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刺玫果总黄酮饮料加工工艺研究



全 文 :0 前言
刺玫果系蔷薇科蔷薇属植物山刺玫(Rosa
davurica Pall.)的成熟果实,呈椭圆形、长圆形或梨
形,具颈,长 1.5~2 cm,橘红色,光滑无毛,味酸甜,
散发持久、浓郁的清新和香甜气息 [1],是一种经济
价值极高的野生果类 .该果实营养丰富,民间大量
采食或用于泡茶、泡酒等 [2 -3],刺玫果野生资源丰
富,广泛分布于我国的东北地区及内蒙、山西等省
区,果实中含有丰富的维生素 C、氨基酸、黄酮类化
合物等 [4-6],花、果、根均可入药,并且刺玫果无任何
毒副作用 [7-8]. 现代药理学研究表明:刺玫果营养成
分丰富,营养价值高,具有显著的抗疲劳、抗辐射、
抗衰老、耐缺氧、降血压、降血糖、除血栓、延年益
寿、健脑增智、强身壮阳等作用 [9-14]. 黄酮类化合物
是一类重要的天然有机化合物,其生理活性多种
多样,引起了国内外的广泛重视,由于它来自天然
植物,相对安全,所以在食品加工中广泛应用 [15]. 作
者以东北产野生刺玫果为原料,经水提得到刺玫
果总黄酮,研究开发刺玫果总黄酮饮料,并对其工
艺进行优化,按一定的饮料加工方法,研制出具有
保健功能的刺玫果总黄酮饮料,以期为刺玫果资
源的综合利用提供理论支持.
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
芦丁对照品:中国药品生物制品检定所;刺玫
果 :吉林市丰满区,并经吉林化工学院药学系薛健
飞博士鉴定为蔷薇科蔷薇属植物山刺玫的成熟果
实;水为重蒸馏水;硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠、
无水乙醇均为分析纯;三氯蔗糖、安赛蜜、蔗糖、甜
菊糖、阿斯巴甜、柠檬酸、柠檬酸三钠、苹果酸、麦
芽糖糊精:市售.
1.2 仪器与设备
752N 型紫外可见分光光度计、FA2004 型电子
天平:上海精密科学仪器有限公司;RT-08 型多功
能粉碎机:荣聪精密科技有限公司;W5-100SP 型
恒温水浴锅:上海申生科技有限公司;101-1BS 型
电热鼓风干燥箱:天津市华北实验仪器有限公司;
RE-52A 型旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂.
1.3 方法
1.3.1 工艺流程
刺玫果→挑选→清洗→干燥→粉碎→总黄酮
提取→过滤→刺玫果总黄酮提取液→调配→杀菌、
包装→成品.
1.3.2 操作要点
选取色泽鲜红、成熟的果实,果实大小均匀,
无病虫害侵染的刺玫果为加工原料,去除杂质、霉
变、虫蛀的果实,用流动水清洗干净,沥干,在 50~
60 ℃电热恒温鼓风干燥箱中烘干,植物粉碎机粉
刺玫果总黄酮饮料加工工艺研究
王晓林,钟方丽 *,张 帅,薛健飞
(吉林化工学院 化学与制药工程学院,吉林 吉林 132022)
摘要:以总黄酮得率为考察指标,通过单因素和正交试验确定了刺玫果总黄酮的最佳水提工艺
条件:料液比为 1∶23(M/V),提取 3 次,每次 3.5 h,在该条件下刺玫果总黄酮得率为 17.51 mg/g.
以刺玫果总黄酮水提液为主要原料,通过单因素和正交试验确定了甜味剂和酸味剂的种类及加
入量、麦芽糖糊精的加入量 .结果表明,最佳工艺配方为 :每 100 mL 饮料中加入刺玫果总黄酮水
提液 80 mL,复合甜味剂三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖(1∶1.25∶500)4.5 g,酸味剂柠檬酸 0.13 g,苦味掩
盖剂麦芽糖糊精 0.18 g,平均感官评分为 9.12.
