全 文 ：·油脂工程 · 粮油加工与食品机械　MACHINERY FORCEREALS OIL AND FOOD PROCESS ING
不同方法提取核桃仁油研究
周如金1　胡爱军1　宁正祥1　顾立军2　黎周国2
(1.华南理工大学食品与生物工程学院　2.茂名学院石化学院)
　【摘　要】核桃仁油富含多种不饱和脂肪酸 , 广泛应用于食品 、 医药等领域。本文筛选了正己烷
为提取核桃仁油的适宜溶剂 , 通过正交试验得出优化的溶剂提取核桃仁油的工艺条件为提取温度
65℃、 提取时间 2.5h 、 料液比1∶6.5。实验研究了最佳工艺条件下超声对提取核桃仁油效果的影响 ,
并利用气-质联用仪分析了有无超声强化所提取油脂的脂肪酸的组成。结果表明:超声强化溶剂萃
取法不仅可以降低提取温度 、 缩短提取时间和节省溶剂耗量 , 而且可改善油脂品质。
　【关键词】核桃仁油;萃取;超声强化;气相色谱-质谱分析
中图分类号:TS224.4　　文献标识码:A　　文章编号:1009-1807 (2003)03-0037-03
　　核桃仁油富含多种不饱和脂肪
酸 , 对降低人体血清蛋白中的胆固
醇 、防止动脉粥样硬化和血栓的形成
具有积极的作用。核桃仁油的提取可
采用压榨法和溶剂萃取法。传统的压
榨法具有油品质量好 , 色泽浅 , 风味
纯正等优点 , 但压榨后饼渣中的残油
量高 , 出油率比较低 , 且能耗较大;
虽然溶剂法浸出的毛油中含非油性物
质较多 , 色泽也较深 , 但由于溶剂浸
出法提油率高 , 易实现大规模生产 ,
而被现代大多数油脂生产企业所采
用。超声波具有热效应 、机械效应和
空化效应。利用超声波可以强化溶剂
提取过程 , 缩短提取时间 , 减少溶剂
用量 , 提高提油率 。本文报道了溶剂
法提取核桃仁油的最佳工艺条件以及
超声波对提油工艺条件 、油脂组成成
分的影响。
1　实验部分
1.1　实验原料 、试剂及仪器设备
核桃仁 , 新鲜无虫蛀 , 产地河
北 , 经除杂 、粉碎 、干燥后备用。
丙酮 , 广州化学试剂一厂;正己
烷 , 天津博迪化工厂;无水乙醇 , 广
州东红化工厂;石油醚 , 天津博迪化
工厂;氯仿 , 广州化学试剂一厂 。
电热恒温水浴锅 H-S-G -ⅡB
-6 , 上海仪器 (集团)供销公司;
超声发生器 PTS-300 , 广州东方超
声设备厂;超级恒温水浴锅 , 商通科
学仪器厂;HP6890GC/ HP5973MSD
气-质联用仪。
1.2　最佳参数选择
1.2.1　最佳溶剂筛选
分别以丙酮 、 正己烷 、 无水乙
醇 、 氯仿 、 石油醚为 5 种提取溶剂。
通过比较这 5种溶剂的提取效果 , 筛
选出较理想的提取核桃仁油的溶剂。
提取效果用提油率表示 , 提油率为实
际提油量 (g)与原料质量 (g)之
比。实验操作参数为:料液比 1∶5.5
(核桃仁质量 (g)与提取溶剂的体积
(mL)之比), 提取时间 2h , 提取温
度 60℃。
1.2.2　提取温度的影响
以正己烷为提取溶剂 , 料液比
1∶5.5 , 提取时间 2h , 分别在 50℃、
55℃、 60℃、 65℃、 70℃下进行提
取 , 考察温度的变化对核桃仁提油率
的影响 。
1.2.3　提取时间的影响
提取温度为 65℃, 料液比为
1∶5.5 ,提取时间分别为 0.5h 、1h、
1.5h、2h、2.5h 、3h 、3.5h。通过核桃仁
提油率的变化 ,考察提取时间的影响。
1.2.4　料液比的影响
在提取温度 65℃, 提取时间 2h
的条件下 , 测料液比分别为 1∶2.5、
1∶3.5、 1∶4.5 、 1∶5.5 、 1∶6.5、
1∶7.5 、1∶8.5 时的提油率 , 考察料
液比的影响 。
1.2.5　正交试验
在单因素试验基础上 , 采用三因
素三水平正交试验优化提取工艺条
件 。各因素及水平值见表 1 。
1.2.6　超声对提油效果的影响
以 25Hz300W的超声波作用于萃
《粮油加工与食品机械》 2003年第 3期 　　37
粮油加工与食品机械　MACHINERY FOR CEREALS OIL AND FOOD PROCESSING ·油脂工程 ·
