全 文 ：气相色谱法测定鄱阳湖湿地灰化苔草中
有机氯农药
杨平华１，曾祥晖２
（１．九江学院 化学与环境工程学院，功能有机分子制备与应用九江市重点实验室，九江３３２００５；
２．九江市环境监测保护站，九江３３２００５）
摘　要：采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地环境标示物灰化苔草中８种有机氯农药。灰化苔草样
品采集后，经处理成干样，用丙酮－石油醚（１＋１）超声提取，浓缩至尽干，用甲醇溶解后，在Ａｇｌｉｌｅｎｔ
１９０９１－４１３色谱柱上分离，采用电子捕获检测器检测。８种有机氯农药的质量浓度在２．００～
１００．０μｇ·Ｌ
－１范围内与峰面积呈线性关系，检出限（３Ｓ／Ｎ）在０．６～１．３μｇ·Ｌ
－１之间。对灰化苔
草样品进行加标回收试验，回收率在８０．４％～１１４％之间，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）在
１．１％～５．９％之间。
关键词：气相色谱法；有机氯农药；灰化苔草
中图分类号：Ｏ６５７．７　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００１－４０２０（２０１５）０４－０４６２－０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ　Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　Ｃａｒｅｘ　Ｃｉｎｅｒａｓｃｅｎｓ
ｏｆ　Ｐｏｙａｎｇ　Ｌａｋｅ　Ｗｅｔｌａｎｄ　ｂｙ　ＧＣ
ＹＡＮＧ　Ｐｉｎｇ－ｈｕａ１，ＺＥＮＧ　Ｘｉａｎｇ－ｈｕｉ　２
（１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｊｉｕｊｉａｎｇ　Ｃｉｔｙ　ｆｏｒ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　Ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ３３２００５，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ　Ｓｔａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｊｉｕｊｉａｎｇ，Ｊｉｕｊｉａｎｇ３３２００５，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＧＣ　ｗａｓ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　８ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　ｃａｒｅｘ　ｃｉｎｅｒａｓｃｅｎｓ　ｏｆ
Ｐｏｙａｎｇ　Ｌａｋｅ　ｗｅｔｌａｎｄ．Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｏｆ　ｃａｒｅｘ　ｃｉｎｅｒａｓｃｅｎｓ　ｗａｓ　ｃｏｌｅｃｔｅｄ，ｄｒｉｅｄ，ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ａｃｅｔｏｎｅ－
ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　ｅｔｈｅｒ（１＋１）ｂｙ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ．Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗａｓ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ　ｔｏ　ｎｅａｒ　ｄｒｙｎｅｓｓ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｉｄｕｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ
ｗｉｔｈ　ｍｅｔｈａｎｏｌ．Ｔｈｅ　ｔａｒｇｅｔ　ａｎａｌｙｔｅｓ　ｗｅｒｅ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ｏｎ　ａｎ　Ａｇｉｌｅｎｔ　１９０９１－４１３ｃｏｌｕｍｎ　ａｎｄ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ＥＣＤ．Ｔｈｅ
ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｐｅａｋ　ａｒｅａ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　８ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｗａｓ
ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　２．００－１００．０μｇ·Ｌ
