全 文 ：冶金分析 , 2011 , 31(7):35-39
M etallurgica l Ana ly sis , 2011 , 31(7):35-39
文章编号:1000-7571(2011)07-0035-05
X射线衍射分段扫描法鉴别滑石粉中微量石棉
胡晓静＊1 ,赵景红1 ,钟志光2 ,曾　泽1 ,王长文1 ,刘　冉1 ,刘向宽1
(1.辽宁出入境检验检疫局 ,辽宁大连 116001;2.广东出入境检验检疫局 ,广东广州 510623)
摘　要:采用 X射线衍射三段分步扫描鉴别滑石粉中微量石棉矿物 。三次扫描采用不同扫描
速度 ,能够检测到微量石棉的特征峰 ,提高检测滑石粉中石棉的分辨率 ,同时大大加快了分析
速度 。通过选择不同的扫描范围 ,可有效避免样品中共存物相干扰。配合显微镜观察法对“疑
似”石棉进行判断 ,可有效鉴别滑石粉中石棉矿物是否已长成有害物质石棉 。两种方法优势互
补 ,方便快捷有效 ,可对滑石粉中微量石棉矿物及石棉进行快速鉴别。
关键词:滑石粉;闪石石棉;蛇纹石石棉;X射线衍射;显微镜
中图分类号:O657.39　　　　文献标识码:A
收稿日期:2010-12-03
基金项目:国家认监委项目(2008B027),国家质检总局项目(2010IK028)
作者简介:胡晓静(1962-), 女 ,高级工程师 , 主要从事矿产品检测及有害元素分析检测;E-mail:jx hu@263.net
　　我国滑石矿中常伴有方解石 、白云石 、菱镁
矿 ,其次有绿泥石 、石英 ,有的矿体还伴有微量的
石棉 。石棉为国际医学界公认的致癌物质[ 1] ,长
期接触石棉可严重威胁身体健康。由于滑石大量
用于和人类密切接触的食品 、医药 、化妆品及化工
品工业中 ,因此人们自然十分关注滑石使用的安
全问题 ,其中最主要的原因之一就是是否含有石
棉[ 2] 。
石棉的测定方法主要有 X 射线衍射法
(XRD)[ 3-8] 、红外分光光度法[ 9-10] 、差热分析法
等。也有采用 X射线衍射法结合显微镜观察技
术来鉴别滑石中的石棉[ 4 , 8 , 11] 。由于通常所说的
“石棉”是蛇纹石矿物和闪石矿物的某种纤维状变
种 ,且滑石矿中石棉含量很少 ,单独使用上述方法
很难判断石棉矿物和石棉矿物的纤维状变种“石
棉” 。国家标准中目前仅有滑石粉中闪石类石棉
矿物鉴定方法[ 12] ,该标准仅能对闪石类矿物进行
检验 ,未对闪石石棉和蛇纹石石棉进行检验 ,且没
有显微镜观察法对闪石石棉和蛇纹石石棉进行观
察判断。
本文提出了 X射线衍射分三段分步扫描法 ,
在选择扫描各种石棉衍射峰及衍射角时 ,尽量避
开滑石矿的强衍射峰和其它物相衍射峰的干扰。
同时 ,对 XRD已检出石棉矿物的样品进一步用
偏光显微镜进行观察判断 ,可快速鉴别石棉矿物
中是否含有微量石棉 。
1　实验方法
1.1　X射线衍射分析方法
1.1.1　仪器及主要测定条件　DMAX-2200 型
X射线粉晶衍射仪(日本 RIGAKU 公司):铜靶;
固体探测器;管压 , 40 kV;管流 , 46 mA;发散狭
缝 ,1°;散射狭缝 , 1°;接受狭缝 , 0.15 mm;分段扫
描 ,见表 1。
表 1　X射线衍射仪扫描条件
Table 1　XRD scanning conditions
分段扫描
Scanning step
扫描范围(2θ)°
Scanning range
采样步宽(°/步)
Sampling step width
扫描速度(°/min)
Scanning speed
第一段(First step) 5～ 60 0.02 4
