全 文 ：0 前言
刺玫果系蔷薇科蔷薇属植物山刺玫（Rosa
davurica Pall.）的成熟果实，广泛分布于我国东北、
内蒙、山西等省，其营养价值高，是纯天然绿色食
药同源、有广阔开发前景的野生果类 [1-2]. 皂苷是一
类具有降血糖、降血脂、抗病毒、抑制肿瘤和免疫
调节等多种药理作用的化学成分，除用作药物外，
在化妆品和食品工业也有广泛的应用 [3-4]. 皂苷类
化合物是刺玫果的活性成分之一，刺玫果水提物
及醇提物均可降低大鼠、兔的血压及脑血管阻力、
增加冠脉流量、抑制血小板聚集、延长凝血时间、
抑制血栓形成 . 临床测试发现老年人服用刺玫果
浸膏粉后，血流速度明显加快、血液黏度明显下
降，刺玫果的这些作用与其所含皂苷化合物有关[5].
大孔树脂为一种有机高聚吸附剂，具有选择性吸
附有机化合物的能力，应用于皂苷类成分的纯化
有较好的效果 [6-7]，而有关刺玫果总皂苷纯化工艺
的研究尚未见报道. 因此，笔者选用 6 种不同型号
的大孔树脂进行了刺玫果总皂苷纯化，并对 D-101
型大孔树脂纯化刺玫果总皂苷的工艺条件进行了
优化，以期为进一步开发和利用刺玫果提供理论依
据.
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
刺玫果采自吉林市丰满区，经吉林化工学院药
学系薛健飞博士鉴定为蔷薇科蔷薇属植物山刺玫
的成熟果实；大孔树脂（LSA-21、LSA-10、AB-8、
LX-36、D-101、LSA-33）：西安蓝晓科技有限公司；
齐墩果酸（供含量测定用）：中国药品生物制品检
定所；无水甲醇、无水乙醇：天津市北方天医化学
试剂厂；香草醛：沈阳市试剂三厂；冰乙酸：天津市
福晨化学试剂厂；浓硫酸：天津市双船化学试剂
厂；水为重蒸馏水.
1.2 仪器与设备
752N 型紫外可见分光光度计：上海精密科学
仪器有限公司；R-52AA 旋转蒸发仪：上海亚荣生
化仪器厂；SHZ-D 型循环水真空泵：河南省巩义市
英峪仪器一厂；CS101-AB 型电热鼓风干燥箱：中
国重庆实验设备厂；JY2002 型电子天平：上海精密
科学仪器有限公司.
1.3 方法
1.3.1 总皂苷含量测定
1.3.1.1 标准曲线的制备
精确称取干燥至恒重的齐墩果酸对照品 2.1
mg，置于 10 mL 容量瓶中，加无水甲醇溶解并稀释
大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究
钟方丽，王晓林 *，付丽娟，薛健飞
（吉林化工学院 化学与制药工程学院，吉林 吉林 132022）
摘要：选取 6 种大孔吸附树脂对刺玫果总皂苷进行纯化，并采用静态吸附-解吸与动态吸附-解
吸相结合的方法，确定大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷的最佳工艺条件. 采用紫外可见分光光
度法测定刺玫果总皂苷的含量，并对工艺进行评价. 试验结果表明，D-101 型大孔吸附树脂的纯
化效果最好，其最佳工艺为：上样药液总皂苷浓度为 3.409 mg/mL，吸附速率为 3 BV/h，解吸液乙
醇浓度为 95%，解吸速率为 3 BV/h，最佳上柱药液 pH 值为 8~9，洗脱剂用量为 4 倍柱体积；经
D-101 大孔吸附树脂纯化后刺玫果总皂苷的纯度为粗提物的 3.99 倍. 结果表明，D-101 大孔吸
附树脂适用于刺玫果总皂苷的初步纯化.
关键词：大孔树脂；刺玫果；总皂苷；纯化
中图分类号：TS201.1 文献标志码：B
收稿日期：2013-06-04
基金项目：吉林省教育厅资助项目（吉教科合字【2013】第 318 号）
作者简介：钟方丽 (1970-)，女，山东安丘人，教授，主要从事天然产物
化学成分的分离与生物活性研究 .