－１，ｗｉｔｈ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔｓ（３Ｓ／Ｎ）ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０．６－１．３μｇ·Ｌ
－１．Ｔｈｅ
ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｂｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ａｄｄｉｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　８０．４％－１１４％，ｗｉｔｈ　ＲＳＤ（ｎ＝６）ｉｎ　ｔｈｅ
ｒａｎｇｅ　ｏｆ　１．１％－５．９％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＧＣ；Ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；Ｃａｒｅｘ　ｃｉｎｅｒａｓｃｅｎｓ
　　有机氯农药是持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）中的
一大类，监测各种环境介质中有机氯农药的污染水
收稿日期：２０１４－０３－２１
基金项目：江西省自然科学基金（２０１１４ＢＡＢ２０３０１９）；江西省教
　育厅科技计划项目（ＧＪＪ１３７２４）
作者简介：杨平华（１９７１－），男，湖南茶陵人，副教授，博士，研
　究方向为环境分析化学。Ｅ－ｍａｉｌ：ｙａｎｇｐｈ１９９９＠１２６．ｃｏｍ
平及分布特征对于环境保护和治理有重要意义［１］。
目前，针对主要环境介质如土壤与水体中有机氯农
药的测定研究较多［２－６］，而针对植物中的有机氯农药
测定的研究较少，主要针对的经济作物有茶叶及药
材等［７－１０］，极少有关针对环境中典型植物标示物中
有机氯农药的测定研究。灰化苔草为莎草科薹草属
下的一个种，分布在我国大部分地区，一般生长于海
·２６４·
杨平华等：气相色谱法测定鄱阳湖湿地灰化苔草中有机氯农药
拔４０～５００ｍ的地区，多生于沼泽、湖边以及湿地。
在鄱阳湖湿地区域，灰化苔草是优势植物物种，占据
湿地中陆地的大部分面积，可以作为研究鄱阳湖湿
地环境污染特征的标示物。
本工作以鄱阳湖湿地中植物标示物灰化苔草为
研究对象，建立了毛细管－气相色谱法测定其中有机
氯农药含量，为鄱阳湖湿地中有机氯农药的污染水
平、鄱阳湖湿地环境保护及防治提供参考。
１　试验部分
１．１　仪器与试剂
Ａｇｉｌｅｎｔ　７８９０Ａ型气相色谱仪，配电子捕获检测
器（ＥＣＤ）和自动进样器；ＲＥ－５２型旋转蒸发仪；
ＳＨＺ－Ｄ（Ⅲ）型循环水式真空泵；ＡＢ　２０４Ｎ型电子天
平；ＫＱ　２２００Ｅ型超声波清洗器；ＤＺＦ－６０２０型真空
干燥箱。
８种有机氯农药混合标准储备溶液：ｐ，ｐ′－滴滴
滴（ｐ，ｐ′－ＤＤＤ）、ｐ，ｐ′－滴滴伊（ｐ，ｐ′－ＤＤＥ）、狄氏剂、
硫丹Ⅰ、硫丹Ⅱ、硫酸硫丹盐、狄氏剂醛、环氧七氯的
质量浓度均为１．０００ｇ·Ｌ－１。
所用试剂均为分析纯，丙酮、正己烷、石油醚用
前进行蒸馏回流纯化；试验用水为超纯水。
１．２　色谱条件
Ａｇｉｌｅｎｔ　１９０９１－４１３色谱柱（３０ｍ×３２０μｍ，
０．２５μｍ）；载气为高纯氮气（纯度为９９．９９９％），流
量１．５ｍＬ·ｍｉｎ－１；进样口温度为２６０℃，不分流进
样；检测器温度为２８０℃。升温程序：柱温８０℃，保
持１ｍｉｎ；以２０℃·ｍｉｎ－１速率升至２００℃；再以
１０℃·ｍｉｎ－１速率升至３００℃，保持４ｍｉｎ。进样量
为１μＬ；外标法定量。
１．３　试验方法
１．３．１　样品采集与预处理
样品采集于鄱阳湖西部的南湖湿地，灰化苔草
样品的采集依据其生长特性布设采样点，采集后混
合得到平均试样。将采集的灰化苔草洗净后自然阴
干，将试样剪碎，再粉碎成粉末状，在干燥箱中烘干。
１．３．２　样品的提取和净化
称取灰化苔草干样５．０００　０ｇ，用丙酮－石油醚
（１＋１）溶液浸泡１２ｈ，超声提取３０ｍｉｎ，提取液转
移至布氏漏斗中，并用提取剂冲洗样品及提取装置，
合并洗涤液，抽滤，滤液转移至分液漏斗中，先用
２０ｇ·Ｌ－１硫酸钠溶液洗涤，振荡，静置，弃去下层水
相。再用硫酸磺化，重复数次，直至上层有机相透明
为止。有机相中加入硫酸钠溶液洗涤数次，直至有
机相呈中性；再将有机相转移至锥形瓶中，加入无水
硫酸钠，静置，用布氏漏斗抽滤，收集有机相置于旋
转蒸发仪减压蒸发至近干，将浓缩残渣转移至４ｍＬ
储存瓶中，并用甲醇定容，按色谱条件进行测定。
２　结果与讨论
２．１　色谱行为
在优化的色谱条件下，８种有机氯农药标准溶
液的色谱图见图１。
１
５－
图
Ｆｉｇ
２．２　提取方法与提取条件的选择
试验比较了传统的索氏提取法与超声波提取
法。结果表明：两种方法的提取效率相差不大，由于
超声波提取法更简单且成本较低，试验采用超声波
提取法。
试验采用不同的提取剂丙酮－石油醚（１＋１）溶
液、正己烷、石油醚、正己烷－丙酮（１＋１）溶液等进行
