全 文 :不同产地栝楼子中部分金属元素及砷的比较
王新财,陈晓平,钱亚芳,陈柯
(浙江省湖州市食品药品检验所,310300)
摘 要 目的 分析浙江、安徽、山东省等不同产地栝楼子样品中部分金属元素及砷含量。方法 建立相关检测方
法,并采用原子吸收法检测栝楼子中的铅、铜、锰、锌、铁、镁,采用原子荧光光度光度计法检测栝楼子中的砷、汞。结果
16 份样品检测数据显示铅、砷、汞的含量有一定的差异,铜、锰、锌、铁、镁的含量差别不大。结论 各样品中铅、砷、汞、
铜均符合行业规定,与其他元素相比镁的含量均处较高水平。
关键词 栝楼子;金属元素;砷;原子吸收;原子荧光
中图分类号 R282. 71; 文献标识码 A 文章编号 1004-0781(2012)01-0082-02
栝楼子又名瓜蒌子、吊瓜子,现代资料表明,栝楼
子含油脂、甾醇、三萜皂苷、蛋白质、多种氨基酸和 16
种无机元素[1]。近年来,栝楼子的食用取得较大发
展,全国许多地区都有栝楼子的种植开发,栝楼子食品
进入千家万户。长期以来,许多研究者对栝楼子进行
一定的研究和分析,主要是集中于对栝楼子成分的一
些分析和研究,对栝楼子中单元素的分析较少,且往往
局限于某一地区,唐剑锋等[2]对河南省内栝楼子的矿
物质营养元素进行了分析。由于产地不同,各地栝楼
子中的元素含量也不同,一些元素是机体必须的微量
元素,如锌、铁等,一些元素则对机体有害,如铅、汞、砷
等,为进一步了解不同产地栝楼子所中元素含量的异
同,笔者对 3 个省 16 个产地的栝楼子中的金属元素
铅、汞、铜、锰、锌、铁、镁及砷进行了分析,报道如下。
1 实验材料
1. 1 栝楼子样品 栝楼子样品共 16 份,分别来自浙
江、安徽、山东,其中浙江 8 份、安徽 4 份、山东 4 份,采
摘日期为 2009 年 9 ~ 10 月。经鉴定,样本均系葫芦科
植物栝楼的成熟种子。
1. 2 仪器与试药 微波消解仪 MARS-5(美国 CEM
公司) ;热电 M6 型原子吸收分光光度计(美国热电公
司) ;科创海光 AFS9800 原子荧光光度计;真空干燥
仪;铅、砷、汞、铜、锰、锌、铁、镁元素标准溶液由国家标
准物质研究中心提供;水为超纯水;硝酸、过氧化氢均
为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 溶液制备
2. 1. 1 标准品溶液制备 将各单元素标准溶液用
1%硝酸稀释成一定浓度的标准储备液,于低温(0 ~
收稿日期 2010-07-23 修回日期 2010-09-27
作者简介 王新财 (1979-) ,男,浙江湖州人,主管药师,
学士,从事食品药品分析工作。电话:0572 -2750808,E-mail:
clerk2003@ sohu. com。
5 ℃)保存,临用前,取此储备液,按《中华人民共和国
药典》2010 年版一部附录Ⅸ B规定的方法进行稀释并
制备标准曲线[3],各元素相关系数均>0. 99。
2. 1. 2 供试品溶液及试剂空白溶液的制备 取各新
鲜栝楼子,粉碎,40 ℃真空干燥 4 h,精密称取样品
0. 2 g,分别置消解罐中,加硝酸 5 mL 和过氧化氢
2 mL,按操作规程安装好装置,按下述程序消解,第 1
步:以 50%功率,3 min 内自室温加热至 500 ℃,保持
5 min;第 2 步:以 100%功率,3 min内自 100 ℃加热至
180 ℃,保持 14 min;消解结束后,冷却至常温,加水至
25 mL混匀,作供试液Ⅰ;取供试液Ⅰ1 mL,加水至
10 mL,作供试液Ⅱ;取供试液Ⅰ 10 mL,加硫脲和
5 mol·L-1盐酸溶液各 2 mL,加水至 25 mL 作供试液
Ⅲ;供试液Ⅰ用于铅、铜、锰、锌、铁检测,供试液Ⅱ用于
镁检测,供试液Ⅲ用于砷、汞检测。同法同时制备试剂
空白溶液。
2. 2 检测方法 铅采用石墨炉原子吸收法,检测波长
283. 3 nm;铜、锰、锌、铁、镁采用火焰原子吸收法,检测
波长分别为 324. 8,279. 5,213. 9,248. 3,285. 2 nm;
砷、汞采用原子荧光光度计法。
2. 3 回收率实验 采用加样回收的方法,取已知元素
含量的栝楼子样品 6 份,分别按样品中元素含量的
80%,100%,120%精密加入标准品液,每个梯度 2 份,
照供试品溶液制备和检测方法检验。结果铅的平均加
样回收率为 90. 1%,RSD= 7. 3%,见表 1。同法操作,
得到砷、汞、铜、锰、锌、铁、镁的平均回收率分别为:
94. 3%,96. 9%,97. 6%,97. 2%,97. 5%,97. 4%,
98. 9%。
2. 4 精密度实验 供试品按照“2. 1. 2”项方法制备,
照“2. 2”项方法检测,连续检测 6 次,铅的 RSD =
2. 8%,其余元素 RSD 均<1. 0%,表明方法精密度良
好。
