全 文 ：·
41 4
· 药物分析杂志 Chi n JP h ~ An己2 0 (科
,
24 ( 4)
一直采用高限投料的方法进行生产 。 本文所建立的
方法无须多步提取 ,减少了损失 ,且测定结果与生产
企业的投料量相符合 。 应用本文所建立方法对氨节
西林和丙磺舒溶出度检测的研究正在进行中。
参考文献
1 C h P (中国药典 ) . 2 (X K! . V Ol l (二部 ) : 7 17 , 10 5
2 U S P
.
2 5
.
7 7 2
D I’U g S Pce 近e iat o n P r omu lgat e d b y t h e tS at e D ru g Ad m i n i s t r a t i o n , P R
Ch i n a 〔国家药品监督管理局标准 (试行 ) w s 一 32 5 ( x 一 2 5 6 ) -
9 8 ]
·
A呷 i e i l i n an d p or b e n e e i d C即 s u l e s (氨节青霉素丙磺舒胶囊 )
HU Ch an g 一 q i n (胡昌勤 ) . A p p li e a t i o n of H p LC M e th o d i n A n al y s i s
o f Q
u al i ty C o n加 1 ofr A nt ib i o t i e s ( H PLC 法在抗生素质控分析中的
应用 ) . V ol l (下册 ) . B e ij i飞 (北京 ) : C h i n a M e ote or l o ig e己 阮 5 5
(气象出版社 ) , 2 0 1 . 70
(本文于 20 0 3 年 4 月 7 日收到 )
毛细管气相色谱法检测水皂角等中药提取物有机氯农药残留 ’
刘硕谦 ` 刘仲华 , 黄建安 , 田 娜 , 陆 英 , 罗国安“
( 1
. 湖南农业大学湖南省天然产物工程中心 长沙 4 10 12 8 ; 2 . 清华大学化学系 北京 l tX刃84 )
摘要 目的 :建立水皂角等中药提取物中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法 。 方法 :样品采用改进了的微量化
学法进行提取 ,浓硫酸净化 , 以不分流方式进样 ,用 H P 一 5 弹性石英毛细管柱分离样品 ,微电子捕获检测器检测 ,载气为高纯
氮气 ,流速为 1. 5 m L · m i n 一 ` ,尾吹速度为 40 m L · m i n 一 ’ ,进样口温度 2 50 ℃ ,检测器温度 30 ℃ 。 柱初始温度为 10 ℃ , 以 20
℃ · m i n 一 ’ 升至 l印 ℃后 ,保持 2 m in , 以 10 ℃ · m in 一 `升至 2 5 0 ℃ ,保持 6 m i n 。 结果 : 最小检测量为 1 . 4 x 10 一 ’ 4 一 1. 2 x 10 一 ’ 2
g
,加样平均回收率为 93 . 2% 一 101 . 6% ;被测样品中均含有不同程度的有机氯农药残留 。 结论 :该法快速 、 灵敏 、 准确 ,各项技
术指标均满足农药残留检测的要求 。
关键词 毛细管气相色谱 有机氯农药 水皂角 中药提取物
C aP i l l
a 叮 G a s C h r o m a t o g r aP h D e t e r而 n a it o n o f O gr a n o c hl o ir ne
P e s it e i d e s
,
L IU Z h o n g 一 h u a
i n C hi n e s e M
e山 c i n s l E x t r 8 Cst
H u s h u o 一 q i a n l
( 1
. 入山` uar l
H U A N G J ia n 一 a n ’ , IT AN N a `
,
L U Y i n g
,
an d LU o G u o 一 a n ,
尸八冠ustC Egn i翎 ir gn eC映 r of H比an n P r o . icen , uH an n 通即交政aur l nU 诫 rs ixt , C儿。几g 3ha 41 01 28 ;
2
.
D卿戌。 nt of Ana 份 ica l hC e、 t叮 , 几认 g人ua 幼乙11祀二iyt , Be 红i咭 1(X】) 84)
bA
s tr a e t o bj e e it v e
: A e即11娜 gas e h or m at o gr a p h i e m e ht o d w a s re p o rt e d of r d e t e rm i n a t i o n Of o笔 a n o e h l o ir n e
p e s t i e id e re s id u e s i n e x t ar e t s ofr m C as
s i a on am me L
. , 矶沈C i n i u m : i t is id ae a L . , 场 i n记d iu m 6二ic o o u m L . , 尺无。 d i o la
or s ea L
. ,
aC 材h a m璐 t icn ot ir us L
. ,
an d P ue ar ir a le b a t a L
.