*通信作者
文章编号：1673-2383(2014)01-0076-06
网络出版网址：http://www.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20140225.1411.017.html
网络出版时间：2014-2-25 14:11:20
河南工业大学学报（自然科学版）
Journal of Henan University of Technology（Natural Science Edition）
第 35 卷第 1 期
2014 年 2 月
Vol.35，No.1
Feb.2014
第 1期
至刻度，摇匀，即得浓度为 0.21 mg/mL 的齐墩果酸
对照品溶液 [8]. 分别取对照品溶液 0.2、0.4、0.6、
0.8、1.0、1.2 mL，分别置于 10 mL 的具塞试管中，
于 70 ℃水浴上挥发除去溶剂；加入 5%香草醛-冰
醋酸 2 mL，70%硫酸溶液 5 mL，60 ℃水浴加热 20
min，流水冷却 10 min，摇匀 [9 -10]，以相应的试剂为
空白，于 544 nm 处测定吸光度 A. 进行线性回归，
得回归方程：A=0.026 1C-0.063 6（R=0.999 3），其
中 C 为齐墩果酸浓度，μg/mL. 结果表明吸光度与
齐墩果酸浓度在 6.0~36.0 μg/mL 范围内呈良好的
线性关系.
1.3.1.2 样品含量测定
取样品液、吸附后液及解吸液各适量，置于 10
mL 具塞试管中，照“1.3.1.1”的方法，于 544 nm 处
测定吸光度，以不加供试品的平行样为空白 . 从标
准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的量，计算
即得供试品中总皂苷的含量 . 以树脂吸附率、解吸
率为指标来考察 6 种树脂对刺玫果总皂苷纯化的
选择性. 各指标的计算公式如下 [11]：
吸附率= [（C0-C1）/C0]×100%；
解吸率= {V2×C2/[V1×（C0-C1）]}×100%；
纯度=（m2/m1）×100%；
式中：C0为起始样品液的总皂苷浓度，mg/mL；C1为
吸附 48 h 后溶液的总皂苷浓度，mg/mL；C2为解吸
液的总皂苷浓度，mg/mL；V1为样品液体积，mL；V2
为解吸液体积，mL；m1 为解吸液干燥后固体的质
量，mg；m2为解吸液中总皂苷的测定量，mg.
1.3.2 刺玫果总皂苷提取液的制备
称取粉碎后刺玫果 50 g，分别加入 8 倍生药
量的 80%乙醇，加热回流提取 3 次，每次 2 h，合并
提取液，放冷后过滤，滤液减压蒸馏回收乙醇，浓
缩至相对密度为 1.31～1.35（60 ℃），蒸馏水定容至
250 mL容量瓶中，摇匀，得刺玫果提取原液，备用.
1.3.3 树脂的预处理 [12]
取大孔吸附树脂 LX-36，LSA-33，LSA-10，D-
101，AB-8，LSA-21 各 50 g 加入柱内，先以 95%乙
醇连续洗涤数次约 2 h，至流出液加水（1 ∶5）不混
浊为止，后用蒸馏水洗至无醇味，然后用 5%HCl 浸
泡 4 h 后以 4～6 BV/h 洗涤 2 h，再用蒸馏水洗至
中性，最后用 2%NaOH溶液浸泡 6 h后以 4～6 BV/h
洗涤 2 h，再用蒸馏水洗至中性，抽滤至干，置于密
闭容器中备用.
