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茅苍术晒干品、烘制品及麸制品苍术素含量比较



全 文 :湖 北 农 业 科 学 2015 年
收稿日期:2015-03-12
基金项目:湖北省职业教育科学研究基金项目(G2014B016 号)
作者简介:吴佳新(1968-),男,湖北武穴人,副教授,主要从事药用植物分析研究与生物制药教育,(电话)13593669830(电子信箱)136271778@qq.com。
第 54 卷第 8 期
2015年 4 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 54 No.8
Apr.,2015
茅苍术(Rhizoma Areactylodis Lanceae)为菊科
植物茅苍术的干燥根茎,性温味辛、苦,归脾、胃、肝
经。 始载于《神农本草经》,具有燥湿健脾、祛风湿、
明目之功效,主治湿困脾胃之倦怠嗜卧、胸痞腹胀、
食欲不振、呕吐泻泄、痰饮、湿肿、表证夹湿之头身
重痛、痹证湿胜、肢节酸痛重着、痿蹩、夜盲等[1,2]。由
于生品性燥,对人体有副作用,临床多用其炮制品。
据考证, 历代对苍术的炮制方法有: 米泔水炒、醋
炒、酒制、麸炒、盐制、制炭、土制、桑椹制等 19 种,
炮制后降低了挥发油和微量元素含量,达到治其燥
性、缓和药性、增强疗效的作用 [3,4],2010 版中国药
典仅收载了麸炒这一种炮制方法。 2010 版药典规
定苍术(包括北苍术和茅苍术)药材中苍术素含量
不得低于 0.3%,苍术炮制品不得低于 0.2%[5]。
本试验采用高效液相色谱法,以茅苍术的苍术
素为指标, 比较了茅苍术晒干品、烘制品、麸制品,
以了解湖北省罗田县茅苍术(该县为茅苍术的主产
区)的质量情况,掌握茅苍术晒干品、烘制品、炮制
品中苍术素含量的变化情况,为茅苍术炮制提供质
量控制依据。
1 材料与方法
1.1 材料
2014 年 11 月 5 日从湖北省罗田县胜利镇采收
茅苍术的根茎,经黄冈职业技术学院曹正明教授鉴
定为菊科植物茅苍术的干燥根茎,经过洗净、去杂、
除去须根, 制成干燥茅苍术药材, 经测定水分为
9.6%,总灰分为 5.4%。
1.2 试剂
苍术素标准品(中国食品药品检定研究院提供,
茅苍术晒干品、烘制品及麸制品苍术素含量比较
吴佳新,段院生,李 伟
(黄冈职业技术学院生物化工学院,湖北 黄冈 438002)
摘要:探讨茅苍术(Rhizoma Areactylodis Lanceae)晒干品、烘制品及麸制品苍术素含量变化情况,旨在为
茅苍术炮制提供质量依据。 将茅苍术生品分别进行晒干、烘制和麸制,并用 HPLC 法分别测定晒干品、烘
制品和麸制品的苍术素含量。 结果表明,苍术素含量为晒干品 0.433%、烘制品 0.363%、麸制品 0.296%。
苍术素含量晒干品﹥烘制品﹥麸制品,均超过 2010 版中华人民共和国药典标准。
关键词:茅苍术(Rhizoma Areactylodis Lanceae);苍术素;高效液相色谱法
中图分类号:S567.23+9 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2015)08-1974-02
DOI:10.14088 / j.cnki.issn0439-8114.2015.08.0
Comparison on Atractylodin in the Sun-dried, Baking Bram Products
of Rhizoma Areactylodis Lanceae
WU Jia-xin,DUAN Yuan-sheng,LI Wei
(School of Biochemical Engineering, Huanggang Polytechnic College, Huanggang 438002,Hubei,China)
Abstract: The atractylodin content changes of dried products, baking products and bran products from atractylodes lancea
was investigated to provide basis for the processing atractylodes lancea. Atractylodis raw product was dried in the sun, baked
and stir-fried with wheat-skin. Then the content of atractylodin was compared by HPLC method. The results showed atracty-
lodin the dried product was 0.433%, in baked products were 0.363%, in bran products was 0.296%. The order of atracty-
lodin content was dried products > baked products > bran products, which were all accordance with the Chinese Pharma-
copoeia 2010 Edition standard.