M e t h o ds
:
hT
e o吧an o e h l o ir n e p e s t i e id e s w e er e x atr e t e d
加 m s a m P le s b y m o d i if e d m i e or 一 e h e m i e al t e e h n i四 e . hT e n , t h e e x t ar e ts w e er e l e a n e d u P b y e o n e e n t art e d H Z S O ; ,
an d s e part
e d b y H p 一 5 e a pi l l叨 e ol u m n w i t h m i e or 一 e l e e t or n e a p t u er d e t e e t o r . Hi g h ly p u er n i tor g e n w a s u s e d a s
e翻 e : sa , an d 山 e now art e w as 1 . 5 m L · m in 一 ` , w i山 ht e m a k e u p g a s art e 如 m L · m i n 一 ’ , inj e e t o r te m p e art u er
2 5 0 ℃ , det e ot r et m p e art u er 3 0 0 ℃
.
hT
e i n i t i al te mP
e
art
u er w as s e t at 10() ℃ , t h e n i t w a s r a i s e d to 1 60 ℃ at th e
art
e of 2 0 ℃ · m i n 一 l , an d s u b s e甲 e n il y s u s t a i n e d fo r 2 m i n . ftA er t h a t , ht e te m p e art u r e w as ar i s e d t o 2 5 0 ℃ a t th e
ar et Of 2 0 ℃ · m i n 一 ` , an d s u bsea u e n d y s u s t ia n e d fo r 6 m in
.
R es ul st : hT
e a v e r ag e er e o v颜 e s
wer
iw ht i n 9 3
.
2% -
1 0 1
.
6%
. 仆 e l im i t s of d e et e ti o n we er 1 . 4 x 10 一 14 一 1 . 2 x 10 一 1 2 9 . A u 山e sam p l e s s h ow e d o r gr a n o e h l o ir n e p e s it e id e
er s id u e s
.
C o cn lu s i o
n :
hT i
s m e ht o d 15 ar P i d
, s e n s it i v e
, a e e u ar et an d s u i t ab l e for an al y
s i s of P e s ti e id e er s id u e s
.
K e y w o r ds e aP i ll a斗 g as e h r o m a ot gr a P h y , o r g a n o e h l o ir n e p e s t i e id e , C。 占s沁 on ma me L
. ,
Ch in e s e m e d ie i n al ex tar e t
近年来 ,植物提取物的国际市场发展非常迅猛 ,
而我国的中药提取物占有的份额非常少 ,其主要原
因之一就是中药提取物的农药残留问题尚未解决 。
人世以来 ,欧 、美 、 日等进一步提高了我国出口农产
* “ 十五 ” 国家科技攻关项目子项目
DOI : 10. 16155 /j . 0254 -1793. 2004. 04. 001
药物分析杂志 Ch in JP h ~A nla Z以只
,
24 ( 4 )
·
4 1 5
·
品的农药残留标准 , 中药提取物的出 口面临更大的
挑战川 。 要解决我国中药提取物的农药残留问题 ,
当务之急是要建立灵敏 、 快速的中药提取物农药残
留量的检测方法 。 有关中药材农残分析在我国已开
始进行卜 ’ 〕 ,但对中药提取物中农药残留量的检测
方法研究国内外少见报道 。 中国药典 20 0 年版收
载的有机氯残留量测定方法 ,前处理操作烦琐 、有机
溶剂用量大且杂质干扰严重 , 不适用于中药提取物
的有机氯残留量检测 。 本文采用改良的微量化学 -
毛细管气相色谱法对水皂角 、越橘 、淫羊霍 、 红景天 、
红花和葛根提取物中六六六和滴滴涕残留量的检测
及样品处理方法进行了研究 。
1 材料与方法
1
.