第二段(Second step) 10.2～ 10.9 0.02 0.24
第三段(Third step) 10 ～ 13 , 23～ 26 0.02 0.1
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HU Xiao-jing , ZH AO Jing-hong , ZH ONG Zhi-guang , e t al.Identifica tion of mic ro asbe sto s in talc powder by
a three-step scanning method using X-ray diffraction spectrome try.Metallurg ical Analy sis , 2011 , 31(7):35-39
1.1.2　分析样品的制备　将分析样品(细目 45
μm)置于样品槽中 ,用玻璃片适度压实 ,样品表面
光滑平坦 ,压制成平滑的试料片用于 X 射线衍射
仪的测定 。
1.1.3　测定方法　将制好的试料片放入 X射线
衍射仪的样品架中 ,按仪器测定条件 ,分三段(表
1)分别对试料片进行扫描 ,得到分析试样的衍射
数据和谱图 ,并与标准图谱对照 ,观察是否在闪石
石棉矿物 、蛇纹石石棉矿物的特征 2θ角处出现谱
峰 ,按 2θ角位置标出相应的 d 值 ,然后将试样的
X射线衍射数据与石棉矿物的标准 X 射线衍射
数据对比 ,判定试样中是否含有石棉矿物 ,同时鉴
定试样中的石棉矿物种类 。
1.2　偏光显微镜鉴定方法
1.2.1　仪器　Axio skop 40偏光显微镜(德国蔡
司公司生产);TM-1000 电子显微镜(日本 HI-
TACHI公司生产)。
1.2.2　水浸薄片的制备　将少量的试样分散于
载玻片上 ,盖上盖玻片后 ,用滴管在盖玻片周围滴
入少量水 ,轻轻晃动 ,使水渗入到盖玻片下的样品
中 ,使粉体颗粒在盖玻片下分布均匀 ,厚度适中 ,
避免出现颗粒重叠 、堆积 ,待测定。
1.2.3　偏光显微镜鉴定方法　将制好的水浸薄
片测试样品分别放在偏光显微镜载物台上 ,在正
交偏光系统下 ,从低倍物镜至高倍物镜的顺序观
察 ,如果发现纤维状物质存在 ,需要进一步观察纤
维粒子的形貌。只要在一个试样中发现有长纤维
状的物体 ,同一切面干涉色有所不同 ,且可以看到
解理(某些发育良好的石棉会看到解理),可确定
该样品中存在石棉。如果只发现有纤维状物体存
在 ,而没有石棉解理和干涉色 ,可认为疑似石棉 ,
这时应注意在样品加工过程中是否混入纤维状的
物体 。
若没有偏光显微镜 ,也可以用电子显微镜观
察。调整观测倍数 ,如果在测试样品中发现有纤
维状物体 ,且能保证纤维状物体不是加工过程混
入的棉絮等 ,也可以初步判定可能含有石棉。
2　结果与讨论
2.1　分析样品的选择
选取一个含有闪石石棉和蛇纹石石棉的典型
滑石样品作为分析样品进行讨论 。其 X 射线衍
射谱图见图 1。
图 1　滑石的 X射线衍射谱图
Fig.1　XRD pattern of talc powder
扫描范围(Scanning range)为 2θ:5°～ 60°;
扫描速度(Scanning speed):4°/min。
2.2　扫描速度的影响
将所选滑石样品进行三次分段扫描 ,三次扫
描采用不同扫描速度 ,分别采用 cps(每秒计数)
计数和累计计数方式。全谱扫描速度为4°/min ,采
用 cps计数 ,扫描时间约为 14 min;而后两次分段
扫描速度分别为 0.24°/min 和 0.1°/min ,采用累