表 1　正交试验表
水平
因素
提取温度
A
(℃)
料液比
B
提取时间
C
(h)
1 55 1∶5.5 2.0
2 60 1∶6.5 2.5
3 65 1∶7.5 3.0
取过程 。保持最优溶剂提取工艺参数
中的 2 个不变 (如提取时间和料液
比), 改变另一个参数 , 通过测定核
桃仁提油率随另一个参数变化关系 ,
考察超声对核桃仁油提取工艺的影
响。
2　实验结果与讨论
2.1　提取核桃仁油的理想溶剂
核桃仁油的溶剂法提取属于固液
萃取过程 , 过程的传热传质速率 , 以
及其经济性主要由溶剂的性质决定 。
作为提取油脂的理想溶剂应具有以下
的特性:对油脂的溶解性好 、 选择性
好;物理 、 化学性质稳定;无腐蚀
性 、无毒性;沸点低 、易于回收 、 不
残留;价格低廉 , 来源广泛。实际上
目前国内外尚无这种理想的溶剂 , 各
种溶剂都有一定的优缺点。实验选用
了丙酮 、正己烷 、 无水乙醇 、 氯仿 、
石油醚来提取核桃仁油 , 结果如图 1
所示。
图 1　几种溶剂的提油率
从图 1中可看出 , 正己烷的提油
率明显高于其他几种溶剂 , 且正己烷
也是工业提取油脂的常用溶剂。所以
实验选用正己烷作为提取核桃仁油的
溶剂 。
2.2　提取温度对提油率的影响
图 2为温度对核桃仁提油率的影
响。从图 2 中可看出 , 在 50℃～
70℃之间 , 随着温度的提高 , 开始时
提取速率增大较快 , 提油率也有一定
的增加。但温度超过 65℃时提油率
增加缓慢 , 65℃为该条件下提取核桃
仁油的较佳温度 。
图 2　提取温度对提油率的影响
这是由于起初提取温度的提高 ,
会增加溶剂分子和油脂分子的动能 ,
加速了分子运动 , 促进了扩散作用 ,
所以温度的提高会增大提取速率 , 使
提油率也有一定程度的增加 。但当温
度接近溶剂的沸点时 , 由于溶剂的汽
化 , 会减少固液之间的有效接触面
积 , 使提油率下降 , 提油率难以进一
步提高。
2.3　提取时间对提油率的影响
图 3为提取时间对核桃仁油提油
率的影响 。从图 3中可看出 , 开始时
图 3　提取时间对核桃仁
油提油率的影响
提油率随着提取时间的延长而增大 ,
但当时间达到约 3h 后 , 提取过程达
到平衡 , 提油率不再增加 。该条件下
较合适的时间为 3h 。
2.4　料液比对提油率的影响
图 4为料液比对核桃仁油提油率
的影响曲线。从图 4中可看出 , 随着
料液比的减少 , 也就是溶剂用量的增
大 , 提油率在开始时有明显的提高。
这是由于对于一定质量的核桃仁来
说 , 溶剂用量的增加 , 会降低溶剂中
核桃仁油的浓度 , 增加了核桃仁与溶
剂接触界面处的浓度差 , 从而提高了
传质速率 , 在一定时间内提油率增
大 。当溶剂用量增大一定程度后 , 由
于核桃仁中的油大部分已被提取出
来 , 再增加溶剂用量 , 提油率基本保
持不变 。从经济角度考虑 , 溶剂用量
也不应太大 。实验结果表明:该条件
下适宜料液比为 1∶6.5 。
图 4　料液比对核桃仁
油提油率的影响
2.5　核桃仁油提取工艺优化
正交试验结果以及因素水平级差
分析结果如表 2所示。由表 2可以看
出 , 在影响提油率的提取温度 、料液
比 、提取时间等 3个因素中 , 提取温
度的影响最大 , 提取时间的影响最
小 。据表 2中的数据分析可知各因素
的优化参数为:提取温度为 65℃、
提取时间为 2.5h 、料液比为 1∶6.5。
2.6　超声对提取效果的影响
2.6.1　超声对提取工艺的影响
表 3为 25Hz300W的超声波作用
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表 3　超声强化提取核桃仁油的结果
溶剂萃取 超声强比
温度
(℃)
时间
(h)
溶剂比 提油率
(%)
温度
(℃)
时间
(h)
溶剂比 提油率
(%)
65 2.5 1∶6.5 58.5 65 2.5 1∶4.5 58.3
65 2.5 1∶6.5 58.5 65 1.0 1∶6.5 58.6
65 2.5 1∶6.5 58.5 60 2.5 1∶6.5 57.9