1 主要仪器及试剂 美国 A isl en t 公司 6 890 N 气
相色谱仪 , A沙en t 微 电子捕获检测器 ( 卜E CD ) ,
68 90 N 自动进·样器 , 上海微型 电机厂 12 7 1 14 粉碎
机 ,长沙中迅电子工程研究所 CN M 一 01 多功能微量
化学样品处理仪 , 离心机 ( 3 0 0 o r · m in 一 ` ) , 快速混
匀器 ( KM SI ) 、超声波清洗器 。 标准品六六六 ( h ex a -
e h l o or e y e l o h e x an e
,
B H C )包括 。 一 B H C 、 p 一 B H C 、 ,
一 B Hc 和 6 一 B Hc 4 种异构体以及标准品滴滴涕
( 4
,
4
’ 一 d i e h l o or d i ph e n y l tir e h l o or e t h a n e , DD T ) 包括
p p
’ 一 DD E 、 p f , ’ 一 DD D 、 o p ’ 一 D D T 和 p p ’ 一 D D T 4
种异构体均由国家标准物质研究中心提供 , 浓度均
为 20 gn · m L 一 ’ ,纯度均为 . 9 % ,用正己烷稀释成适
当浓度的标准储备液 ,室温密闭保存 ; 正己烷 、醋酸
乙脂为分析纯 , 湖南精细化工有限公司提供 ;水为
iM il
一
Q超纯水 ;水皂角 、 越橘 、 淫羊霍 、 红景天 、 红
花和葛根 6 种提取物样品均由湖南金农生物资源股
份公司提供 , 由 75 % 的乙醇浸提 、冷冻干燥所得 。
1
.
2 样品处理 精密称取提取粉约 0 . 5 9 , 于 10
m L 试管中 ,加人醋酸乙脂 3 m L ,在快速混匀器上混
匀 ,超声溶解 一1 m in 。 加入水 1 m L 萃取水溶性杂质 ,
在快速混匀器上混匀 2 m in , 以 20 0 : · m i n 一 ` 的转
速离心 2 m in ,弃去水层 ,重复萃取 3 次 ,最后吸取醋
酸乙脂层于 5 m L 试管中 ,在多功能微量化学样品处
理仪上 40 ℃吹干 ,加人正己烷 1 m L ,然后用浓硫酸
净化 (每次 0 . 3 m L ) ,直至浓硫酸层无色清亮 。 取上
清液于 5 m L 试管中 , 40 ℃ 吹干 ,精密加入正己烷 1
m L 溶解 , 自动进样 。
1
.
3 色谱条件 H P 一 5 . 0 弹性石英毛细管柱 ( 30
m x o
.
3 2 m m :义 0
.
2 5 卜m ) , 高纯氮气 ( 9 9 . 99 9% )为
载气 ,流速 1 . 二, m L · m i n 一 ’ , 高纯氮气 4 0 m L · m i n 一 ’
尾吹 ,进样 口温度 25 0 ℃ ,检测器温度 30 ℃ ,不分
流方式 ,进样量 1 林L ,外标法定量 。 柱升温程序 : 初
始温度 10 ℃ , 以 20 ℃ · m i-n `升至 160 ℃后 ,保持
2 m i n
, 以 r o ℃ · m i n 一 ’升至 2 5 0 ℃ ,保持 6 m i n 。 农
药标准品及水皂角提取物色谱峰见图 1 。
5
亏了 8
16 t /一 i n
图 l 标准品 ( A )和水皂角提取物样品 ( B )气相色谱图
F ig 1 hT
e G C e h or n l a t o gr a m s of s tan d adr su b
s tan e e s ( A )
,
e x tr a c t of C山 S她 no ma me ( )B
1
.
a 一 B HC
5
.
pp
’ 一 D n E 6
p
一 B HC
, 一 D D D
3
.
, 一 B HC
7
.
o p
’ 一 D lyr
4
.
8 一 B H C
8
.
p p ’ 一 DDT
.2P
2 结果与分析
2
.
1 线性关系的考察 以正 己烷逐级稀释配制浓
度为 1 . 0 x 1 0 一 4 , 1 . 0 x 10 一 , , 1 . 0 x 10 一 2 , 1 . o x 一。 一 ’
m g
·
L
一 ` 的 a 一 B H C 、 p 一 B H C 、 , 一 B H C 、 6 一 B H C 、
p p
’ 一 DD E 、 p p ’ 一 D D D 、 o p ’ 一 D D T 和 p p ’ 一 D DT 农
药标准品溶液 。 取 1 协 L 进样 , 以 B H C 和 D D T 异构
体的浓度 ( m g · L 一 ’ )对峰面积做线性回归分析 , 结
果见表 1 。
表 1 线性分析结果
T ab I T七e esr ul st of 如 e a ir yt
农药 线性方程 ( s atn d田妇
esP ict ide )
c
~
叫 u a ll o n
线性范围
( il
n
ear arn ge ) /此
a 一 B HC
p 一 B HC
丫一 BH C
6 一 BHC
P
’ 一 DD E
p
’ 一 D DD
叩 ,一 D DT
pp
’一 D DT
Y 二 876 14
.
gX + 87
.
