全 文 ：第 17卷　第 4期 华　夏　医　学 V ol. 17 No. 4
2004年 7月 ACTA　 MEDICINAE　 SIN ICA Jul. 2004
刺楸茎皮中皂苷的化学成分初步研究
杨　月 1 , 蒋小军 1 , 李　丽 2
( 1.桂林医学院药学系 ,广西 桂林　 541004; 2.柳州市医药总公司质管科 ,广西 柳州 545000)
摘要: 目的:从广西全州县白宝乡产的刺楸 [ Kalopanax septemlobus( Thunb. ) Koidz ]茎皮中提取具有生物活性的总皂
苷经分离后鉴定单体皂苷。 方法:醇提 ,大孔吸附树脂及硅胶色谱分离 ,分离的单体成分经测 m p、产物水解并与对照
品综合分析、鉴定单体成分。结果: 分离获得两个单体成分 (结晶Ⅰ 和Ⅱ )。结论:结晶Ⅰ 经理化鉴定和薄层分析为一种
非皂苷类成分 ,结晶Ⅱ经鉴定分析结果及有关文献报道推测可能为刺楸皂苷 B( Kalopanax saponine B)。
关键词: 刺楸 ;刺楸皂苷 B;化学成分
中图分类号: R284　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1008-2409( 2004) 04-0501-02
　　刺楸 [ Kalopanax septemlobus( Thunb. ) Ko idz ]系五加科
植物 ,茎皮中主要含皂苷、鞣质 [1]。 已有文献报道从刺楸根中
分离出刺楸皂苷 A- H[2, 3] ,从刺楸叶中分离刺楸皂苷 La、 Lb
和 Lc[4]。 笔者从广西全州县白宝乡产的刺楸茎皮中分离出了
两种化合物 ,其中结晶Ⅰ 为非皂苷类成分 ,结构待测 ,结晶Ⅱ
可能为刺楸皂苷 B,通过研究发现在刺楸茎皮中含有大量这
种皂苷 ,其余皂苷类成分含量极低。
1　仪器与材料
显微熔点测定仪 (北京第三光学仪器厂生产 )。 玻璃层析
柱 (规格分别 4cm× 60cm、 2cm× 30cm、 1cm× 20cm)。 薄板层
析用硅胶 G(中国雁荡山试剂厂出品 )大孔吸附树脂 (再生后
使用 )。三氯甲烷 (如皋市化学试剂厂出品 )。甲醇 (上海振兴化
工一厂出品 )。乙醇 (桂林医学院分装 )。刺楸茎皮采于广西全
州县白宝乡 ,经原桂林医学院药学系生药教研室主任王育生
副教授鉴定。
2　提取分离
取干燥刺楸茎皮 550g ,以 85%的乙醇回流提取 4次 [5 ] ,合
并醇提取液 ,用 20% NaO H水溶液调至 p H8～ 9,使鞣质成絮
状沉淀。过滤后将滤液用 18% HCl水溶液调至中性 ,减压回收
乙醇 ,得无醇味水提取液 ,过滤得刺楸提取液 485ml。用 CHCl3
萃取 4次 ,除去脂溶性杂质。水溶液除去 CHCl3 ,得 380ml浓缩
液。取其中 135ml浓缩液用大孔吸附树脂柱洗脱 [6 ] ,洗脱液分
别为 H2O、 50% EtO H、 70% EtOH、 90% EtOH。 均洗至洗脱液
近无色。 将 70%乙醇洗脱液回收乙醇 ,蒸干 ,得 4. 130g黑色固
体。 取其中 2. 00g固体进行硅胶柱层析。 以氯仿 - 乙醇 ( 65∶
35)混合溶剂 2000ml洗脱得类白色粉末状固体 0. 085g ( A ) ,以
氯仿 -乙醇 ( 65∶ 35)混合溶剂在硅胶 G-CM C-Na板上展开 ,
Rf值 0. 44。以氯仿 -甲醇 -水 ( 65∶ 35∶ 10)下层混合溶剂展
开 , Rf值 0. 74[7 ]。 A部分经反复硅胶柱层析 ,洗脱剂为氯仿—
甲醇—水 ( 65∶ 35∶ 10)下层 ,得白色针状结晶 4. 5mg即结晶
Ⅰ 。 再用氯仿—乙醇 ( 1∶ 1)混合溶液洗脱 ,收集洗脱液 ,对
Lieberman反应显红色的洗脱液合并蒸干 ,得黄白色粉末固体
1. 18g ( B)。 B部分 0. 5g经反复硅胶柱层析 ,洗脱剂为氯仿—甲
