免费文献传递   相关文献

傅里叶变换红外光谱法快速鉴别虎掌南星



全 文 :中国药房 2011年第22卷第31期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31
虎掌南星是天南星科植物虎掌Pinellia pedatisecta Schott
的干燥块茎,具有降逆止呕、燥湿化痰、消痞散结的功效。研
究[1]认为,虎掌南星是《神农本草经》所记载的“虎掌”正品,也
是历史上优质天南星的道地药材,不仅在全国各地广泛应用
于临床,且长期出口日本、韩国等国及我国台湾、香港等地
区。近年来关于虎掌南星的研究较多,其生药学、化学成分和
药理作用等方面[2~5]均已有报道。但目前尚无能够全面反映虎
掌南星质量的科学评价方法。
傅里叶变换红外光谱(FTIR)法是一种常用的结构分析技
术,具有可宏观整体鉴定复杂体系与无损快速的优点,逐渐被
应用于药用动、植物产品的真伪优劣鉴别[6,7]。笔者采用FTIR
法对虎掌南星进行了快速无损的分析鉴别研究。
1 仪器与试药
Spectrum GX型FTIR仪,包括硅碳棒光源、DTCS检测器
(美国Pekin-Elmer公司):分辨率为4 cm-1,测量范围为4 000~
400 cm-1,16次扫描累加。
所有样品均来源于山东(具体来源见表1),均经山东中医
药大学药学院周凤琴教授鉴定为天南星科植物虎掌 P.
pedatisecta Schott的干燥块茎。样品经粉碎,过200目筛。
表1 样品来源
Tab 1 Samples and sources
编号
02-01
02-02
02-03
产地
曲阜栽培
曲阜野生
菏泽栽培
性状特征
扁球形,直径1~2.5 cm,厚约0.5 cm,断面白色粉性,侧生块茎3~5个
扁球形,直径2~5 cm,厚约0.5 cm,断面白色粉性,侧生块茎3~5个
扁球形,表面淡黄白色,直径2~5 cm,断面白色粉性,侧生块茎3~5个
2 方法
2.1 制备方法
采用KBr压片法,在室温下获得各样品的红外谱图。每
份样品均重复测定5次。
2.2 精密度试验
取同一样品供试片连续测定5次,结果所得红外谱线完全
重合。
2.3 稳定性试验
取同一样品供试片每隔1 h测定1次,结果5 h内所得谱线
基本重合。
2.4 重复性试验
取同一样品粉末适量,共6份,分别压片测定,结果所得红
外谱线完全重合。
3 结果
傅里叶变换红外光谱法快速鉴别虎掌南星Δ
李志勇 1*,李彦文 2,周凤琴 3 #,孙素琴 4(1.中央民族大学中国少数民族传统医学研究院,北京市 100081;2.中国
中医科学院中医药信息研究所,北京市 100700;3.山东中医药大学药学院,济南市 250355;4.清华大学化学
系分析中心,北京市 100084)
中图分类号 R284.1;R927 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)31-2919-03
摘 要 目的:研究虎掌南星的红外光谱鉴别方法。方法:利用傅里叶变换红外光谱法,研究不同产地和不同生境虎掌南星及其
提取物的红外谱图特征。结果:在2 000~700 cm-1波长区间,虎掌南星红外特征吸收峰明显。结论:本方法快速、准确,红外图谱
谱峰显著,具有特征性,可用于虎掌南星药材的快速鉴别。
关键词 虎掌南星;傅里叶变换红外光谱法;鉴别
Identification of Pinellia pedatisecta by FTIR
LI Zhi-yong(China Minority Traditional Medicine Institute,Minzu University of China,Beijing 100081,China)
LI Yan-wen(Institute of Information on Traditional Chinese Medicine of China Academy of Chinese Medical Sci-
ences,Beijing 100700,China)
ZHOU Feng-qin(Pharmaceutical College of Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan
250355,China)
SUN Su-qin(Analysis Center of Chemistry Department,Tsinghua University,Beijing 100084,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To study the infrared spectrums identification method of Pinellia pedatisecta. METHODS:FTIR
(Fourier-transform Infrared Spectroscopy)was used to provide the infrared characters of P. pedatisecta and its extract from different
habitats and environment. RESULTS:The absorption peaks of P. pedatisecta were obvious among 2 000~700 cm-1.CONCLUSION:
The method is rapid and accurate. Infrared spectrum peaks are significant and have good characteristic. It can be used for the identi-
fication of P. pedatisecta.