6 0
. 更玲4
Y 二 339 39
.
7X + 3 3
.
9 0
.
9 82
Y 二 594 79
.
g X + 59
.
5 0
. 望场7
Y 二 17 934
.
SX + 17
.
9 0
.
9 8 1
9568
Y 二 74 326
.
ZX + 74
.
3 0
.
Y 二 3 1292
.
0 X + 3 1
.
3 0
.
Y 二 28 (X X)
.
g X + 28
.
0 0
.
Y 二 25 679
.
3 X + 25
.
7 0
.
5
.
70 x 10
一 7 一 .4 29 x 10
一 5
1
.
64 x 10
一 6 一 2
.
16 x 10
一 5
3
.
56 x 10
一 6 一 5
.
3 1 x l o
一 5
3
.伪 x 10 一 6 一 6 . 43 x 10 一5
4
.
26 x 10
一 6 一 5
.
57 x 10
一 5
1
.
39 x 10
一 6 一 8
.
46 x 10
一 5
2
.
15 x 10
一 6 ~ 3
.
97 x 10
一 5
1
.
2() x 10
一 5 ~ 2
.
86 x 10
一 4
·
6 4 1
· 药物分析杂志 i C hn J P h~ Anl aZ以”
,
24 ( 4)
2
.
2 加样回收率和精密度分析 准确称取同批水
皂角提取物 6 份 ( 已测得此样的有机氯农残本底值
为空白 ) ,分别加人一定量标准品溶液 , 3 个添加水
平 ,分别为 2 . 0 , or . o , 20 . O gn · m L 一 ` , 每个添加水
平 2 份 ,充分混匀后依法进行测定 ,计算回收率 ,见
表 2 。 从表 2 可知 ,当添加水平为 2 . 0 一 20 · o gn ·
m L
一 ’ 时 , 本方法的样品回收率为 93 . 2% 一 or l . 6% ,
完全满足农药残留分析的要求 。
裹 2 回收率和精密度测定结果
aT b 2 T h
e r es ul 坛 o f r e c o v e d es a n d P er 山 io n
农药 回收率(” vo eyr ) / % 平均回收到 va e ager
(碑 s it c id e ) Z n g · 证 一 1 lo n g · 毗 一 ’ 加嗯 · mL 一 ’ erC vO e叮 ) / %
10 1
.
2 9
.
2 9
.
2 8
95
.
0 3
9
.
9
93
.
2
:
万苦.UQ,n,39660298
92
.
93 9 1
.
96
.
73 93
.
95 59
仍 . 79
%
.
4
9
.
5
U`J斗l09
a 一 BHC
p 一 BHC
, 一 BHC
邑一 B HC
P
’ 一
D DE
PP 一 DD D
叩 ’ 一 DD’r
p 一 D DT
93
10 1
102
.
0
96
.
73
2
.
3 最低检出限的测定 精密吸取各标准品溶液 ,
以正己烷逐级稀释 ,进样测定 , 以峰高为噪声 3 倍值
测得 a 一 B H C 、 p 一 B H C 、 , 一 BH C 、 8 一 B H C 、 p p ’ -
DD E
、
p p
’ 一 D D D 、 o p ’ 一 D D T 、 p p ’ 一 D DT 的检出限
分别为 1 . 4 x 10 一 ` 4 , 5 . 3 x 10 一 ` , , 1 . 6 x 10 一 ` , , 3 . 3 义
1 0
一 13 , 6
.
3 x 10
一 13 , 4
.
3 x 10
一 1 3 , 1
.
2 x 10
一 12 , 2
.
3 x
10
一 1 2 9
。
2
.