2 结果与分析
2.1 静态吸附及静态解吸考察
取处理后的湿树脂 LX-36、LSA-33、LSA-10、
D-101、AB-8、LSA-21 各 2 g，加入 100 mL 具塞三
角瓶中，然后加入 40 mL总皂苷浓度为 1.385 mg/mL
的刺玫果总皂苷提取液，每 10 min 振摇一次约 30
s，共 2 h；静置 48 h，过滤. 分别吸取各树脂吸附后
的药液 0.1 mL，在 544 nm 处测量吸光度，计算各
树脂对刺玫果总皂苷的吸附率 . 将静态吸附的树
脂抽滤至干，加入具塞三角瓶中，然后加入 95%乙
醇 100 mL 进行解吸，每 10 min 振摇一次，每次 30
s，持续 2 h，静置 48 h，过滤 . 分别吸取各解吸液
0.5 mL，于 544 nm处测定吸光度，计算各种树脂对
刺玫果总皂苷的解吸率 [13]. 6 种大孔吸附树脂对刺
玫果总皂苷的静态吸附及解吸的试验结果见表 1.
由表 1 可知，以解吸率为考察指标，D-101、
LX-36、LSA-10 3 种树脂的解吸率均高于 50%，所
以选择上述 3种树脂进行进一步研究.
2.2 动态吸附及动态解吸考察
取处理后的湿树脂 LX-36、LSA-10、D-101 各
4 g，湿法装柱，分别加入 30 mL 总皂苷浓度为
6.714 mg/mL 的刺玫果总皂苷提取液，以 2 BV/h
的流速进行动态吸附，待充分吸附后，收集吸附后
的溶液，于 544 nm 处测定吸光度，计算各树脂对
刺玫果总皂苷的吸附率 . 然后再用 50 mL 95%乙
醇以 2 BV/h 的流速进行动态解吸，分别收集各解
吸液，于 544 nm 处测定吸光度，计算各种树脂对
刺玫果总皂苷的解吸率. 3种大孔吸附树脂对刺玫
果总皂苷的动态吸附及解吸的试验结果见表 2.
由表 2可以看出，以解吸率作为考察指标，在
所考察的树脂中，D-101 型大孔吸附树脂的解吸率
表 1 6种大孔树脂对刺玫果总皂苷的
吸附率与解吸率
树脂种类
吸附后
药液浓度
C1/(mg·mL-1)
吸附率/% 解吸液浓度C2/(mg·mL-1)
解吸率/%
LX-36 0.757 9 45.28 0.142 5 56.81
LSA-33 0.814 3 41.21 0.113 0 49.50
LSA-10 0.905 4 34.63 0.104 4 54.42
D-101 0.575 6 58.44 0.189 7 58.59
AB-8 1.061 0 23.39 0.063 1 48.67
LSA-21 0.674 8 51.28 0.134 4 47.31
表 2 3种树脂对刺玫果总皂苷的动态吸附与解吸
树脂种类
吸附后
药液浓度
C1/(mg·mL-1)
吸附率/%
解吸液
浓度
C2/(mg·mL-1)
解吸率/%
LX-36 3.856 7 42.75 0.720 4 42.62
D-101 3.682 4 45.88 0.884 0 47.63
LSA-10 4.031 0 40.16 0.736 5 45.16
钟方丽，等：大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究 77
第 35 卷河南工业大学学报（自然科学版）
和吸附率相对较高，故选择 D-101 型树脂进行进
一步工艺优化研究.
2.3 D-101 型大孔吸附树脂的吸附工艺优化 [14]
2.3.1 上样药液浓度的考察
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 5 份，各 6
g，湿法装柱（玻璃树脂柱直径为 2 cm），分别加入
刺玫果提取原液（总皂苷浓度为 34.09 mg/mL）以
及分别稀释 5、10、15、20 倍的刺玫果总皂苷提取
液各 30 mL，先以 2 BV/h 的流速进行吸附，待充分
吸附后，分别收集吸附后药液并记录体积，于 544
nm处测定吸光度，计算各树脂对刺玫果总皂苷的
吸附率. 然后以 75%乙醇各 50 mL 以 2 BV/h 的流
速进行解吸，分别收集解吸液并记录体积，于 544
nm 处测定吸光度，计算解吸率 . 总皂苷提取液浓
度对刺玫果总皂苷纯化效果的影响见表 3.
由表 3可以看出，以解吸率为主要考察指标，
在其他条件相同时，随着总皂苷提取液浓度的减
小，解吸率先增大后又减小，稀释 10倍的样品溶
液的解吸率最高，所以总皂苷提取液最佳上样浓
度为原液稀释 10 倍浓度，即用浓度相当于原生药
0.02 g/mL 的药液上柱即可.