考察。结果发现：各种溶剂都能将一定的农药提取
出来，当使用丙酮－石油醚（１＋１）溶液作为提取剂
时，各种农药的提取率与平均回收率最高，试验选择
丙酮－石油醚（１＋１）溶液作为提取剂。
试验考察了有机氯农药对酸的稳定性。移取
２０μｇ·Ｌ
－１混合标准品溶液５．００ｍＬ，加入硫酸
１ｍＬ，振荡，离心，取上清液，进行气相色谱分析，重
复３次。８种有机氯农药测定值的相对标准偏差
（ＲＳＤ）在１．１％～３．２％之间，说明８种有机氯农药
对酸的稳定性较好，能满足农药残留分析的要求。
２．３　标准曲线及检出限
将１．０００ｇ·Ｌ－１有机氯农药混合标准储备溶
液用甲醇稀释成１００．０ｍｇ·Ｌ－１混合标准溶液。再
·３６４·
杨平华等：气相色谱法测定鄱阳湖湿地灰化苔草中有机氯农药
用甲醇稀释，分别配制成２．００，５．００，１０．０，２０．０，
５０．０，１００．０μｇ·Ｌ
－１的标准溶液进行气相色谱分
析。以化合物的质量浓度（μｇ·Ｌ
－１）为横坐标，相
应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果表明：
８种有机氯农药的质量浓度在２．００～１００．０μｇ·
Ｌ－１范围内呈线性，相关系数均大于０．９９。８种有
机氯农药的线性回归方程、相关系数及检出限（３Ｓ／
Ｎ）见表１。
２．４　精密度与回收试验
在灰化苔草样品中分别添加３个浓度水平的混
合有机氯农药标准品，按试验方法平行测定６次，计
算其回收率与相对标准偏差，结果见表２。
表１　线性参数
Ｔａｂ．１　Ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ
有机氯农药 线性回归方程 相关系数
检出限
ρ／（μｇ·Ｌ－１）
环氧七氯 ｙ＝１１２．８５　ｘ＋１２．４０５　 ０．９９８　５　 ０．７
硫丹Ⅰ ｙ＝１６．３４８　ｘ＋１０１．６１　 ０．９９６　０　 １．３
ｐ，ｐ′－ＤＤＥ　 ｙ＝１１３．７３　ｘ－６０．８２４　 ０．９９９　５　 ０．６
狄氏剂 ｙ＝２１．２１２　ｘ＋３９．１７８　 ０．９９７　５　 １．３
硫丹Ⅱ ｙ＝１７７．６４　ｘ－９３．１１３　 ０．９９９　０　 ０．６
ｐ，ｐ′－ＤＤＤ　 ｙ＝１１３．９８　ｘ－１０８．１３　 ０．９９９　５　 ０．７
狄氏剂醛 ｙ＝３６．７７８　ｘ－２０．６２１　 ０．９９９　０　 ０．９
硫酸硫丹盐 ｙ＝３４．５１８　ｘ＋２２．３８２　 ０．９９９　５　 ０．８
表２　精密度和回收试验结果（ｎ＝６）
Ｔａｂ．２　Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｅｓｔｓ　ｆｏｒ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ
有机氯农药
测定值
ｗ／（ｎｇ·ｇ－１）
１２．５ｎｇ·ｇ－１　 ２５．０ｎｇ·ｇ－１　 ５０．０ｎｇ·ｇ－１
回收率
／％
ＲＳＤ
／％
回收率
／％
ＲＳＤ
／％
回收率
／％
ＲＳＤ
／％
环氧七氯 ０．９０　 ９４．４　 １．５　 ９３．６　 ２．６　 ８９．８　 ２．９
硫丹Ⅰ ０．２７　 １１４　 １．９　 １０５　 １．１　 １０８　 ２．２
ｐ，ｐ′－ＤＤＥ　 １．６６　 ９１．６　 １．８　 ９４．０　 ２．１　 ９７．８　 ４．８
狄氏剂 ４．９０　 ８０．４　 ３．１　 ９２．４　 １．３　 ８５．８　 ４．５
硫丹Ⅱ － １０７　 １．８　 １０５　 ２．３　 １１２　 ３．０
ｐ，ｐ′－ＤＤＤ　 ４．９２　 ８８．０　 ４．３　 ９６．４　 ４．１　 ９０．４　 ４．７
狄氏剂醛 １０．４７　 １０６　 ５．６　 １０３　 １．９　 １０９　 ５．９
硫酸硫丹盐 － ８４．２　 １．８　 ９０．０　 ２．７　 ８６．２　 ２．５
　　 结 果 表 明：８ 种 有 机 氯 农 药 的 回 收 率 在
８０．４％～１１４％之间，测定值的相对标准偏差在
１．１％～５．９％之间，满足农药残留分析的要求。
２．５　样品测定
按试验方法对灰化苔草样品进行测定，其中硫
丹Ⅱ、硫丹硫酸盐未检出；检出的有机氯农药分别为
０．９０ｎｇ·ｇ－１环氧七氯、０．２７ｎｇ·ｇ－１硫丹Ⅰ、
１．６６ｎｇ·ｇ－１　ｐ，ｐ′－滴滴伊、４．９０ｎｇ·ｇ－１狄氏剂、
４．９２ｎｇ·ｇ－１　ｐ，ｐ′－滴滴滴、１０．４７ｎｇ·ｇ－１狄氏
剂醛。
本工作以丙酮－石油醚混合液为提取剂，超声波
提取，通过硫酸磺化净化，气相色谱法测定鄱阳湖湿
地环境标示物灰化苔草中８种有机氯农药残留，精
密度较高，可用于农药残留的分析。
参考文献：
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ｒｉｎｅ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　ＧＣ－ＥＣＤ［Ｊ］．Ａｎａ－
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ｇａｎｉｃ　ｆｒａｍｅｗｏｒｋ－１９９／ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｏｘｉｄｅ　ｈｙｂｒｉｄ　ｃｏｍｐｏｓ－