关键词:刺玫果;总黄酮;饮料
中图分类号:TS275.5 文献标志码:B
河南工业大学学报(自然科学版)
Journal of Henan University of Technology(Natural Science Edition)
第 35 卷第 3 期
2014 年 6 月
Vol.35,No.3
Jun.2014
收稿日期:2013-10-08
作者简介:王晓林 (1969-),男 , 山东五莲人 ,副教授 ,主要从事天然产
物有效成分的提取及纯化工艺研究.
*通信作者
文章编号:1673-2383(2014)03-0059-04
网络出版网址:http://www.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20140707.1406.014.html
网络出版时间:2014-07-07 14:06:29
第 35卷河南工业大学学报(自然科学版)
碎后备用 . 然后称取刺玫果粉末在一定条件下进
行总黄酮提取,以刺玫果总黄酮提取液为主要原
料,按照不同比例加入甜味剂、酸味剂、苦味掩盖
剂进行调配,将调配好的刺玫果总黄酮饮料立即
装入已清洗消毒过的玻璃瓶中并封盖,冷却至室
温,储藏.
1.3.3 刺玫果总黄酮的提取
精确称取刺玫果粉末 5.0 g 于三口瓶中,加入
蒸馏水,加热至微沸,进行提取,过滤,合并滤液,
冷却后,精确吸取 1.00 mL 提取液于 10 mL 容量瓶
中,用 60%乙醇定容,取上述溶液 3 mL 于 25 mL
容量瓶中,加 5%亚硝酸钠溶液 1.0 mL,摇匀,放置
6 min,加 10%硝酸铝溶液 1.0 mL,摇匀,放置 6
min,加 4%氢氧化钠溶液 10 mL,并用 60%乙醇溶
液稀释至刻度,摇匀,放置 15 min. 以试剂为空白
对照液,在 505 nm 处测定吸光度,根据吸光度由
回归方程求出浓度,并计算提取液中总黄酮含量 .
在单因素试验的基础上,选取料液比、提取次数、
提取时间 3 个因素进行 L9(33)设计,确定最佳提取
工艺,其因素与水平设置见表 1.
1.3.4 饮料调配
1.3.4.1 单因素试验
以刺玫果总黄酮提取液为主要原料,分别考
察甜味剂的种类及用量、酸味剂的种类及用量、苦
味掩盖剂麦芽糖糊精的用量.
1.3.4.2 正交试验
以刺玫果总黄酮提取液、甜味剂(三氯蔗糖-
安赛蜜-蔗糖)、酸味剂(柠檬酸)和麦芽糖糊精设
计 L9(33)正交试验,以感官风味作为评价标准,因
素与水平如表 2所示.
1.3.5 感官评价
感官评价由色泽(满分 3.5 分)、组织形态(满
分 3 分)、口感、滋味(满分 3.5 分)3 部分组成,邀
请 10 名师生对各配方结果进行评价(总分 10分),
评分标准见表 3.
1.3.6 过滤
将调配好的刺玫果总黄酮饮料溶液经 0.45
μm 的微孔滤膜过滤,以除去杂质,并保证最终产
品刺玫果总黄酮功能饮料的稳定性.
1.3.7 灭菌
将调配好的刺玫果总黄酮饮料装入已灭菌的
玻璃瓶中,封盖,并进行常压沸水灭菌处理 15 min.
2 结果与分析
2.1 刺玫果总黄酮的提取试验
精确称取刺玫果粉末 5.0 g 于三口瓶中,加入
蒸馏水,加热至微沸,按表 1 进行“1.3.3”中的正交
试验,结果见表 4.