2.3.2 吸附速率的考察
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 5 份，各 6
g，湿法装柱，分别加入刺玫果总皂苷提取液（皂苷
浓度为 3.409 mg/mL）各 25 mL，分别以 1、2、3、4、5
BV/h 的流速进行吸附，待充分吸附后，分别收集吸
附后药液并记录体积，于 544 nm 处测定吸光度，
计算各树脂对刺玫果总皂苷的吸附率 . 然后以
75%乙醇各 50 mL 以 2 BV/h 的流速进行解吸，分
别收集解吸液并记录体积，于 544 nm 处测定吸光
度，计算解吸率. 吸附速率对刺玫果总皂苷刺玫果
总皂苷纯化效果的影响见表 4.
由表 4可以看出，以解吸率为主要考察指标，
在其他条件相同时，随着吸附速率增大，解吸率先
增大后减小，最佳吸附速率为 3 BV/h.
2.3.3 解吸液浓度的考察
取已处理好的 D-101型吸附树脂 5份，各6 g，
湿法装柱，分别加入刺玫果总皂苷提取液（皂苷浓
度为 3.409 mg/mL）各 25 mL，以 3 BV/h 的流速进
行吸附，待充分吸附后，收集吸附后药液并记录体
积，于 544 nm 处测定吸光度，计算各树脂对刺玫
果总皂苷的吸附率 . 然后分别以 10%、30%、50%、
75%、95%乙醇各 40 mL 以 2 BV/h 的流速进行解
吸，分别收集解吸液并记录体积，于 544 nm 处测
定吸光度，计算解吸率. 解吸液浓度对刺玫果总皂
苷纯化效果的影响见表 5.
由表 5可以看出，以解吸率为主要考察指标，
在其他条件相同时，随着解吸液乙醇浓度的增大，
解吸率不断增大，最佳解吸液乙醇浓度为 95%.
2.3.4 解吸速率的考察
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 5 份，各 6
g，湿法装柱，分别加入刺玫果总皂苷提取液（皂苷
浓度为 3.409 mg/mL）各 25 mL，以 3 BV/h 的流速
进行吸附，待充分吸附后，收集吸附后药液并记录
体积，于 544 nm 处测定吸光度，计算各树脂对刺
玫果总皂苷的吸附率 . 然后以 95%乙醇各 40 mL，
分别以 1、2、3、4、5 BV/h 的流速进行洗脱，分别收
集洗脱液并记录体积，于 544 nm 处测定吸光度，
计算解吸率 . 解吸速率对刺玫果总皂苷纯化效果
的影响见表 6.
结果表明，以解吸率为主要考察指标，在其他
条件相同时，随着解吸速率的增大，解吸率先增大
后减小，最佳解吸速率为 3 BV/h.