2. 5 重复性实验 取同一份样品,分别称取 6 份,按
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照“2. 1. 2”项方法制备,照“2. 2”项方法检测,各元素
含量 RSD均<2. 0%,表明方法重复性良好。
2. 6 检测结果 取 16 份样品,各称取 2 份,照
“2. 1. 2”项制备溶液,照“2. 2”项检测,检测值取平均
值,检测结果均在线性范围内。结果见表 2。
表 1 铅加样回收率测定结果
样品含量 加入量 测得量
μg
回收率 /
%
0. 215 0. 175 0. 351 77. 7
0. 215 0. 175 0. 369 88. 0
0. 215 0. 220 0. 428 96. 8
0. 215 0. 220 0. 411 89. 1
0. 215 0. 258 0. 468 98. 1
0. 215 0. 258 0. 450 91. 1
3 讨论
笔者将检测结果与唐剑锋等[2]报道相比,铁、铜、
锌的检测结果相当,铅的检测结果略低;与胡兴华
等[4]报道相比,砷、铜 、锰、锌、铁、镁的结果相当,汞的
检测结果略高。
栝楼子的元素检测文献虽有报道,但方法考察未
见有具体阐述,笔者对部分金属元素及砷的测定方法
进行验证,根据验证的方法对栝楼子样品进行检测,检
测结果相对更为准确。
由于铅的含量较低,检测方法的系统误差相对较
大,加样回收率较低,相对标准偏差也较大,反之镁的
含量较高,回收率较高。实际检验工作中,由于受到仪
器灵敏度的制约,痕量分析相对标准偏差较大,一般认
为,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不超过算术平均值的 10%,认为检测结果可靠。
各样本铅、砷、汞元素含量的变异系数分别为
1. 13,0. 36,0. 41,铅元素含量的差别较大,这种差别与
土壤中重金属背景值密切相关[5]。
《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》[6]中规
表 2 16 份样品测定结果
编号
Pb AS Hg Cu Mn Zn Fe
(μg·g-1)
Mg /
(mg·g-1)
1 0. 207 0. 375 0. 096 8. 5 99. 3 54. 3 75. 7 1. 99
2 0. 020 0. 128 0. 048 9. 1 91. 3 51. 4 74. 2 2. 06
3 0. 010 0. 411 0. 058 11. 0 74. 1 46. 0 77. 1 1. 94
4 0. 236 0. 320 0. 096 10. 4 92. 1 56. 6 84. 9 1. 96
5 0. 114 0. 213 0. 071 8. 9 89. 6 60. 0 75. 1 2. 06
6 0. 020 0. 244 0. 130 9. 7 128. 0 63. 2 89. 4 2. 27
7 0. 650 0. 312 0. 170 18. 1 83. 4 56. 3 99. 9 2. 11
8 0. 058 0. 158 0. 146 12. 3 91. 2 35. 1 82. 5 1. 99
9 0. 035 0. 321 0. 168 10. 2 82. 3 42. 5 83. 6 2. 08
10 0. 267 0. 245 0. 130 11. 6 100. 0 53. 4 80. 4 2. 33
11 0. 064 0. 259 0. 063 14. 9 46. 8 37. 7 172. 1 2. 09
12 0. 046 0. 085 0. 050 12. 1 52. 1 42. 3 86. 9 2. 19
13 0. 050 0. 425 0. 127 13. 3 82. 2 46. 4 89. 0 2. 11
14 0. 096 0. 361 0. 095 14. 4 49. 1 35. 9 111. 0 2. 06
15 0. 240 0. 242 0. 173 13. 4 74. 8 51. 4 82. 9 2. 04
16 0. 510 0. 348 0. 174 13. 5 132. 4 48. 6 70. 9 2. 03
定,铅 ≤ 5. 0 μg · g-1、砷 ≤ 2. 0 μg · g-1、汞 ≤
0. 2 μg·g-1、铜≤20. 0 μg·g-1,上述 16 个样本均符合
行业标准。各样本中镁元素含量普遍较高,3 个省份
16 个产地的样本量具一定代表性,说明栝楼子中富含
镁元素。
参考文献
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DOI 10. 3870 /yydb. 2012. 01. 032
·38·医药导报 2012 年 1 月第 31 卷第 1 期