全 文 ：学成分种类基本相同，成分含量差异不大; 而含量测
定显示二者水及醇浸出物含量基本一致，故鼠妇 2
个品种的功效基本一致，临床将二者混合使用是可
行的。
参 考 文 献
［1］ 国家中医药管理局《中华本草》编委会 . 中华本草
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［2］李宁，匡岩巍，陈明友，等 . 鼠妇乙醇提取物镇痛抗炎
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［3］李宁 . 鼠妇的镇痛、抗炎作用及化学成分研究［D］. 北
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［5］国家药典委员会 . 中华人民共和国药典［S］. 一部 . 北
京:中国医药科技出版社，2010:附录 62.
·资源·
气相色谱法测定布渣叶中有机氯农药残留
卢 鹏1，陈伟韬1，陈浩桉2，隆 颖2，杨立伟2，叶文才3，江仁望3
( 1. 广州中医药大学，广东 广州 510006; 2. 广东省药品检验所，广东 广州 510180; 3. 暨南大学，广东 广
州 510632)
摘要 目的: 建立布渣叶中 9 种有机氯农药残留气相色谱分析方法。方法:样品用水浸润过夜，用丙酮、二氯甲
烷和正己烷超声提取，提取液使用浓 H2SO4 磺化净化，采用石英毛细管柱分离样品，GC-ECD测定有机氯农药的残
留量。结果:加样回收率范围为 78. 1% ～ 97. 8%，RSD为 2. 4% ～ 8. 8%。结论:所建立的方法快速、简便且成本较
低。
关键词 布渣叶; 有机氯;农药残留;气相色谱
中图分类号: R284. 1 文献标识码: A 文章编号: 1001-4454( 2012) 08-1207-03
Determination of Organochlorine Pesticide Residues in Microcos paniculata by GC
LU Peng1，CHEN Wei-tao1，CHEN Hao-an2，LONG Ying2，YANG Li-wei2，YE Wen-cai3，JIANG Ren-wang3
( 1. Guangzhou University of Chinese Medicine，Guangzhou 510006，China; 2. The Drugs Inspection Office of Guangdong Province，
Guangzhou 510180，China; 3. Jinan University，Guangzhou 510632，China)
Abstract Objective: To establish a method for determination 9 organochlorine pesticide residue in Microcos paniculata by gas
chromatography. Methods: The sample was infiltrated with water and extracted with hexane by ultrasonic. The extract solvent was puri-
fied by concentrated sulphuric acid . DB-1701 capillary column was used to separate the sample . GC-ECD was applied to determine
the residues of organochlorine pesticide . Results: The percentage recoveries were ranged from 78. 1% to 97. 8% and RSD were from
2. 4% to 8. 8% . Conclusion: The method established is quick，simple and low in cost.
Key words Microcos paniculata L. ; Organochlorine; Pesticide residue; Gas chromatograph
收稿日期: 2011-12-27
基金项目:广东省自然科学基金( 835106320100O003) ;广东省高校高层次人才项目( JN2010)
作者简介:卢鹏( 1986-) ，女，硕士研究生，专业方向:药物分析; Tel: 13631470208，E-mail: 472082438@ qq. com。
* 通讯作者: 陈浩桉，Tel: 020-81863100，E-mail: haoanchen@ 126. com。
有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂，由于廉
价、杀虫效率高，曾是杀虫剂中使用最广泛的一大
类。这类农药化学性质稳定，脂溶性强，能长期残留