2.3.5 洗脱终点考察
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 6 g，湿法装
表 3 上样浓度对刺玫果总皂苷纯化效果的影响
稀释
倍数
药液浓度
C0/(mg·mL-1)
吸附后药
液浓度 C1/
(mg·mL-1)
吸附率
/%
解吸液浓度
C2/(mg·mL-1)
解吸率
/%
0 34.090 0 19.75 3 42.44 3.347 0 38.40
5 6.818 0 3.790 0 47.38 0.956 4 46.58
10 3.409 0 1.478 0 58.67 0.608 3 50.08
15 2.273 0 0.929 6 59.37 0.318 9 39.23
20 1.704 5 0.466 1 73.02 0.179 4 23.93
表 4 吸附速率对刺玫果总皂苷纯化效果的影响
吸附速率
/（BV·h-1）
吸附后药液
浓度 C1
/(mg·mL-1)
吸附率
/%
解吸液浓度
C2/(mg·mL-1)
解吸率
/%
1 0.968 7 73.40 0.649 8 50.07
2 1.054 6 70.55 0.617 7 51.16
3 1.086 7 69.14 0.631 1 53.12
4 1.376 4 62.21 0.558 7 50.58
5 1.650 0 53.53 0.491 6 51.72
表 5 解吸液浓度对刺玫果总皂苷纯化效果的影响
乙醇浓度
/%
吸附后药液
浓度 C1
/(mg·mL-1)
吸附率
/%
解吸液浓度
C2/(mg·mL-1)
解吸率
/%
10 1.059 9 70.40 0.502 3 32.48
30 1.081 4 69.55 0.609 6 39.60
50 1.006 3 71.66 0.761 1 46.73
75 1.102 8 69.79 0.826 9 54.07
95 1.140 4 68.55 0.867 1 58.18
78
第 1期
表 6 解吸速率对刺玫果总皂苷纯化效果的影响
解吸速率/
（BV·h-1）
吸附后
药液浓度
C1/(mg·mL-1)
吸附率/% 解吸液浓度C2/(mg·mL-1)
解吸率/%
1 1.092 1 70.53 0.899 3 58.65
2 1.006 3 71.66 0.906 0 59.04
3 1.076 0 70.20 0.930 1 61.56
4 1.167 2 68.23 0.859 0 58.50
5 1.086 7 69.91 0.833 6 55.69
柱，加入刺玫果总皂苷提取液（皂苷浓度为 3.409
mg/mL）25 mL，以 3 BV/h 的流速进行吸附，待充分
吸附后，收集吸附后液并记录体积，计算吸附率. 然
后用 95%乙醇以 3 BV/h 的流速进行解吸，分别按
0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、6.0、8.0、
10.0个树脂床体积收集解吸液，于 544 nm 处测定
吸光度，计算解吸液中总皂苷的含量，结果见图 1.
从图 1可以看出，解吸液中总皂苷浓度随解吸
液用量呈显著下降趋势，当洗脱液用量大于 4 BV
时，洗脱液中已检测不到皂苷，所以当洗脱液用量
为 4 BV 时，可以将总皂苷完全洗脱.
2.3.6 上柱药液 pH值的考察
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 7 份，各 6
g，湿法装柱，准备刺玫果总皂苷提取液（皂苷浓度
为 3.409 mg/mL）25 mL 7 份，用 4%HCl 溶液和 3%
NaOH 溶液分别调 pH 至 2.5、3.5、4.5、5.5、6.5、
7.5、8.5，分别装入树脂柱内，以 3 BV/h 的流速进
行吸附，待充分吸附后，收集吸附后液并记录体
积，于 544 nm 处测定吸光度，计算各树脂对刺玫
果总皂苷的吸附率 . 然后以 95%乙醇各 48 mL 以
3 BV/h 的流速进行解吸，收集解吸液并记录体积，
于 544 nm处测定吸光度，计算解吸率. 总皂苷提取
液 pH值对刺玫果总皂苷纯化效果的影响见表 7.
由表 7 可见，以解吸率为主要考察指标，在其
他条件相同时，随着总皂苷提取液 pH 值的增大，
解吸率逐渐增大，但当总皂苷提取液 pH 值大于 9
时，药液出现浑浊，影响含量测定结果，所以未考
察 pH 值大于 9 时对纯化效果的影响，pH 值在 8.5
时解吸率最高，故刺玫果总皂苷提取液最佳 pH 值
确定为 8.5.
2.4 D-101 型大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷工
艺验证
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 3 份，各 6
g，湿法装柱，分别加入 pH 值为 8.5 的刺玫果总皂
苷提取液（皂苷浓度为 3.409 mg/mL）各 25 mL，以
3 BV/h 的流速进行吸附，待充分吸附后，用 48 mL
95%乙醇以 3 BV/h 的流速进行洗脱，收集洗脱液，
于 544 nm 处测定吸光度，计算吸附率和解吸率 .
再各取 50 mL 上柱液、45 mL 洗脱液倒入称重后的
蒸发皿中水浴蒸干，基本蒸干后放入 60 ℃的电热
鼓风干燥箱中，待其干燥至恒重后称重，得浸膏质
量，计算总皂苷的含量. 按优化得到的纯化工艺进
行 3 次重复试验，经计算平均吸附率为 92.79%，平
均解吸率为 71.66%，干膏中总皂苷含量平均为
40.35%，结果见表 8.