计计数方式 ,扫描时间分别为 3 min 和 60 min。
三次扫描的累计分析时间小于 80 min。如果全
扫描采用 0.1°/min 的速度扫描 ,扫描时间接近
600 min 。采用不同扫描速度的累计计数方式 ,既
能够检测到微量石棉的特征峰 ,提高滑石中石棉
的分辨率 ,同时大大地缩短了分析时间 。图 2为
滑石的三次扫描谱图的叠加。从图 2 可以看出 ,
扫描速度越慢 ,衍射峰的信噪比越强 ,检测到的石
棉特征峰越尖锐 ,定性判断越准确 。
图 2　滑石中石棉的 X射线衍射谱图
Fig.2　XRD pattern of asbestos in talc powder
扫描速度(Scanning speed):◆, 4°/min;
, 0.24°/min;◎, 0.1°/min。
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胡晓静 , 赵景红 ,钟志光 , 等.X 射线衍射分段扫描法鉴别滑石粉中
微量石棉.冶金分析 , 2011 , 31(7):35-39
2.3　扫描范围的选择及物相干扰的消除
从图 1可知 ,由于滑石中石棉含量很少 ,全扫
描很难看到闪石石棉和蛇纹石石棉的特征衍射
峰。在图 1中仅能看到透闪石 2θ角为 10.52°特
征峰 ,但 2θ角为 28.68°的特征峰被滑石掩盖 。由
于扫描速度快 ,且与滑石的强衍射峰相比 ,透闪石
的特征峰强度很低 ,判断困难 。因此 ,该扫描主要
用于判断该非金属矿的矿物组成和结构 。
为避免样品中物相干扰 ,本文采用了两次分
段扫描的方式 ,在选择扫描各种石棉衍射峰及衍
射角时 ,尽量避开滑石矿的强衍射峰 。图 3为 2θ
在 10.2°～ 10.9°,扫描速度为 0.24°/min 的分段
扫描 ,即石棉特征峰的慢速扫描 ,主要用于闪石石
棉的鉴别 。
图 3　滑石中闪石石棉的 X射线衍射谱图
Fig.3　XRD pattern of amphibole in talc powder
从图 3 的谱图解析可以看出 , 在(2θ)为
10.52°附近 ,有一个小的衍射峰出现 ,疑似存在闪
石石棉矿物 ,还需要进一步显微镜观察判断。
　　图 4为 2θ在 10°～ 13°和 23°～ 26°,扫描速度
为 0.1°/min的分段扫描 ,即石棉特征峰的慢速扫
描 ,主要用于蛇纹石石棉的鉴别 ,同时对闪石石棉
做进一步确定 。
图4　滑石中蛇纹石石棉和闪石石棉的 X射线衍射谱图
Fig.4　XRD pattern of amphibole and chrysotile
mineral asbestos in talc powder
从图 4的谱图解析可知 ,在 2θ角为 12.02°和
24.3°的位置分别出现的衍射峰为蛇纹石的衍射
峰。由于滑石中常有少量绿泥石(2θ:12.36°和
25.06°)存在 ,因此对于蛇纹石石棉(2θ:12.02°和
24.30°)的鉴定 ,一定要仔细辨别 ,在谱图解析时
要特别注意。同时 ,从图 4中也可以很清楚地看
到透闪石 2θ角为 10.52°的衍射峰 。
2.4　样品中石棉的分析鉴别
选取 2个滑石样品 ,首先进行 X射线衍射分
段扫描。试验结果表明 ,所选滑石样品中可能含
有微量疑似石棉。衍射数据见表 2。
表 2　测试样品扫描数据与石棉标准衍射数据[ 13]的对比
Table 2　Comparison of the test data of samples and standard data
样品号
Sample No.