在土壤、空气、水等环境中。并通过生物链富集在动
植物体内，对自然环境和人体健康造成极大危害。
充分了解这类农药在药材中的消解动态及其残留水
平，保证用药的安全，开展有机氯农药在中药材中的
残留分析研究是必要的〔1〕。布渣叶为椴树科植物
破布叶 ( Microcos paniculata L. ) 的干燥叶。具消食
化滞、清热利湿的功效，用于饮食积滞、感冒发热、湿
热黄疸〔2〕。主要产于我国岭南地区，是多种凉茶如
“王老吉”、“甘和茶”、“广东凉茶”等中成药的原
料〔3〕。为了确保药材质量，本实验研究了有机氯在
中药材布渣叶中残留的测定方法。
1 材料与仪器
1. 1 材料 布渣叶样品购于市场，经陈浩桉主任
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DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2012.08.004
中药师鉴定为椴树科植物破布叶( Microcos panicula-
ta L. ) 的干燥叶。正己烷、丙酮、二氯甲烷为农残级
( Fisher公司) ，氯化钠、无水硫酸钠为分析纯，浓硫
酸为优级纯，水为超纯水。
1. 2 仪器 岛津 GC-2010 气相色谱仪，配备电子
捕获检测器( ECD) ，GC-solution 工作站; DB-1701 毛
细管柱( 30 m ×0. 25 mm ×0. 25 μm) ; Transsic TI-H-
15 超声波清洁器( 德国 Elma) ; IKA 漩涡混合器( 德
国) ; LDZ5-2 台式低速自动平衡离心机( 北京京立离
心机有限公司) ; Heidolph旋转蒸发仪( 德国) 。
2 方法
2. 1 标准储备液的配制 分别准确移取 25 μL 9
种有机氯( PCNB、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、pp-
DDE、op-DDT、pp-DDD、pp-DDT) 农药标准品至 100
mL的容量瓶中，正己烷为溶剂，配成 250 ng /mL 的
混合农药标准储备液，于冰箱中保存，使用时根据实
际需要配制成不同浓度的标准使用液。
2. 2 样品的制备
2. 2. 1 样品提取:布渣叶样品粉末( 过 4 号筛) 于
60 ℃干燥 4 h，取约 2 g，精密称定，置 100 mL 具塞
锥形瓶中，加水 20 mL 浸泡过夜，精密加丙酮 40
mL，称定重量，超声 30 min，放冷，用丙酮补足减少
的重量，再加氯化钠 6 g( 充分摇匀) ，精密加二氯甲
烷 30 mL，称定重量，超声处理 15 min，用二氯甲烷
补足减失的重量，静置( 使分层) ，将有机相迅速移
入装有适量无水硫酸钠的 100 mL具塞锥形瓶中，放
置 4 h，精密吸取 35 mL，于40 ℃水浴上浓缩至近
干，加少量正己烷，如前反复操作至二氯甲烷及丙酮
除净，用正己烷溶解并转移至 10 mL 具塞刻度离心
管中，加正己烷精密稀释至 5 mL〔2〕。
2. 2. 2 样品净化: 加入浓硫酸 1 mL，振摇 1 min，
离心( 3 000 r /min) 10 min，取上清液于气相瓶中。
2. 3 气相色谱条件 采用 DB-1701 毛细管柱( 30
m ×0. 25 mm × 0. 25 μm) ; 63Ni-ECD 电子捕获检测
器。进样口温度: 230 ℃，检测器温度: 300 ℃，不分
流进样。升温程序: 初始100 ℃，每分钟10 ℃升至
220 ℃，每分钟8 ℃升至250 ℃，保持 10 min。
2. 4 标准曲线绘制 取标准储备液( 混合农药对
照品浓度为 250 ng /mL) ，用正己烷稀释得 5 ng /mL、
10 ng /mL、25 ng /mL、50 ng /mL、100 ng /mL、250 ng /
mL的一系列浓度的混合对照品溶液，按“2. 3”项色
谱条件测定。以峰面积为纵坐标( Y) ，浓度为横坐
标( X) ，计算线性方程。结果见图 1，表 1。结果表
明在 5 ～ 250 ng /mL内呈良好线性关系。
3 结果
图 1 有机氯农药对照品和布渣叶样品气相色谱图
A. 有机氯农药对照品 B. 布渣叶样品 C. 空白样品
表 1 9 种有机氯农药的线性方程和相关系数
农药名称 标准曲线 r值 线性范围/ ( ng /mL)
α-BHC Y = 1233. 7X + 11221 r = 0. 9975 5 ～ 250
PCNB Y = 1080. 1X + 12631 r = 0. 9982 5 ～ 250
β-BHC Y = 1212. 9X + 23721 r = 0. 9972 5 ～ 250
γ-BHC Y = 602X + 13535 r = 0. 9952 5 ～ 250
δ-BHC Y = 916. 95X + 7956. 4 r = 0. 9971 5 ～ 250
pp-DDE Y = 932. 28X + 13495 r = 0. 9961 5 ～ 250