图 1 洗脱终点考察结果
表 7 上柱药液 pH值对刺玫果总皂苷纯化效果
的影响
药液
pH值
吸附后药液
浓度 C1
/(mg·mL-1)
吸附率/% 解吸液浓度C2/(mg·mL-1)
解吸率/%
2.5 1.397 9 59.32 0.376 3 36.99
3.5 1.097 5 70.64 0.470 2 38.97
4.5 0.921 5 74.27 0.578 2 45.49
8.5 0.222 1 94.01 1.120 0 69.76
5.5 0.787 4 78.29 0.725 7 54.27
6.5 0.572 9 84.14 0.910 8 63.26
7.5 0.376 3 89.84 0.999 3 65.12
表 8 D-101型大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷工艺验证试验
试验次数
吸附后药液浓度
C1/(mg·mL-1)
吸附率/% 解吸药液浓度C2/(mg·mL-1)
解吸率/% 浸膏质量/mg 含量/%
刺玫果上柱液 1 294.50 13.17
1 0.271 7 92.16 1.133 4 71.86 124.01 41.13
2 0.261 0 92.37 1.128 0 71.07 127.04 39.96
3 0.212 2 93.85 1.154 9 72.06 130.06 39.96
钟方丽，等：大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究 79
第 35 卷河南工业大学学报（自然科学版）
表 9 D-101型大孔吸附树脂重复使用试验
试验次数
吸附后药液浓度
C1/(mg·mL-1)
吸附率/% 解吸药液浓度C2/(mg·mL-1)
解吸率/% 浸膏质量/mg 含量/%
1 0.328 8 91.43 1.154 9 71.77 127.81 41.32
2 0.615 8 81.94 0.779 4 55.56 77.45 40.21
5 1.069 0 68.89 0.473 6 39.49 58.07 32.62
3 0.701 6 79.42 0.682 8 50.13 69.31 39.41
4 0.849 1 75.19 0.543 4 42.03 61.16 35.54
由表 8 可以看出，经 D-101 大孔吸附树脂处
理刺玫果醇提液后，干膏中总皂苷含量由大约
13%提高到 40%左右，且具有较好的重现性.
2.5 树脂的重复使用
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 6 g，湿法装
柱，加入 pH值为 8.5 的刺玫果总皂苷提取液（皂
苷浓度为 3.409 mg/mL）25 mL，以 3 BV/h 的流速
进行吸附，待充分吸附后，收集吸附后液并记录体
积 . 以 95%乙醇 48 mL 以 3 BV/h 的流速进行解
吸，收集解吸液并记录体积，于 544 nm 处测定吸
光度，计算吸附率、解吸率和浸膏中总皂苷的含
量，上述操作在同一根柱上重复操作 5 次 [15]. 试验
结果见表 9.
由表 9可见，D-101 型大孔吸附树脂重复使用
5 次后，干浸膏的含量下降了 8.70%，解吸率降低
了 32.28%，而重复使用 3 次后，干浸膏的含量只下
降了 1.91%，解吸率降低了 21.64%，所以建议使用
D-101型大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷时，重复
使用次数为 3 次.
2.6 样品脱脂与未脱脂对比试验
称取粉碎后刺玫果 50 g，使用石油醚 30 mL
回流脱脂 2 次，每次 30 min；除去石油醚后，分别
加入 8 倍生药量的 80%乙醇，加热回流提取 3 次，
每次 2 h，合并提取液，放冷后过滤，取滤液减压蒸
馏回收乙醇，浓缩至相对密度为 1.31～1.35（60
℃），蒸馏水定容至 250 mL 容量瓶中，摇匀，得刺
玫果提取原液，标号为 A，备用.