ｉｔｅｓ　ｃｏａｔｅｄ　ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ　ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｆｉｂｅｒｓ　ｃｏｕｐｌｅｄ
ｗｉｔｈ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｏ－
ｃｈｌｏｒｉｎｅ　ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｆｒｏｍ　ｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄ　ｓａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．Ｔａ－
ｌａｎｔａ，２０１３，１１５：３２－３９．
［５］　王娜．液－液萃取富集－气相色谱法测定水中有机氯农
药和多氯联苯［Ｊ］．理化检验－化学分册，２０１１，４７（３）：
３２７－３３０．
·４６４·
２０１５年《理化检验－化学分册》杂志征订启事
　　《理化检验－化学分册》杂志创刊于１９６３年，系
由上海材料研究所与机械工程学会理化检验分会联
合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与
仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及
国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动
向、兼顾普及”是刊物的编辑方针，旨在最大幅度地
满足不同层次读者的需要。涉及的领域为机械、冶
金、石油化工、环境科学、生命科学等。主要栏目有
“试验与研究”、“工作简报”、“知识与经验”、“综述”、
“专题讲座”、“读者园地”、“信息与动态”等。
《理化检验－化学分册》为国内理化检验行业权
威刊物，已被列为全国中文核心期刊、中国期刊方阵
中双效期刊、中国科技论文统计源期刊、中国科学引
文数据库收录期刊、美国“ＣＡ千种表”中中国化学
化工类核心期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》
（ＡＡ）及《质谱学通报（增补）》（ＭＰＢＳ）收录期刊、中
国学术期刊（光盘版）和中国期刊网全文数据库收录
期刊。
本刊为月刊，大１６开本，每月１８日出版，由邮
局征订向国内外公开发行，邮发代号：４－１８２，每册定
价：１５．００元，全年１２期共１８０．００元。
本刊已于２００６年１２月开通网上远程投稿系
统，欢迎大家登录 ｗｗｗ．ｍａｔ－ｔｅｓｔ．ｃｏｍ 进行网上
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６５５４４９１１；Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｘ＠ｍａｔ－ｔｅｓｔ．ｃｏｍ
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
。
［６］　肖刚．加速溶剂提取－气相色谱法测定土壤中３种有机
磷和９种有机氯农药［Ｊ］．理化检验－化学分册，２０１２，
４８（１１）：１３４３－１３４６．
［７］　ＧＡＯ　Ｘｉａｏ－ｙｕ，ＰＡＮ　Ｍｉｎｇ－ｆｅｉ，ＦＡＮＧ　Ｇｕｏ－ｚｈｅｎ，ｅｔ
ａｌ．Ａｎ　ｉｏｎｉｃ　ｌｉｑｕｉｄ　ｍｏｄｉｆｉｅｄ　ｄｕｍｍｙ　ｍｏｌｅｃｕｌａｒｌｙ　ｉｍ－
ｐｒｉｎｔｅｄ　ｐｏｌｙｍｅｒ　ａｓ　ａ　ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｆｏｒ
ｔｈｅ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎｉｎｅ　ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ
ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ　ｉｎ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　ａｎｄ　ｆｏｏｄ　ｓａｍｐｌｅｓ［Ｊ］．Ａｎａ－
ｌｙｔｉｃａｌ　Ｍｅｔｈｏｄｓ，２０１３，５：６１２８－６１３４．
［８］　王茜，李茂静，荣素英，等．毛细管柱气相色谱法测定人
血清中有机氯农药残留量［Ｊ］．理化检验－化学分册，
２０１０，４６（４）：４１８－４２１．
［９］　靳贵英，戴慧贤，隆颖．毛细管气相色谱法测定三九胃
泰中２０种有机氯农药残留量［Ｊ］．理化检验－化学分
册，２０１２，４８（７）：８１２－８１４．
［１０］　黄晓会，薛健，徐小龙，等．气相色谱法测定菊花中
２５种有机氯农药残留量［Ｊ］．分析科学学报，２０１３，２９
（３）：４０９－４１２．
·５６４·