由表 4 可知,影响水回流提取刺玫果总黄酮
得率的因素主次顺序为 B>C>A,即提取溶剂量级
差最小,提取时间级差最大 . 因此,水回流提取刺
玫果总黄酮的最佳工艺条件为:A1B2C3,即料液比
表1 因素与水平
水平 A 料液比 B提取次数 C提取时间 /h
1 1∶ 23 2 2.5
2 1∶ 25 3 3.0
3 1∶ 28 4 3.5
表 2 因素与水平 g
水平
A
甜味剂用量
B
酸味剂用量
C
麦芽糖糊精用量
1 3.5 0.12 0.18
2 4.0 0.13 0.20
3 4.5 0.14 0.22
表 3 感官评分标准
项目 指标 评分
色泽
淡红色,色泽鲜亮,均匀一致
橙黄色,均匀一致
颜色过浅或过深,色泽单调
2.5~3.5
1.5~2.5
0~1.5
形态
澄清透明,晶莹透亮
清澈,较透明
不透明,有些浑浊
2~3
1~2
0~1
口感、
滋味
酸甜可口,口感柔,刺玫果特有的纯自然香气
酸甜适中,但口味一般,滋味较淡
酸甜略微过度,略有苦味
2.5~3.5
1.5~2.5
0~1.5
表4 总黄酮提取正交试验及结果
试验号 A B C/h
总黄酮得率 /
(mg·g-1)
1 1 1 1 15.56
2 1 2 2 17.13
3 1 3 3 16.49
4 2 1 2 15.39
5 2 2 3 16.72
6 2 3 1 16.89
7 3 1 3 16.23
8 3 2 1 16.30
9 3 3 2 16.65
k1 16.39 15.73 16.25
k2 16.33 16.72 16.39
k3 16.39 16.68 16.48
极差 R 0.06 0.99 0.23
60
第 3期
1∶23、提取 3次、每次提取时间 3.5 h.
依据正交试验所得最佳提取工艺条件,进行 3
次工艺验证试验,检验最佳提取工艺条件的稳定
性 . 3 次试验的总黄酮得率分别为 17.35、17.49、
17.69 mg/g,平均得率为 17.51 mg/g.
2.2 饮料调配的单因素试验
2.2.1 刺玫果总黄酮提取液用量的确定
量取刺玫果总黄酮提取液 20、40、60、80、100
mL 分别至 5 个 100 mL 容量瓶中,蒸馏水定容至
刻度,摇匀,请 10 名师生观察、品尝饮料并按照标
准对其打分,计算平均分作为感官指标的评分 . 对
应的感官评分分别为 5.43、6.33、6.80、8.18、8.01,
所以确定每 100 mL 饮料中加入刺玫果总黄酮提
取液 80 mL.
2.2.2 甜味剂种类及用量的确定
每 80 mL 刺玫果总黄酮提取液中分别加入下
列甜味剂:蔗糖 10 g,三氯蔗糖 0.016 g,甜菊糖
0.05 g,阿斯巴甜 0.05 g,安赛蜜 0.03 g,甜菊糖-
蔗糖(1∶3)0.13 g,三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖(1 ∶1.25 ∶
500)4.0 g,然后加蒸馏水定容至 100 mL,摇匀,制
得刺玫果总黄酮饮料. 请 10 名师生观察、品尝饮
料并对其打分,计算平均分作为感官指标的评分.
对应的感官评分分别为 8.16、7.93、7.53、6.96、
7.26、8.06、8.31,由此确定刺玫果总黄酮饮料中加
入的甜味剂为复合甜味剂三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖
(1∶1.25∶500). 在上述试验基础上,又考察分别加
入三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖(1 ∶1.25 ∶500)1、2、3、4、
5、6 g 对刺玫果总黄酮饮料口感、风味、色泽等的
影响,结果见图 1. 并在单因素试验基础上,分别选
择复合甜味剂三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖(1 ∶1.25 ∶
500)用量为 3.5、4.0、4.5 g,进行正交试验.