称取粉碎后刺玫果 5 g，分别加入 8 倍生药量
的 80%乙醇，加热回流提取 3 次，每次 2 h，合并提
取液，放冷后过滤，取滤液减压蒸馏回收乙醇，浓
缩至相对密度为 1.31～1.35（60 ℃），蒸馏水定容
至 250 mL 容量瓶中，摇匀，得刺玫果提取原液，标
号为 B，备用.
称取粉碎后刺玫果 5 g，分别加入 8 倍生药量
的 80%乙醇 85 ℃加热回流提取 3 次，每次 2 h，合
并提取液，放冷后过滤，取滤液减压蒸馏回收乙
醇，浓缩至相对密度为 1.31～1.35（60 ℃），使用石
油醚萃取 2次，每次 30 mL；弃除石油醚层，蒸馏水
定容至 250 mL 容量瓶中，摇匀，得刺玫果提取原
液，标号为 C，备用.
取已处理好的 D-101 型吸附树脂 3 份，各 6
g，湿法装柱，分别加入 pH 值为 8.5 的刺玫果总皂
苷提取液 A、B、C，按“2.4”项的方法进行试验 . 结
果表明，刺玫果是否脱脂及脱脂方式对解吸率和
总皂苷纯度具有一定的影响，在其他条件相同时，
未脱脂样与脱脂样比较，脱脂样的解吸率由
69.13%提高到 78.12%，干浸膏中总皂苷的含量由
40.35%提高到 45.56%；刺玫果脱脂样与提取液脱
脂样比较，提取液脱脂样的解吸率由 78.12%提高
到 82.37%，干浸膏中总皂苷的含量由 45.56%提高
到 52.58%，由此可知将刺玫果加入 8 倍生药量的
80%乙醇加热回流提取后，用石油醚脱脂后，再按
“2.4”所述的方法进行纯化，刺玫果干浸膏中总皂
苷的含量可达到 50%以上.
3 结论
对 6 种不同型号的大孔吸附树脂进行了刺玫
果总皂苷纯化试验，通过考察影响大孔吸附树脂
吸附及解吸的各种因素，初步确定了 D-101 型大
孔吸附树脂分离纯化刺玫果总皂苷的效果比较理
想，其最佳工艺为：将刺玫果加入 8 倍生药量的
80%乙醇加热回流提取后，制成药液浓度为 0.02
mg/mL（相当于原生药）的上柱液，用石油醚脱脂，
调药液 pH 值为 8.5，以 3 BV/h 速率进行吸附，然
后用 95%乙醇以 3 BV/h 的流速洗脱，干浸膏中总
皂苷的含量由原来的 13.17%提高到 52.58%，树脂
富集倍数为 3.99 倍. 试验表明，D-101 型大孔树脂
对刺玫果总皂苷具有良好的纯化性能，为刺玫果
总皂苷的工业化生产提供了理论依据.
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PURIFICATION PROCESS OF TOTAL SAPONINS OF Rosa davurica
Pall. FRUITS BY MACROPOROUS RESIN METHOD
ZHONG Fang-li， WANG Xiao-lin， FU Li-juan， XUE Jian-fei
（School of Chemistry and Pharmaceutical Engineering，Jilin Institute of Chemical Technology，Jilin 132022，China）
Abstract: Six macroporous resins were selected to purify total saponins (TS) of the fruits of Rosa davurica Pall.，
and the optimal purification conditions were determined by using static absorption-desorption and dynamic
adsorption-desorption method. The content of TS was determined by ultraviolet-visible spectrophotometry，and
the process was evaluated. The test results showed that the D-101 macroporous resin had the best purification
effect；and the optimal purification conditions were as follows: TS concentration in a loading solution was 3.409
mg/mL；both the adsorption rate and the desorption rate were 3 BV/h；ethanol concentration was 95%；the
optimal pH value of the loading solution was 8 to 9；and eluent amount was 4 times the column volume. Under
the optimal conditions，the purity of TS after purification by D-101 macroporous resin was 3.99 times that of a
crude extract. Therefore，D-101 macroporous resin is suitable for primary purification of TS of the fruits of Rosa
davurica Pall.
Key words: macroporous resin；Rosa davurica Pall. fruits；total saponins (TS)；purification
钟方丽，等：大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究 81