石棉种类
Kinds o f
asbestos
测试数据
Test data
d(nm) 2θ(°)
标准数据[ 13]
S tandard da ta
d(nm) 2θ(°)
绝对误差
Abso lute
err or
滑石 1(Talc 1) 透闪石 T remo lite 0.840 5 10.527 0.840 0 10.52 -0.000 5蛇纹石 Ch ryso tile 0.728 4 12.141 0.736 0 12.02 0.008
滑石 2(Talc 2) 青石棉 Crocido lite 0.833 9 10.601 0.833 0 10.62 -0.000 9
　　对于上述在 X 射线衍射分析中发现有疑似
石棉的矿物 ,需进一步用显微镜判断是否有纤维
状物质存在 ,从而进一步确定滑石矿中是否含有
石棉 。图 5 、图 6为偏光显微镜拍摄的照片 ,图 7 、
图 8为电镜拍摄的照片 ,可看到在样品中有石棉
纤维清晰存在 ,因此可以判定两种滑石中都含有
石棉 。
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HU Xiao-jing , ZH AO Jing-hong , ZH ONG Zhi-guang , e t al.Identifica tion of mic ro asbe sto s in talc powder by
a three-step scanning method using X-ray diffraction spectrome try.Metallurg ical Analy sis , 2011 , 31(7):35-39
图 5　滑石 1 的偏光显微镜照片(100 倍)
Fig.5　PLM picture of talc 1(×100)
图 6　滑石 2 的偏光显微镜照片(100 倍)
Fig.6　PLM picture of talc 2(×100)
图 7　滑石 1 的电子显微镜照片(1 000 倍)
Fig.7　SEM picture of talc 1(×1 000)
图 8　滑石 2 的电子显微镜照片(1 000 倍)
Fig.8　SEM picture of talc 2(×1 000)
3　结论
对于粉状矿石样品 ,可先分段进行 X 射线衍
射分析。第一段快速扫描主要鉴别矿石种类 ,第
二 、三段慢速扫描 ,主要用于鉴别是否存在闪石石
棉矿物和蛇纹石石棉矿物 。如果未出现石棉矿物
特征衍射峰 ,则判定该试样中不含石棉 。如果检
出能形成石棉的矿物 ,则需要进一步用偏光显微
镜或电子显微镜进行观察 。如果观察到有纤维状
矿物 ,则判断样品中含有石棉;反之 ,只能说明此
样品含有形成石棉的矿物 ,而这些矿物还没有结
晶成有害物质石棉。
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Identification of micro asbestos in talc powder by a three-step
scanning method using X-ray diffraction spectrometry
HU Xiao-jing＊1 , ZHAO Jing-hong1 , ZHONG Zhi-guang2 , ZENG Ze1 ,
WANG Chang-wen1 , LIU Ran1 , LIU Xiang-kuan1
(1.L iaoning Ent ry-Exit Inspection and Quarantine Bureau , Dalian 116001 , China;
2.Guangdong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau , Guang zhou 510623 , China)
Abstract:The micro asbestos mine rals in talc pow de r we re ident ified by a three-step scanning method
using X-ray dif fraction spect rometry.Dif ferent scanning speed w as used at each step so tha t the char-
acteristic peaks of micro asbestos were detected and the de tection resolut ion of asbesto s in talc pow der
w as improved whi le the analy sis time w as g reat ly reduced at the same t ime.The inte rference of coex-
i sting phase w as prevented through selection of dif ferent scanning ranges.The “suspected” asbesto s
minerals w ere judged by combining the propo sed method w ith m icro scopic observation me thod , as a
result , whether the asbestos minerals in talc pow de r had g row n into harmful asbestos or no t could be
ef fectively identif ied.The tw o me thods w as a good complement w ith each othe r , which can achieve a
convenient and rapid identi ficat ion of m icro asbestos and its mine rals in talc pow der.
Key words:talc powder;amphibole asbestos;chry sotile asbestos;X-ray diffraction spectrometry ;microscope
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论文提交:截止日期为 2012年 6月 30日。论文格式参考《冶金分析》投稿须知格式 。请提供作者简介 、
工作单位(全称)、详细通讯 、邮编 、电话 、E-mail。论文提交请登陆:
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联系方式:中国金属学会分析测试分会秘书处
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E-mail:y jfx@analy sis.o rg .cn;yejinfenxi@ncschina.com
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