2.2.3 酸味剂种类及用量的确定
每 80 mL 刺玫果总黄酮提取液中分别加入酸
味剂:柠檬酸 0.2 g,柠檬酸三钠 0.2 g,苹果酸 0.3
g,柠檬酸-苹果酸(1 ∶1)0.3 g,然后加蒸馏水定容
至 100 mL,摇匀,制得刺玫果总黄酮饮料. 请 10 名
师生观察、品尝饮料并对其打分,计算平均分作为
感官指标的评分 . 试验结果表明对应的感官评分
分别为 8.29、7.56、7.60、8.03、7.26、8.06,由此确定
刺玫果总黄酮饮料中加入的酸味剂为柠檬酸 . 在
上述试验基础上,又考察了分别加入柠檬酸 0.11、
0.13、0.15、0.17、0.19、0.21 g 对刺玫果总黄酮饮料
口感、风味、色泽等的影响,结果见图 2. 并在单因
素试验基础上,分别选择酸味剂柠檬酸用量为
0.12、0.13、0.14 g 进行正交试验.
2.2.4 麦芽糖糊精用量的确定
每 80 mL 刺玫果总黄酮提取液中分别加入
0.10、0.12、0.14、0.16、0.18、0.20、0.22 g 麦芽糖糊
精,然后加蒸馏水定容至 100 mL,摇匀,制得刺玫
果总黄酮饮料. 请 10 名师生观察、品尝饮料并对
其打分,计算平均分作为感官指标的评分 . 对应的
感官评分分别为 6.05、6.20、6.26、6.51、7.36、8.03、
7.53,并在单因素试验基础上,分别选择麦芽糖糊
精用量为 0.18、0.20、0.22 g 进行正交试验.
2.3 饮料调配的正交试验
精确量取刺玫果总黄酮提取液 80 mL 于 100
mL 容量瓶中,甜味剂(三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖)、
酸味剂(柠檬酸)和麦芽糖糊精加入蒸馏水,加热
至微沸,按表 2 进行饮料调配的正交试验,试验结
果见表 5.
由表 5 可知,影响刺玫果总黄酮饮料配制的
因素主次顺序为 A>B>C,即影响饮料感官品质的
因素是甜味剂的用量>酸味剂的用量>麦芽糖糊精
的添加量,其最佳配方为 A3B2C1,即刺玫果总黄酮
提取液 80 mL、甜味剂(三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖)
4.5 g、酸味剂(柠檬酸)0.13 g 和麦芽糖糊精 0.18
g,然后加蒸馏水定容至 100 mL,摇匀,制得刺玫果
总黄酮饮料 . 依据正交试验所得最佳配制工艺条
件,进行 3 次工艺验证试验,检验最佳提取工艺条
件的稳定性,3 次试验的感官评分分别为 9.18、
图 1 甜味剂用量对饮料质量的影响
图 2 酸味剂用量对饮料质量的影响
王晓林,等:刺玫果总黄酮饮料加工工艺研究 61
第 35卷河南工业大学学报(自然科学版)
9.12、9.06,平均评分为 9.12.
2.3 刺玫果总黄酮饮料质量指标
2.3.1 刺玫果总黄酮饮料感官指标
色泽为淡红色;组织形态为澄清透明,无肉眼
可见的细小颗粒;口感酸甜可口,口感柔,有刺玫
果特有的纯自然香气,无其他异味.
2.3.2 理化指标
按 GB/T 12143.1—1989 软饮料中可溶性固形
物的测定方法进行检测,其结果为≥10%;利用紫
外分光光度计测得总黄酮含量≥225 mg/L;游离氨
基酸≥120 mg/L;维生素 C≥200 mg/L;重金属符
合国家规定的饮料标准;不添加任何防腐剂.
2.3.3 微生物指标
细菌总数≤100 个/mL、大肠菌群≤3 个/mL、
没有致病菌( 沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球
菌). 常温下保质期为 6个月.
3 结论
试验对刺玫果饮料的加工工艺进行了优化 .
