差最大为 RA(0.845),RB和 RC分别为 0.303和
0.243,说明乙醇浓度是影响超声提取效率的主要因素,
其次为溶剂用量,超声时间的影响最小。
由表 2看出,第 4号 A2B1C2和第 6号 A2B3C1两组
合的提取率也较高,乙醇浓度一致为 70%,乙醇浓度影
响大,B和 C相互补充,影响较小。因此将 A2B3C2选为
最优组合。
2.3 验证试验
精密称取茜草粉 10.00 g,按照正交试验确定的最佳
工艺 A2B3C2进行试验,同样以蒽醌提取率为指标,3次
提取率分别为 1.276%、1.258%和 1.263%,平均 1.266%。
4 结论
通过选用 1,8二羟基蒽醌为标品,紫外分光光度法
测定,考察乙醇浓度、超声时间和溶剂用量等因素对茜
草中总蒽醌提取率的影响。经正交试验,得出超声波法
提取茜草中蒽醌提取率的影响因素顺序是乙醇浓度>
溶剂用量>提取时间;筛选得到最佳工艺条件是:乙醇
浓度 70%,料液比为 10,超声时间 20 min,该条件下茜
草中蒽醌提取率可达 1.266%。研究可为开发利用茜草根
中蒽醌类资源提供依据。
参考文献:
[1]王素贤,华会明,吴立军.茜草中新蒽醌苷的结构鉴定[J].沈阳药学
院学报,1991,8(3):211.
[2] 姚思泰. 当代抑制肿瘤的药物蒽环类 [J]. 国外医学 - 药学分册,
1987,5(6):344.
[3] 谭朝阳, 尤昭玲. 茜草提取工艺的研究[J]. 中草药,2004,(4):
399-401.
[4] 卫亚丽,梁 芳,汤洪敏等.中药茜草中总蒽醌含量的测定[J].贵州农
业科学,2011,39(8):51-53.
(责任编辑:卢红玲)
图 1 不同超声时间对蒽醌提取率的影响
图 2 不同料液比的提取效果对蒽醌提取率的影响
图 3 不同乙醇浓度的对蒽醌提取效果率的影响
实验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
表 2 超声提取蒽醌成分 L9(34)正交试验结果
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
蒽醌提取率(%)
0.035
0.275
0.415
1.265
0.750
1.245
0.355
0.435
0.710
园林园艺┃加工贮藏┃休闲农业
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