KEY WORDS Pinellia pedatisecta;FTIR;Identification
Δ国家科技攻关计划课题(2001BA701A29)
*助理研究员,硕士研究生导师,博士。研究方向:中药(民族药)
药效物质基础。电话:010-68933254-839。E-mail:lizyong@yahoo.cn
# 通讯作者:教授,博士研究生导师。研究方向:中药质量与资
源。电话:0531-89628081。E-mail:zfqsdzy@yahoo.com.cn
··2919
China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31 中国药房 2011年第22卷第31期
3.1 虎掌南星药材的原始红外谱图分析
3种不同产地、不同生境虎掌南星红外吸收光谱的峰形、
峰位和峰强基本一致。其共有吸收峰主要有:在3 419~3 403、
2 925、1 644~1 640 cm-1附近有3个明显的吸收峰,其中3 419
cm-1附近的强宽峰为羟基峰、2 925 cm-1附近为CH2-和-CH3的吸
收峰、1 644~1 640 cm-1附近为蛋白质峰;在1 200~990 cm-1之
间有数个较小的吸收峰,其中在1 155~1 151 cm-1附近有明显
的吸收峰,1 014和998 cm-1附近的宽峰为淀粉双峰,其峰形特
殊,易于识别;在900~700 cm-1之间尚有数个糖类成分的小吸
收峰。虎掌南星的红外吸收光谱图见图1。
3.2 不同产地虎掌南星红外谱图分析
将 2个不同产地虎掌南星样品在 1 750~700 cm-1之间的
红外光谱10个平行样进行重叠处理,发现图谱中10个平行的
红外谱图重叠较好,表明 2种虎掌南星为一个来源,但由于产
地不同而略有差异。在1 750~700 cm-1之间,不同产地虎掌南星
红外吸收图谱的峰数、峰位、峰形和峰强基本一致,均具有1 644、
1 408 cm-1处的宽峰,1 151、1 080、1 016、998 cm-1处的双峰,928、
860 cm-1处等共有峰。其中 1 644 cm-1处为蛋白质特征峰,
1 016 cm-1和 998 cm-1附近为淀粉宽峰,在 900~700 cm-1之间
为糖类成分的特征峰。曲阜栽培品在1 644和1 523 cm-1附近
的吸收峰强度略高于菏泽栽培品,表明含蛋白质和氨基酸较
多;1 016与998 cm-1处的双峰较强,表明含淀粉较多。不同产
地虎掌南星的红外光谱图见图2。
3.3 不同生境虎掌南星红外谱图分析
将曲阜 2个不同生境虎掌南星样品在 2 000~400 cm-1区
间的 10个平行红外光谱进行重叠处理,发现图谱中不同生境
虎掌南星具有 1 643、1 408 cm-1处的宽峰,1 242、1 154、1 080、
1 016、998 cm-1处的双峰,928、860、765、576、528 cm-1处等共有
峰。以 1 643、1 408 cm-1处的宽峰与 1 154、1 080、1 016、998
cm-1处的双峰等吸收度最大。
从吸收度大小比较,图谱明显分成2个区域,即2 000~1 200
cm-1和 1 200~480 cm-1处的红外图谱区间。在 2 000~1 200
cm-1区间,野生品在1 643、1 408 cm-1处宽峰的吸收强度明显大
于栽培品,1 242 cm-1处小吸收峰的强度也大于栽培品,说明野
生虎掌南星中蛋白质和氨基酸等含量明显高于栽培品,这些
吸收峰强度的大小可视为野生与栽培虎掌南星红外谱图鉴别
的标志,其中 1 643、1 408 cm-1处等吸收峰的吸收强度可视为
野生虎掌南星区别于栽培虎掌南星的特征指纹图谱。
在1 200~480 cm-1区间,不同生境虎掌南星10个平行红外
图谱几乎完全重叠,共有峰有1 156、1 080、1 017、926、860 cm-1
处的吸收峰等。曲阜野生虎掌南星与曲阜栽培虎掌南星仅在
1 017与 996 cm-1处的淀粉双峰处略有差异,其中栽培品淀粉
峰在 996 cm-1处的吸收度略高于野生品。不同生境虎掌南星
的红外光谱图分别见图3、图4。
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 400 cm-1
图1 虎掌南星的红外吸收光谱图
A.曲阜栽培品(02-01);B.菏泽栽培品(02-03);C.曲阜野生品(02-02)
Fig 1 Infrared absorption spectrum of P. pedatisecta
A.cultivated species in Qufu(02-01);B.cultivated species in Heze
(02-03);C. wild species in Qufu(02-02)
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 400 cm-1
4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 400 cm-1
A B
C
1 735.4 1 600 1 500 1 400 1 300 1 200 1 100 1 000 900 800 732.0 cm-1
图2 不同产地虎掌南星的红外光谱图
1.曲阜栽培品;2.菏泽栽培品
Fig 2 Infrared spectrum of P. pedatisecta from different
producing areas
1. cultivated species in Qufu;2. cultivated species in Heze
··2920
中国药房 2011年第22卷第31期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31
4 讨论
通过对不同产地和不同生境虎掌南星红外光谱的比较,
发现其在2 000~700 cm-1之间均具有1 643、1 408 cm-1处的宽
峰,1 154、1 080、1 016、998 cm-1处的双峰,928、860、765 cm-1处
等共有峰,可作为虎掌南星鉴别的特征峰。不同产地虎掌南
星红外吸收峰的峰位、峰形和峰强基本一致;不同生境虎掌南
星共有峰的峰位相同,但在 2 000~1 200 cm-1处的共有峰,野
生虎掌南星的峰强明显大于栽培品。
综上,利用红外光谱技术研究中药,具有宏观、整体、直
接、无损、快速的特点,可依据红外光谱特征吸收峰的峰数、峰
位、峰形和峰强等对虎掌南星药材进行真伪优劣的鉴别。
参考文献
[ 1 ] 胡世林.虎掌和天南星属种不同[J].植物分类学报,1977,
15(2):70.