以总黄酮得率为考察指标,以水为提取溶剂在微
沸状态下提取刺玫果总黄酮,最佳工艺条件为:料
液比 1∶23、提取 3 次、每次提取时间 3.5 h,在此条
件下,刺玫果总黄酮得率达 17.51 mg/g. 在此基础
上以刺玫果总黄酮提取液为主要原料配制饮料,
其最佳配方工艺为刺玫果总黄酮提取液 80 mL、甜
味剂(三氯蔗糖-安赛蜜-蔗糖)4.5 g、酸味剂(柠檬
酸)0.13 g 和麦芽糖糊精 0.18 g,按此配方生产的
刺玫果总黄酮饮料,澄清透明,淡红色的主色调中
略带淡黄色,酸甜适度、口感柔,具有刺玫果特有
的色泽与风味,试验结果为刺玫果的进一步开发、
利用提供了依据.
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表 5 正交试验结果
试验号 A/g B/g C/g 感官评分
1 1 1 1 7.57
2 1 2 2 7.60
3 1 3 3 7.30
4 2 1 3 8.57
5 2 2 2 8.36
6 2 3 1 8.40
7 3 1 2 8.50
8 3 2 1 9.07
9 3 3 3 8.67
k1 7.49 8.21 8.35
k2 8.44 8.55 8.28
k3 8.75 8.12 8.05
R 1.26 0.43 0.30
(下转第 67页)
62
第 3期
STUDY ON PROCESSING TECHNOLOGY OF BEVRAGE CONTAINING TOTAL
FLAVONOIDS OF ROSA DAVURICA PALL. FRUITS
WANG Xiao-lin,ZHONG Fang-li,ZHANG Shuai,XUE Jian-fei
(School of Chemistry and Pharmaceutical Engineering, Jilin Institute of Chemical Technology,
Jilin 132022, China)
Abstract:Selecting the total flavonoid yield as index,we determined the optimum water extraction conditions of
total flavonoids from Rosa davurica Pall. fruits through single factor and orthogonal experiments. The optimum
extraction conditions were as follows: material-to-liquid ratio 1 ∶23 (M/V), extraction three times and each 3.5
hours;under the optimum conditions,the total flavonoid yield was 17.51 mg/g. Selecting the aqueous extraction
solution of total flavonoids from Rosa davurica Pall. fruits as main material,we prepared a beverage,and
determined the type and amount of sweeteners and sour agents as well as the amount of maltodextrin through
single factor and orthogonal experiments. The results showed that the optimum formulation was as follows,
calculated by 100 mL beverage,total flavonoid aqueous extraction solution 80 mL,compound sweetener
(sucralose:acesulfame:sucrose=1 ∶1.25 ∶500) 4.5 g,citric acid (sour agent) 0.13 g,and maltodextrin (bitter taste
mask) 0.18 g;and the average sensory score of the beverage prepared according to the optimum formulation was
9.12.
Key words: Rosa davurica Pall. fruits;total flavonoids;beverage
PREPARATION PROCESS OF FRIED DOUGH STICK FROM FROZEN DOUGH
ZHANG Jian1,GAO Ji-wei2,YANG Jun-jun1
(1. School of Food Science and Technology,Henan Agricultural University,Zhengzhou 450002, China;
2. Kaifeng Tianfeng Flour Mill Co.,Ltd.,Kaifeng 475000,China)
Abstract:The preparation process of fried dough stick from frozen dough was studied by single factor
experiments and quadratic regression orthogonal general combination design test. The results showed that the
preparation process comprised the steps of selecting flour with dough stabilization time of 7.9 to 9.2 minutes,
recovering the dough, shaping and quick-freezing to obtain dough sticks,naturally thawing at about 20 ℃;and the
additives contained 0.20 % xanthan,0.30% glycerin monostearate (GMS),0.20% compound phosphate and 2.0%
acetylated starch. Under the optimum conditions,the fried dough sticks with excellent quality could be prepared
from the frozen dough.
Key words:frozen dough;fried dough stick;preparation process
(上接第 62页)
张剑,等:冷冻面团制作油条的工艺条件研究 67