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大青木石油醚部位气相色谱-质谱分析



全 文 :动物医学进展,2014,35(6):82-85
Progress in Veterinary Medicine
大青木石油醚部位气相色谱-质谱分析
谭承建1,汤洪敏1,刘丽娜2*
(1.贵州民族大学化学与环境科学学院,贵州贵阳550025;2.贵阳医学院,贵州贵阳550004)
  摘 要:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析贵州产大青木石油醚提取物的化学成分。从中鉴定了34
个化合物,占总精油的86.60%。化合物类型涉及萜类、甾体、酯、酸类和苯的衍生物,其中萜类化合物占
45.125%,甾醇占7.445%,酯、脂肪酸和烃类分别占13.625%、4.445%、15.387%,还有少量苯的衍生物占
0.573%。
  关键词:大青木;气相色谱-质谱;化学成分
中图分类号:S859.3 文献标识码:A 文章编号:1007-5038(2014)06-0082-04
  大青木(Clerodendron cyrtophyllum)为马鞭草
科大青属植物大青,又名路边青、臭冲柴、青心草、鸭
公青等,主要分布于我国华东、中南、西南(四川除
外)等省(区)[1]。江西、湖南、湖北、广西等省(区)尚
用大青木的叶作为中药“大青叶”使用(未被药典收
录)[2-3]。文献记载大青木有清热泻火利尿,凉血解
毒之功,苗医常用于疱疹病毒感染如口疮、带状疱疹
等的治疗;临床上以其水煎液内服为主[4]。前人对
其化学成分的研究主要集中于中等极性和水溶性部
位[5-9],而对石油醚部位的小极性化学成分缺乏研
究。由于长时间煎煮和化合物之间的相互助溶,水
煎液中也会有小极性分子溶出,并很可能发挥较大
的药理生理活性[10]。因此,为了更加全面、系统的
研究大青木抗疱疹病毒的物质基础,阐释其用药的
科学性,本文采用GC-MS联用的方法,对采自贵州
省贵定县的大青木石油醚部位进行了化学成分研
究。
 收稿日期:2013-11-29
 基金项目:贵州省科技厅科学技术基金(黔科J字[2010]2273);贵州民族大学引进人才科研基金资助项目;国家十二
五公益行业(农业)科研专项(201203062);国家自然科学基金项目(31360084)
 作者简介:谭承建(1979-),男,重庆万州人,副教授,博士,主要从事天然药物化学研究。*
櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙櫙
通讯作者
Detection of Pleurisy Pathogens in Slaughter Swine
QIU Yuan-hao1,WEI Jiang-hua2,REN Juan-juan1,TANG Pan1,LIU Wan-hua1,
WU Ning1,LI Tao1,WU Cheng-qi 1,WANG Jing-yu1
(1.College of Veterinary Medicine,Northwest A&F University,Yangling,Shaanxi,712100,China;
2.Shaanxi Wansheng Meat Processing Co.,Ltd,Yangling,Shaanxi,712100,China)
Abstract:Different degree of pleuritis lesions could usualy be found in slaughter pigs.These pleural in-
flammatory lesions are often persistent due to pneumonia.The study investigated pleuritis in slaughter
pigs in order to determine the prevalence of pleuritis and identify respiratory pathogens involved in pleuro-
pneumonia-infected lungs.Two hundreds of lungs from each herd were evaluated using the Slaughterhouse
Pleuritis Evaluation System(SPES)from 9slaughter herds,and the pathogenic bacteria in pleuropneumo-
nia-affected lungs were detected.In the present study,52.1%of lungs were found to have different degree
of pleuritis.24.0%of the lungs had a SPES score>1,and 26 Actinobacillus pleuropneumonia strains,9
Haemophilus parasuis strains,11 Pasteurella multocida strains,and 15 Streptococcus suis strains were i-
dentified in pleuropneumonia-affected lungs.