[ 2 ] 汪荣斌,王存琴,刘晓龙.天南星(虎掌南星)的化学成分
和药理作用研究[J].长春中医药大学学报,2010,26(4):
590.
[ 3 ] 孙稚颖,周凤琴,石秀娟.山东产虎掌南星与市售天南星
水分灰分的含量测定[J].中华中医药学刊,2009,27(1):
42.
[ 4 ] 孙稚颖,周凤琴.虎掌南星药材产地加工方法的初步研
究[J].中国现代中药,2009,11(3):32.
[ 5 ] 李彦文,周凤琴,张守平,等.掌叶半夏的形态组织学研
究[J].中药材,2008,31(2):33.
[ 6 ] 张治军,饶伟文.三七及其伪品的近红外光谱鉴别法[J].
中国药房,2009,20(30):2 367.
[ 7 ] 池玉梅,应龙彬,郭 戎.傅里叶变换红外分光光度法鉴
别猫爪草[J].中国药房,2008,19(36):2 829.
(收稿日期:2011-04-08 修回日期:2011-06-20)
Δ 广东省中医药管理局建设中医药强省科研立项资助课题
(2009272)
*实验师,硕士。研究方向:中药质量分析与评价。电话:
020-37216552。E-mail:hypgz@126.com
左金丸不同提取液HPLC指纹图谱比较Δ
黄艳萍 1*,刘德玲 1,刘 浩 1,谭晓梅 2(1.广东食品药品职业学院,广州市 510520;2.南方医科大学中医药学院,
广州市 510515)
中图分类号 R283.64;R927 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)31-2921-03
摘 要 目的:研究左金丸不同提取液指纹图谱的差异。方法:采用高效液相色谱法对左金丸水提取液、乙醇提取液和半仿生提
取液进行测定,并比较不同提取液指纹图谱的差异。结果:左金丸3种提取液指纹图谱的特征峰总面积以半仿生提取液最大,乙
醇提取液与半仿生提取液接近,水提取液最小。左金丸3种提取液所含化学成分种类基本相同,但含量不同,以半仿生法提取率
最高。结论:本试验可为左金丸化学成分和制剂工艺的研究奠定基础。
关键词 左金丸;水提取液;乙醇提取液;半仿生提取液;高效液相色谱法;指纹图谱;比较
Comparison of HPLC Fingerprints of Different Extracts of Zuojin Pills
HUANG Yan-ping,LIU De-ling,LIU Hao(Guangdong Food and Drug Vocational College,Guangzhou
510520,China)
TAN Xiao-mei(College of Traditional Chinese Medicine,Southern Medical University,Guangzhou 510515,
China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To study the differences of the fingerprints of different extracts of Zuojin pills. METHODS:HPLC
method was adopted to determine water extract,ethanol extract and semi-bionic extract of Zuojin pills,and the difference of the fin-
gerprints was compared. RESULTS:In above-mentioned three extracts fingerprints,the area of characteristic peaks from semi-bion-
ic extraction extract was the largest,and that of alcohol extract was similar to it. That of water extract was the smallest. There was
the wholly same chemical composition with different content from the three extracts,and semi-bionic extraction had the highest ex-
traction efficiency. CONCLUSION:The experiment provides basis for the study of chemical composition and preparation technolo-
gy of Zuojin pills.
KEY WORDS Zuojin pills;Water extract;Ethanol extract;Semi-bionic extract;HPLC;Fingerprint;Comparison
􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌􀤌
左金丸出自《丹溪心法》,由黄连与吴茱萸按 6∶1比例制
成,具泄火、疏肝、和胃、止痛功能,用于治疗肝火犯胃、脘胁疼
痛、口苦嘈杂、呕吐酸水、不喜热饮。其主要有效部位为总碱
(黄连生物碱和吴茱萸生物碱)[1,2]。对左金丸有效成分的提取
方法有水提、醇提和半仿生提取法,但提取结果均以浸膏得
率、生物碱的含量为评价指标 [3,4]。 笔者应用高效液相色谱
··2921