醇 ( 1∶ 1)混合溶液得白色粉末状固体 0. 15g ,即结晶Ⅱ 。
3　鉴定
3. 1　结晶 I
白色针状结晶 , mp240℃ , Liebermann反应显棕色。
结晶 I的酸水解:结晶 I 2mg加 10%盐酸 二氧六环 ( 1∶
1) 2ml,置干密闭容器内 ,加热 4h,放冷 ,加少量 H2O稀释 ,用
CHCl3萃取 2次 ,挥去 CHCl3得白色固体粉末 , Liebermann反
应显黑色 ,水层用 Ba ( OH) 2调至中性 ,过滤 ,滤液蒸干 ,与葡萄
糖标准品和芦丁水解液 (含葡萄糖和鼠李糖 )进行纸层析 ,展
开剂 n BuOH- HAc- H2O( 6∶ 4∶ 3)上层 ,显色剂为苯胺
邻苯二甲酸 ,未检出糖 ,说明化合物 I中没有接糖 ,它是一个非
皂苷类化合物。其结构待进一步测定。
3. 2　结晶Ⅱ
白色粉末状结晶 , m p208～ 212℃ , Liebermann反应由黄
色渐变为红色、紫色、兰色 ,最后褪色。
3. 2. 1　结晶Ⅱ的碱水解　结晶Ⅱ 0. 1g加 N H4OH( 5mo l / L)
水溶液 50m l,加热回流 4h,挥去 N H3 ,加盐酸调 p H6,用正丁
醇萃取 4次 ,合并萃取液。 将萃取液和水溶液分别蒸干 ,得物
质 A和 B,其中 A重 50mg。 B供作糖的鉴定。
3. 2. 2　 A的酸水解 [8]　 50mgA加入 5% H2 SO4-EtOH( 1∶ 1)
混合溶液 20ml,加热回流 4h,放冷 ,加入少量水稀释有大量白
色絮状物生成 ,过滤 ,沉淀物用 CHCl3溶解过滤 ,除去不溶物。
氯仿液蒸干 ,得白色粉末状固体 C。 滤液加热挥去乙醇 ,加 Ba
( OH) 2调 p H7,过滤 ,滤液蒸干得物质 D。
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3. 2. 3　 A、 C与结晶Ⅱ 的 TLC检识　将 A、 C与化合物Ⅱ用
硅胶薄层展开 ,展开剂为 CHCl3- MeOH- H2O( 65∶ 35∶ 10)
下层 ,显色剂为 10% H2 SO4 ,均显红色 , RfA= 0. 81, Rfc= 0. 98,
Rf= 0. 29。
3. 2. 4　 C与齐墩果酸的 TLC对比　 C与齐墩果酸标准品用
乙酸乙酯展开 , Rf值分别为 0. 79和 0. 93,说明苷元部分不是
齐墩果酸 ,据有关资料 [8]推测可能为常春藤皂苷元。
3. 2. 5　糖的色谱检识　①碱水解液 B中糖的检识: 碱水解物
经处理与对照品 (葡萄糖 ,鼠李糖 )进行层析 ,展开剂为 n
BuO H- HAc- H2O( 6∶ 4∶ 3)上层 ,显色剂为苯胺 邻苯二甲
酸。 物质 B共显两个棕色斑点 , Rf值分别为 0. 52和 0. 22,与
葡萄糖、鼠李糖的颜色和 Rf值相同 ,说明物质 B中含有葡萄
糖和鼠李糖 ,即结晶 I I的结构中含有酯苷的糖 ,糖的种类为葡
萄糖和鼠李糖。②酸水解液 D中糖的检识:酸水解物经处理按
①法进行层析 ,共显两个斑点 ,一个斑点显棕色 , Rf值为
0. 53,与鼠李糖的颜色和 Rf值相同。另一个斑点显红色 , Rf值
0. 43,根据有关资料 [8 ]推测可能为阿拉伯糖。
经上述方法初步鉴定 ,可能为刺楸皂苷 B。
4　讨论
4. 1　柱层析用硅胶的粗粉对分离的效果有很大影响 ,太粗吸
附效果不好 ,太细洗脱较难。 一般选择 100～ 140目的硅胶较
好。
4. 2　洗脱液每瓶的收集量不宜太多 ,特别是在精分时每瓶 3
～ 5ml为宜。
4. 3　结构的进一步确定还需要波谱及其它方法进一步证实。
[参考文献 ]
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出版社 , 1975. 487.