表 4　有无超声强化桃核仁油的脂肪酸组成
名　　称 壬酸 棕榈酸 硬脂酸 油酸 亚油酸 亚麻酸 花生四烯酸
溶剂萃取(%) - 24.43 1.45 21.05 43.58 9.49 -
超声强化(%) 1.01 21.76 1.20 21.12 44.17 9.61 1.13
表 2　 L9 (33)正交试验结果
试验号 A B C 提油率 (%)
1 1 1 1 37.5
2 1 2 2 46.6
3 1 3 3 47.8
4 2 1 2 47.9
5 2 2 3 49.5
6 2 3 1 47.1
7 3 1 3 53.6
8 3 2 1 56.8
9 3 3 2 58.5
k1j 131.9 139.0 141.4
k2j 144.5 152.9 153.0
k3j 168.9 152.4 150.9
K 1j 43.9 46.3 47.1
K 2j 48.1 50.9 51.0
K 3j 56.3 51.1 50.3
Rj 12.4 4.8 3.9
于萃取过程 , 超声对核桃仁油提取工
艺影响的实验结果 。由表 3中可以看
出 , 超声作用于核桃仁油的提取过
程 , 在提油率基本相同的条件下可以
降低提取温度 , 或缩短提取时间 , 或
节约溶剂用量。
超声波对萃取分离的强化作用主
要来源于超声波的空化效应。超声波
的空化效应是指液体中的微小泡核在
低频高强超声波作用下被激活 , 它表
现为泡核的振荡 、 生长 、收缩及崩溃
等一系列动力学过程 , 空化泡崩溃的
极短时间内在空化泡周围产生高温高
压 , 并伴有强烈的冲击波和时速可达
400km 的微射流产生。超声空化引起
了湍动效应 、聚能效应 、微扰效应及
界面效应 , 其中湍动效应使边界层减
薄 , 增大传质速率;微扰效应强化了
微孔扩散;界面效应增大了传质表面
积;聚能效应活化了分离物质分子 。
因而超声波可强化萃取分离过程的传
质速率和效果。
2.6.2　超声强化对提取核桃仁油成
分的影响
利用 HP6890GC/ HP5973MSD
气-质联用仪分析了温度为 65℃、
时间为 2.5h 、溶剂比为 1∶4.5 条件
下有无超声强化 2种提取产物中油脂
的成分。气-质谱条件为:色谱柱
HP-FFAP1 30m ×0.2mm , HP-1
15m×0.2mm , 柱温为 100℃, 程序
升 温 10℃/ min , 220℃ 下 保 温
15min , 进样口温度 250℃, 载气He ,
柱前压 80kPa , 分流比 10∶1 , 进样
1μL;EI 离子源 , 电子能量 70eV ,
扫描范围 29 ～ 500u , 四极杆温度
150℃, 离子源温度 230℃, 倍增器
电压 1 500V , GC/ MS 接口温度为
280℃。气-质谱分析的结果如表 4
所示 。
由表 4可以看出 , 超声强化提取
的油脂中脂肪酸种类较多 , 总不饱和
脂肪酸的相对含量有所提高 , 有助于
提高油脂的营养价值 。
3　结论
正己烷是提取核桃仁油较理想的
溶剂 , 其优化的提取工艺条件是温度
为 65℃、 时间为 2.5h 、 料液比为
1∶6.5 。
超声强化对提取核桃仁油的工艺
有一定影响 , 在一定提油率下可以缩
短提取时间 , 或节约溶剂用量 , 或降
低提取温度 。
气-质联用仪分析表明超声强化
提取对核桃仁油中脂肪酸的组成有一
定影响 , 超声强化条件下总不饱和脂
肪酸的相对含量有所提高。
参 考 文 献
1　韩喜江 , 彭刚华 , 邵铁华.山核桃仁油
未知成分的确定及含量分析 〔J〕.精细
化工 , 2001 , 18 (6):365～ 367.
2　胡爱军 , 丘泰球 , 刘石生等.物理场强
化油脂浸出技术 〔J〕.中国油脂 , 2002 ,
27 (3):10～ 13.
收稿日期:2002-11-12
作者简介:周如金 (1965-), 男 , 江苏淮
安人 , 华南理工大学食品与生物工程学院
博士生 , 主要从事食品添加剂的研究。
通讯地址:(510640)华南理工大学食品与
生物工程学院 2000级博
《粮油加工与食品机械》 2003年第 3期 　　39