全 文 :收稿日期:2005-06-20; 修订日期:2006-01-16
作者简介:宋成岩(1963-),男(朝鲜族), 吉林延吉人, 现任延边大学药学
院工程师 ,学士学位 ,主要从事中药制剂质量标准工作.
*通讯作者简介:关丽萍(1970-), 女(满族),吉林蛟河人 , 现任延边大学
药学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事化合物的合成及药理活性的研究工作.
分光光度法测定黄根片中铝的含量
宋成岩 1 , 刘昌松 2 , 郑光浩1 , 关丽萍 1*
(1.延边大学药学院 ,吉林 延吉 133000; 2.吉林中医药学校药理教研室 , 吉林 临江 134300)
摘要:目的 该文采用铝试剂—分光光度法测定黄根片中铝的含量。方法 在醋酸-醋酸铵缓冲系(pH6.2)中 ,铝-铝试剂
生成红色配合物 , 在 25℃,最大吸收波长为 510 nm处测吸光度。 结果 此法线性范围 0.004 ~ 0.032 mg/ml, r=0.998 5,
平均回收率为 96.97%, RSD为 0.70%(n=5)。结论 用该方法可测量中药中铝的含量 , 方法简便 , 灵敏度和准确度较
高 , 结果满意。
关键词:黄根; 铝试剂; 分光光度法
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2006)04-0554-01
DeterminationoftheContentofAlinHuanggenTabletbySpectrophotometry
SONGCheng-yan1 , LIUChang-song2 , ZHENGGuang-hao1 , GUANLi-ping1*
(1.ColegeofPharmacy, YanbianUniversity, Yanji133000 , China;2.DepartmentofPharmacology, Colege
ofTraditionalChineseMedicine, Linjiang, Jilin134300, China)Abstract:ObjectiveThecontentofAlreagentinhuanggentabletwasdeterminedbySpectrophotometry.MethodsAl-A1 rea-
gentreacttotheredcomplexcompoundintheaceticacid-ammoniumacetate(pH6.2).Thedetectionwavelengthwassetat510
nmandtemperatureat25℃.ResultsThemethodwaslinearwithintherangeof0.004 ~ 0.032 mg/mlandrwas0.998 5.The
averagerecoveryofassaywas96.97% andRSDwas0.70%(n=5).ConclusionThemethodappearedtobesimple, highlyac-
curate.ItcanbeusedforthedeterminationofthecontentofAlinhuanggentablet.
Keywords:Huanggentablet; Alreagent; Spectrophotometry
铝是地壳中含量极丰富的元素 , 在人体内含量甚微 , 若体内
含量过高 , 则会导致铝脑病和缺铁性贫血 [ 1, 2] 。目前测铝的方法
有石墨炉原子吸收法 、荧光分析法 、中子活化法 、电化学法 [ 3] 。
多用于合金或水中铝的测定。 本文研究了采用分光光度法 , 在
pH6.2的醋酸-醋酸铵缓冲液中 , 铝 -铝试剂生成红色配合物 ,在
510nm测定了黄根片中铝的含量。现将结果报道如下。
1 材料与试剂
S22PC分光光度计(上海棱光技术有限公司);TG-238B电光
分析天平(上海上平仪器公司);MP-200B电子天平(上海良平仪
器仪表有限公司)。
黄根片(延边大学药学院药物中心实验室):铝试剂(沈阳市
试剂五厂);KAl(S04)2· 12H2O(沈阳市东兴试剂厂);Vc(抗坏
血酸)(东北制药总厂一分厂);醋酸 、氨水 、醋酸钠均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 标准曲线的绘制 精密称取标准铝 [ KAl(SO4)2· 12H2O]
40 mg, 加少量水溶解 ,定容 100ml容量瓶中配成 0.4mg/ml的对
照品储备液。
精密吸取上储备液 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ml于 50 ml容量瓶
中分别加 2 ml醋酸缓冲液 , 4 ml醋酸 -醋酸铵缓冲液 , 2.0 ml
0.2%铝试剂 , 2ml2%Vc然后稀释至刻度。放置 20 h后 , 在 510
nm测 A。计算得线性回归的方程:y=0.076x-0.006 8, r=
0.998 5。 x为吸光度 , y为浓度。
2.2 供试品溶液的制备 取 10片本品精密称定 、研细 , 精密称
取 0.1 g加水 10 ml溶解 、过滤 ,精密吸取滤液 0.2 ml加入 5 ml
容量瓶中 , 加 0.2 ml醋酸缓冲液 , 加 0.4 ml醋酸 -醋酸铵缓冲
液 , 加 0.2ml0.2%铝试剂 ,加 0.2 ml2%Vc稀释至刻度。放置
20 h后 ,在 510 nm测 A。
2.3 精密度实验 精密吸取供试品溶液 0.2 ml, 按上述 “ 2.2”
方法处理 , 连续进样 5次测得吸光度计算 RSD为 0.48%。
2.4 稳定性实验 精密称取样品 0.1 g, 按 “ 2.2”方法制备 , 放置
20 h后 , 于 0, 1, 2, 3, 4 h分别进样 , 测得吸光度计算 RSD为
0.83%,表明样品在 2 h内基本稳定。
2.5 重复性实验 精密称取样品 5份 , 按 “ 2.2”方法制备 , 测定
吸光度计算 RSD为 1.2%, 表明方法具有良好的重复性。
2.6 回收率实验 精密称取样品 5份 , 精密称定 , 分别加入对照
品溶液 0.016 mg/ml, 再按 “ 2.2”方法制备操作测定。 结果见
表 1。
表 1 回收率测定结果
样品量
/mg· ml-1
测得量
/mg· ml-1
回收率
(%) 平均值
RSD
(%)
0.013 3 0.028 3 94
0.012 5 0.027 8 95.6 96.97 0.70
0.011 4 0.027 6 101.3
n=3
2.7 供试品测定结果 按供试品溶液制备方法和含量测定方
法 , 分别测定了 3份黄根片样品含量。结果见表 2。
表 2 样品含量测定结果 μg· ml-1
样品 含量 平均含量
1 0.643 5
2 0.640 2 0.641 1
3 0.639 5
n=3
3 讨论
用铝试剂分光光度法测定黄根片中铝离子的含量 , 在 pH6.2
醋酸-醋酸铵缓冲液中 ,铝 -铝试剂生成红色配合物。 在室温下 ,
显色 20h后 , 铝 -铝试剂配合物稳定 ,用 Vc消除铁干扰 ,测定中
药黄根片中铝含量 ,方法简便 , 准确度可靠 ,精密度较高 , 可为中
药中金属铝离子含量测定提供参考。
参考文献:
[ 1 ] 江亚芳 ,兰天飙 ,张丽华 ,等.成人肾病中高铝血症 [ J] .中华肾脏病
杂志 , 1989, 5(1):30.
[ 2 ] 赵 军 ,楼鼎秀 ,曹红娣 ,等.透患者铁代谢异常及与铝的关系 [ J] .
中华肾脏病杂志 , 1994, 10(6):345.
[ 3 ] 魏金城.石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铝 [ J].中国给水排
水 , 1998, 14(3):49.
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时珍国医国药 2006年第 17卷第 4期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2006VOL.17NO.4