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314.
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究 [ J] .中国药学杂志 , 1995, 30( 6): 333- 336.
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Kalopanx Sep temlobus ( Th unb) Koid z: St ructu res of Kalopanax-
saponins La, Lb and LC [ J ]. Chem ph am Bull , 1989, 137: 3251-
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[ 6 ]　李嘉蓉 .天然药物化学实验 [M ] .北京: 中国医药科技出版社 ,
1998. 25.
[7 ]　肖崇厚 .中药化学 [M ].上海:科学技术出版社 , 1998. 311.
[ 8]　中国医学科学院药物研究所 .薄层层离及其在中草药分析中的
应用 [M ].北京:科学出版社 , 1978. 261, 428.
(收稿日期: 2004- 03- 04)
[责任编辑　王慧瑾　邓德灵 ]
AF内固定系统治疗胸腰段脊柱骨折
郑劲锋 , 白　龙 , 马灿泽 , 陈亮清
(深圳市福永医院骨科 ,广东 深圳　 518103)
摘要:目的 :探讨 AF内固定系统治疗胸腰椎骨折手术方法及临床效果。方法: 38例胸腰段脊柱骨折患者 Frankel s分
级: A级 3例 , B级 5例 , C级 11例 , D级 9例 , E级 10例。 38例均行手术治疗 ,其中 25例单纯 AF器械撑开复位 , 13
例同时行椎板切除减压 ,椎管内骨块打压复位。 术后随访平均 1年。 结果: Frankel s分级 A级 2例无进展 ,其余均有
1～ 2级进步 , C级以下均完全恢复正常功能。 13例 Cobb s角度丢失大于 5度。结论: AF内固定系统能达到精确复位、
内固定及椎管有效减压作用 ,是治疗胸腰段脊柱骨折的理想方法。 但椎体骨折后愈合强度不够 ,出现断钉、弯钉 ,造成
脊柱 Cobb s角度丢失 ,可通过伤椎骨替代物植入术解决。
关键词: AF系统 ;脊柱骨折 ;内固定
中图分类号: R683. 2; R687. 3+ 3　　　文献标识码: B　　　文章编号: 1008-2409( 2004) 04-0502-02
　　经椎弓根复位内固定治疗胸腰段脊柱骨折已在国内外开
展 20多年。 目前大多数临床医生推荐使用 AF ( Atla s
Fina tion)内固定系统治疗胸腰段脊柱骨折。 我院从 1999年 6
月开始应用 AF器械治疗胸腰段脊柱骨折 38例 ,疗效满意。
1　临床资料
1. 1　一般资料
本组男 29例 ,女 9例 ,年龄 19～ 52岁 ,其中 22～ 34岁 31
例 ,占 81. 6%。损伤节段 T11 7例 ( 18. 4% ) , T12 11例 ( 28. 9% ) ,
L1 12例 ( 31. 6% ) , L2 6例 ( 15. 8% ) ,相邻两个椎骨骨折脱位 2
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