op-DDT Y = 581. 48X + 13247 r = 0. 9900 5 ～ 250
pp-DDD Y = 548. 83X + 10910 r = 0. 9911 5 ～ 250
pp-DDT Y = 542. 9X + 9584. 9 r = 0. 9903 5 ～ 250
3. 1 精密度试验 吸取同一浓度 10 ng /mL 的有
机氯对照品溶液，重复进样 6 次，按“2. 3”项色谱条
件操作得: PCNB、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、pp-
DDE、op-DDT、pp-DDD、pp-DDT 的 RSD 在 0. 94% ～
3. 21% ( n = 6 ) 范围内。以上结果表明该仪器具有
良好的精密度。
3. 2 稳定性试验 取同一混合对照品溶液，在 0、
2、4、8、10、12 h 不同时间进样 1 μL，测定各农药的
峰面积，计算各农药 PCNB、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、
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δ-BHC、pp-DDE、op-DDT、pp-DDD、pp-DDT 的 RSD
在 1. 46% ～8. 74% ( n = 6) 范围内，结果表明溶液在
12 h内基本稳定。
3. 3 重复性试验 称取同一批布渣叶样品，按照
“2. 2”项下方法操作，分别平行制备 6 份供试品溶
液，按“2. 3”项色谱条件测定，计算样品中农药残留
量，结果布渣叶样品中 PCNB、α-BHC、pp-DDT 平均
含量为 0. 029、0. 007、0. 038mg /kg，RSD在 2. 68% ～
6. 76% ( n = 6) 范围内，其余农药未检出。
3. 4 加样回收率试验 称取已测定空白样品 6
份，分别精密添加混合标准液( 10 ng /mL) 1 mL，按
“2. 3”项色谱条件测定。见表 2。
3. 5 样品中农药的测定 称取 15 批布渣叶药材
各 2 g，按照“2. 2”项下方法操作，按“2. 3”项色谱条
件测定。结果见表 3。
表 2 布渣叶中 9 种有机氯的加样回收率
农药名称 平均加样回收率 /% DSD /%
α-BHC 88. 2 8. 4
PCNB 90. 8 2. 4
β-BHC 86. 9 6. 5
γ-BHC 92. 2 5. 3
δ-BHC 95. 5 5. 8
pp-DDE 78. 1 8. 6
op-DDT 88. 1 7. 7
pp-DDD 97. 8 8. 4
pp-DDT 92. 3 8. 8
表 3 15 批布渣叶的有机氯检测结果( mg/kg)
编号 α-BHC PCNB β-BHC γ-BHC δ-BHC pp-DDE op-DDT pp-DDD pp-DDT
1 0. 053 0. 008 － － － － － － －
2 0. 065 0. 011 － － 0. 005 － － － －
3 0. 061 0. 002 － － － － － － 0. 041
4 0. 127 0. 015 － － － － － － －
5 0. 087 0. 007 － － － － － － －
6 0. 058 0. 003 － － 0. 007 － － － －
7 0. 067 － － － － － － － －
8 0. 026 0. 003 － － － － － － －
9 0. 029 0. 007 － － － － － － 0. 038
10 0. 021 － － － 0. 010 － － － －
11 0. 037 0. 009 － 0. 011 － － － － －
12 0. 023 － － － － － － － 0. 047
13 0. 024 － － － 0. 005 － － － －
14 0. 031 － － － － － － － －
15 0. 028 － － － － － － － －
4 讨论
4. 1 样品先加入适量的水浸润过夜，主要目的是
使植物组织膨胀，利于有机氯农药的浸出。
4. 2 在加入 6g 氯化钠后，要确保足够摇匀，才能
保证水相与有机相能够彻底分层。
4. 3 在使用 GC检测 9 种有机氯时，尽可能的将毛
细管柱老化 2 h 以上，这样可以使色谱图的基线平
衡且 9 种有机氯的响应值较大。
4. 4 实验结果显示，15 批布渣叶都检测出有机
氯，显示加强布渣叶有机氯农药残留的检测还是有
必要的。
4. 5 在此方法与色谱条件下，9 种有机氯类农药
峰型较佳，且分离度良好，在样品加样回收试验中，
各峰与其他杂峰也分离良好，且干扰较少，能满足实
际分析需要，适于布渣叶的测定和定量分析。
参 考 文 献
［1］孟廷，曹新梅 . 浅谈中药中有机氯类农药的残留问题
［J］.现代中药研究与实践，2003，17( 2) : 21-22.
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