4 样品的测定 精密称取 6 种提取物各 1 份 ,按
上述方法进行测定 , 残留量结果见表 3 。 从表 3 可
以看出 ,各样品均有有机氯农药检出 ,残留量均符合
我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》 。
3 讨论
微量化学法在分析化学上的应用起源于联邦德
国兽医药研究所 ,由聂洪勇等人 〔` 一 8〕在我国的农 、兽
药残留量的检测中推广应用 。 微量化学法取样量
小 , 仅为常规化学法的 14/ O 一 1/ 50 , 一次可同时处
理几百个样品 ;有机溶剂用量小 , 为常规法的 1/ 80
一
1/ 10 ;同时还具有环境污染小 、 经济 、 快速 、 适用
于批量化处理等优点 。 而微量化学法直接应用于中
药提取物农残分析的样品前处理时 ,易产生乳化 、样
品糖浆化现象 ,使后续工作无法进行 ,本文对微量化
69913弧叭.012
表 3 各提取物有机抓农药残留 t 测定结果 (鸿 · kg 一 ’ )
T a b 3 T h e d e et r r口饭和廿o n r韶 ul st of 6 ik n ds o f e x t r a e st
农药
`碘丽ic d司
a 一 BHC
日一 BHC
丫一 BcH
右一 BHC
p
’ 一 DD E
P
,一 D DD
叩 ’ 一 DDT
pp
, 一 D DT
水皂角(腼s她
一 L . )
越橘(亿此`诫unI
创众众以配 “ L . )
淫羊霍 ( EP i n 记 di二
6卿~ !un L
.
)
红景天 (刃以汤勿
。 ea L . )
红花 ( C山九加用。
“汉切 ir US L. )
葛根( 尸l切浏向
肠6吻 L. )
605478756480
.
14 5
0
.
32 7
0
.
258
0
.
2 15
0
.
7 54
a 36 9
0
.
329
3
.
70 3
0
.
423
.0 45 6
0
.
392
10份`内,ó,产飞曰
0
.
97 9
注 : 一 表示未检出
Noet
: 一 s
atn d
s
for ont d
e t ec t曰
学法进行了改进 。 研究表明这 6 种提取物亲脂性均
较强 ,改用醋酸乙脂提取样品中有机氯农药克服了
上述缺点 ,并且提高了提取速度和效率 。 提取之后
以水萃取可除掉水溶性杂质 ,减少其干扰和污染 ,还
可以缩短后面净化工作的时间 。 该方法对其它脂溶
性提取物的样品处理有较大的参考价值 。
六六六异构体和滴滴涕早已禁止使用 ,但从本
文的测定结果来看 ,检测的 6 种中药提取物中均有
检出 ,究其原因可能是 : 有机氯农药化学性质稳定 ,
早期使用的农药沉积在土壤中 ,不易降解 ;如果中草
药种植在含有残留农药的土壤中时 , 这些残留农药
由根部进人中药材中 ;当以脂溶性溶剂对中药材进
行提取时 ,随着有效成分富集的同时 ,残留农药在一
定程度上也得以富集 。 因此 ,选择合适的土壤种植
药物分析杂志 Ch in Jh P ~An 以 2( 0抖
,
24 ( 4)
·
4 1 7
·
中药材以及选择合适的提取溶剂对解决中药提取物
或植物提取物中的农药残留问题至关重要 。
参考文献
1 Z H A N G J u n 一 q ing (张俊清 ) , L I U M i n g 一 hs e n g (刘明生 ) , X I N G F u
一 s an g (刑福桑 }, , et a l . R e s e acr h s u yr 叮 。 f Pe s t i e id e er s id u e , 。 f代 M
in lat
e ye aI’s (近年来中药材农药残留的研究概况 ) . hC in p叭。 7nI J
(中国药学杂志 ) , 2 0(} 3 , 38 ( l ) : 7
2 Z HA N G X u e 一 h u i (张学慧 ) , C H E N J ian 一 m i n (陈见民 ) , Z H A N G
Sh u 一 m i n (张树民 ) , e` a l . S tu 由 o n p e s t i e id e re s id u e , i n 2 3 k in ds o f
Ch认 e s e m e d i e i n 红 m at ier al 。 ( 2 3 种 中草药农药残 留研究 ) . A以 a
hP
a
n S i
n
(药学学报 ) , 2 0() 3 , 3 7 ( 1 1 ) : 9 04
3 Y A N z h e n g ( 阎正 ) , Z HA N G aY 一 11 (张亚莉 ) , FE N G iT an 一 hz u
(冯天铸 ) , 。 t a l . D e t e rm i n at i o n Of re s idu e s Of O r g a n 0 e hol ir n at e d p e s t i -
e id e s in n v e h e rl , , by
。叩 in卿 邵 5 c ll or n aot 脚 hy (毛细管气相色谱法测定 5种中草药中有机氯农药的残留量 ) . C入泣n J Aan l hC em
(分析化学 ) , 2〔C 3 , 3 1 ( 1 ) : 9 5
4 H ^ N uG i
一 ur (韩桂如 ) , C H E N T面 一 p i n g (陈太平 ) , Y A N G J ian -
h o n g (杨建红 ) , et a l . D e et mr i n at i o n o f o r g a n o e il ior n aet d p e s t i e i d e s i n
c hi ne s e me id ic
n al p lan t s (中药中有机磷农药残留量的研究 ) . hC i -
na J hC in M d etr 从 ed ( 中国中药杂志 ) , 19 9 6 , 2 1 ( 10 ) : 59 1
F E N G 兀 u 一 q ions (冯秀琼 ) , AT N G Qin g 一 y o n g (唐清勇 )
.