Key words: Rhizoma Areactylodis Lanceae; atractylodin; high performance liquid chromatography
46
第 8 期
表 1 茅苍术标准品进样量与峰面积测定结果
进样量//μL
1
2
5
10
20
保留时间//min
26.473
26.485
26.578
26.627
26.585
峰高//mAU
3.523
5.930
15.118
31.129
63.455
峰面积//mAU*min
1.906
4.520
11.811
23.642
47.546
批号为 111924-201303,含量以 99.5%计),甲醇(天
津科密欧化学试剂有限公司,色谱纯),超纯水(成
都优普净化科技有限公司生产的超纯水机制备)。
1.3 仪器
U3000 型赛默飞高效液相色谱仪,VWD-3100
型紫外检测器 , 变色龙 7.1 色谱工作站 ,WPS-
3000SL 型自动进样器,KQ-100DB 型数控超声清洗
器, 万分之一分析天平,FW135 型中药材粉碎机,
HN101-3型电热鼓风干燥箱。
1.4 试验方法
1.4.1 炮制 [4] 取干燥茅苍术,按照洗净→润透→
切厚片→晒干的流程制成茅苍术晒干品。 将上述晒
干品,按照文献[5]的要求,药材∶麸皮=100∶24 制成
麸制品,本品表面为金黄色、有焦香气、散有多数棕
褐色油室。取上述茅苍术厚片,选择 50 ℃进行干燥,
经过 165 min制成烘制品。
1.4.2 苍术素含量测定[6,7]
1)色谱条件。 固定相:粒度 5 μm,4.6 mm×250
mm;流动相:甲醇 ∶水(79∶21);流速 1 mL / min;柱温
35 ℃;进样体积 10 μL;检测波长 340 nm。
2)标准品溶液的制备。 精密称取苍术素标准品
2.52 mg,加甲醇制成 20.16 μg / mL的溶液,即得。
3)供试品溶液的制备。 分别取茅苍术晒干品、
烘制品和麸制品粉末(过 50 目筛)约 0.2 g,置具塞
锥形瓶中,精密加入甲醇 50 mL,密塞,称定重量,
250 W超声波处理 1 h,冷却,再称定重量,用甲醇补
足减失的重量,摇匀,过滤,取滤液,即得供试品。
4)标准曲线的绘制。精密吸取标准溶液 1、2、5、
10、20 μL,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积对
相应的进样量进行线性回归。
2 结果与分析
2.1 标准曲线
以峰面积对相应的进样量进行线性回归,方程
为 Y=211.960 48X-0.318 17, 相关系数 0.999 96,进
样量范围在 1~10 μL 线性关系良好。 进样量 1 μL
标准品色谱见图 1,标准品进样量与峰面积见表 1。
由图 1 和表 1 可知,随着进样量的不同峰高及峰面
积变化较大, 但保留时间变化不大,1 μL 进样量的
保留时间为 26.473 min。
2.2 样品测定
精密称取苍术样品粉末 0.2 g,按“1.4.2”的色谱
条件(每份样品进样 3 次),测定峰面积,按标准曲
线计算苍术素含量(表 2)。由表 2可知,晒干品苍术
素含量为 0.433%,烘制品苍术素含量为 0.363%,麸
制品苍术素含量为 0.296%。
图 1 1 μL 进样量标准品色谱图
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0
时间//min
9.00
7.50
6.25
5.00
3.75
2.50
1.25
0.00
-1.25
-2.00
苍术素


//m
Au
(下转第 1978页)
吴佳新等:茅苍术晒干品、烘制品及麸制品苍术素含量比较 1975
湖 北 农 业 科 学 2015 年
(责任编辑 周有祥)
(责任编辑 龙小玲)
表 2 茅苍术样品苍术素含量测定结果
编号
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3
处理
晒干品
晒干品
晒干品
烘制品
烘制品
烘制品
麸制品
麸制品
麸制品
苍术素的含量//%
0.431
0.437
0.430
0.365
0.357
0.368
0.297
0.296
0.295
3 小结
茅苍术的主要有效成分为倍半萜类和聚乙炔
类两大类,倍半萜类主要是 β-桉叶醇,聚乙炔类主
要是苍术素 [7]。 2010 版中华人民共和国药典规定,
茅苍术炮制品中苍术素按照干燥品计算,含量应不
低于 0.2%。 试验结果表明, 苍术素含量为晒干品
0.433%、烘制品 0.363%、麸制品 0.296%,作为主产
区的湖北罗田县,其茅苍术晒干品、烘制品和麸制
品中苍术素含量均符合 2010 版中华人民共和国药
典标准,苍术素含量情况为:晒干品﹥烘制品﹥麸
制品,为茅苍术炮制提供依据。
参考文献:
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(上接第 1975页)
3 小结与讨论
目前,测定无机元素的预处理方法主要有干灰
化法、微波消解法与湿法消解法。 其中干灰化法操
作简单、安全,但高温条件下会导致部分无机元素
挥发损失;微波消解法具有消解彻底、快速、低空白
且环保等优点, 但存在高压及样品处理量小等不
足;湿法消解是直接、有效、经济,较之微波消解法,
湿法消解操作简单、回收率高且适用性广,勿需大
型设备。 但在湿法消解处理时,消解温度与消解液
成分相关, 为使样品消解彻底, 一般选择 HNO3与
HClO4混合液消解,消解温度为 80~120 ℃。
综上所述,本试验通过湿法消解样品,火焰原
子吸收光谱法测定了四川、陕西和内蒙古产的苍术
样品中无机元素含量。 结果表明,苍术中无机元素
含量呈现出一定的地域差异,其中陕西苍术样品中
Mn、Fe 含量最高,而四川成都苍术样品中 Cu 含量
相对较高, 内蒙古苍术样品中 Sr 含量相对较高,这
可能与苍术生长环境、气候、土壤、种植方法及采摘
时间等因素相关。 另外,除常量无机元素 K、Ca 外,
Fe与 Sr含量均较高。该结果将为进一步研究中药材
苍术中微量元素的含量、含量比例与药效的关系提
供了参考,也为该药材的开发与应用奠定了基础。
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