M ut 流s ,
id u e m e山 o d Of 14 0咭an 叩 h o s p ho u pe s t i e id es 10 osm
e Ch in es e m e
-
id ic n al p lan t s ( 中草药中 14 种有机磷农药残留量的检测 ) . ch in J
尸“ ` ic众趾` icS (农药学学报 ) , 20 1 , 3 ( 3 ) : 45
N IE H o n g 一 y o n g (聂洪勇 ) . hT e a d v a n e e Of s aln p l e p re 一 p二e s s
t eC hn iqu
“ in an a ly t i c al ch e而 s try (分析化学中样品前处理技术的进
展 ) . 几” 以刃爪 Aan l 声’o d (食品理化检验 ) , 19 9 8 ( 2 ) : 2
z H ^ N G Y in g (张莹 ) , HU A N G z h i 一 q ian g (黄志强 ) , u Y o n g 一 j助
(李勇军 ) . D et e而 n iat o n of o r gan 叩 h o s p h o rsu p e st i e ide mu l t i 一 二 5 1-
du es in te
a 协 c即 il ary gas c肠m a t o gr a p妙 (气相色谱法测定茶叶
中多种有机磷农药残留量 ) . hC in J hC or 矛an 翻寥 (色谱 ) , 20 1 , 19
( 3 )
: 2 7 3
L l Y on g 一 j u n (李勇军 ) , HU A N G hZ i 一 q i a n g (黄志强 ) , D A I H u a
(戴华 ) , e君 a l . D e et 耐 n at i o n o f p y r e th r o id s pe s t i e id e s n l』it 一 、 s id u e s
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菊醋类农药残留量的气相色谱 一 质谱测定 ) . hc in J Ana l C人e m
(分析化学 ) , 2 0 2 , 3 0 ( 7 ) : 5 6 5
(本文于 2X() 3 年 12 月 15 日收到 )
H P L C 法测定对乙酞氨基酚栓剂中对乙酞氨基酚的含量
朱 炯 孙会敏 岳志华 田颂九
( 中国药品生物制品检定所 北京 l仪旧50)
摘要 目的 :鉴于原含量测定方法为间接测定的重量法 ,定量的专属性差 , 因此建立了用 HPL C法测定对乙酞氨基酚栓剂中对
乙酞氨基酚含量的方法 。 方法 :色谱柱为 lA lt ec h A il im a C l: ( 4 . 6 m m x 250 m m , 5 林m ) ,流动相为水 一 甲醇 ( 3 , 1 ) ,流速为 1 . 0
m L
·
m in
一 ’ ,检测波长为 243 n m ,外标法计算含量 。 结果 : 本法专属性强 、 灵敏 、 准确 。 对乙酞氨基酚的线性范围为 0 . 097 -
48 4
.
8 林g · m L 一 ’ 。 4 种不同规格制剂的方法学回收率为 103 . 4 % 一 105 . 1% ; RS D 为 0 . 1% 一 0 . 5% ( n = 5 ) 。 结论 : 建立的定量
方法专属性强 , 可用于对乙酞氨基酚栓的质量控制。
关键词 对乙酞氨基酚 对乙酞氨基酚栓剂 高效液相色谱法
H P :L C D e et r而n a it o n o f P a r a e e at m o l i n P a r a c e at m o l S u P P o is t o ir e s
ZH U J io n g
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S U N H u i 一 m i n , YU E Z h i 一 h u a an d T I AN S o n g 一 ji u
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