Key words:slaughter pig;pleuritis;pleuropneumonia;pathogen detetion
DOI:10.16437/j.cnki.1007-5038.2014.06.035
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 植物样品 大青木新鲜枝叶,2011年9月
采自贵州省贵定县云雾地区,晾干,粉碎后置阴凉处
保持备用。植物样品由贵阳医学院孙庆友副教授鉴
定为马鞭草科大青属植物大青(Clerodendron cyr-
tophyllum)。
1.1.2 主要仪器与试剂  气相色谱-质谱联用仪
(HP6890/5975C),美国安捷伦公司产品。石油醚
(30℃~60℃),分析纯。
1.2 方法
1.2.1 大青木石油醚提取物 准确称取200g阴
干粉碎的大青木枝叶,用1 000mL石油醚(30℃~
60℃)热回流提取2次,每次1h,合并提取液,低温
蒸去石油醚,得到棕褐色、具有特殊气味的油状液体
1.0mL,密封保存,供分析使用。
1.2.2 测定条件 
1.2.2.1 气相色谱条件 色谱柱为ZB-5MSI 5%
Phenyl-95% Dimethylpolysiloxane(30m ×0.25
mm ×0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温50℃(保
留2min),以5℃/min升温至310℃,保持2min;
汽化室温度250℃;载气为高纯氦气 (99.999%);
柱前压52kPa,载气流量1.0mL/min;分流比
40∶1。
1.2.2.2 质谱条件 电离方式EI;离子源温度230
℃;四极杆温度150℃;电子能量70eV;发射电流
34.6μA;倍增器电压1 125V;接口温度280℃;溶
剂延迟时间4.0min;质量范围20amu~480amu。
2 结果
2.1 大青木石油醚提取物总离子流
按照上述条件对大青木石油醚提取样品进行分
析,获得其石油醚提取物总离子流图(图1)。对总
离子流图中的各峰经质谱计算机数据系统检索及核
对Nist2008和 Wiley275标准质谱图,共鉴定出其
样品的34个化合物,用峰面积归一化法测定了各化
学成分的相对百分含量,鉴定出的化合物占总精油
的86.60%(表1)。
2.2 化合物类型
该样品化合物类型涉及萜类、甾体、酸、酯类和
苯的衍生物。其中萜类化合物9种(占45.125%);
甾醇2种(占7.445%);酯、脂肪酸和烃类分别有9
种 (占 13.625%)、2 种 (占 4.445%)、10 种
(15.387%),另外还有少量苯的衍生物2种(占
0.573%)。
图1 大青木石油醚提取物的总离子流图
Fig.1 Total ion chromatogram of the petroleum ether extract of Clerodendron cyrtophyllum
38谭承建等:大青木石油醚部位气相色谱-质谱分析
表1 大青木石油醚提取部位的化学成分
Table 1 The chemical constituents of the petroleum ether extract of Clerodendron cyrtophyllum
编号№
保留时间
Retention time
化合物Compound
分子式
Molecular formula
分子质量
Molecular weight
相对含量/%
Relative content
1  10.42
2-甲氧基琥珀酸二甲酯
Dimethyl 2-methoxysuccinate
C7H12O5 176  0.105
2  11.65 十二烷 Dodecane  C12H26 170  0.128
3  14.35 十三烷 Tridecane  C13H28 184  0.613
4  16.78  1-十五烯1-Pentadecene  C15H30 210  0.145
5  16.97 十四烷 Tetradecane  C14H28 198  1.832
6  18.55 诺卡酮Nootkatane  C15H28 208  0.674
7  19.46 十五烷Pentadecane  C15H32 212  1.013
8  19.94
4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚
4-Methyl-2,6-di-tert-butylphenol
C15H20O  220  0.108
9  20.60 二氢猕猴桃内酯 Dihydroactinidiolide  C11H16O2 180  0.181
10  21.83 十六烷 Hexadecane  C16H32 226  0.228
11  24.71 十四烷酸甲酯 Methyl myristate  C15H30O2 242  0.309
12  26.04 十四烷酸 Myristic acid  C14H28O2 228  0.516
13  26.26 十八烷 Octadecane  C18H38 254  0.180
14  27.13 新植二烯Neophytadiene  C20H38 278  9.515
15  28.91 十六烷酸甲酯 Methyl palmitate  C17H34O2 270  5.097
16  30.22 十六烷酸Palmitic acid  C16H32O2 256  3.929
17  30.25 十六烷酸甲酯Ethyl palmitate  C18H36O2 284  2.491
18  30.85 十七烷酸甲酯 Methyl heptadecanoate  C18H36O2 284  0.204
19  32.13 亚油酸甲酯 Methyl linoleate  C19H34O2 294  1.052
20  32.25 油酸甲酯 Methyl oleate  C19H36O2 296  2.351
21  32.55 叶绿醇Phytol  C20H38O  296  2.995
22  32.72 硬脂酸甲酯 Methyl stearate  C19H38O2 298  1.365
23  39.49 二十二烷酸甲酯 Methyl behenate  C23H46O2 354  0.651
24  39.79 邻苯二甲酸二异辛酯 Octoil  C24H38O4 390  0.465
25  43.79 角鲨烯Squalene  C30H50 410  1.018
26  47.42 三十一烷 Hentriacontane  C31H64 436  1.059
27  48.15 维生素EVitamin E  C29H50O2 430  3.085
28  49.82 (23S)-23H-异甾醇(23S)-23H-Isocalysterol  C29H46O  410  6.696
29  50.38 豆甾醇Stigmasterol  C29H48O  412  0.749
30  50.63
4,4,6a,6b,8a,11,11,14b-八甲基-1,4,4a,5,
6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,
14,14a,14b-十八氢-2H-picen-3-酮
4,4,6a,6b,8a,11,11,14b-Octamethyl-
1,4,4a,5,6,6a,6b,7,8,8a,9,10,11,12,12a,
14,14a,14b-octadecahydro-2H-picen-3-one
C30H48O  424  1.454
31  51.01 β-香树素β-Amyrin  C30H50O  426  1.356
32  51.27 羽扇豆烯酮Lupenone  C30H48O  424  21.554
33  51.61 蒲公英甾醇 Taraxasterol  C30H50O  426  9.916
34  53.52 木栓酮Friedlein  C30H50O  426  3.566
3 讨论
大青木的使用由来已久,《本草纲目》记载用于
“喉风喉痹”、“小儿口疮”、“热病下痢”等病症的治
疗。该药材与火炭母和盘上芫茜组成的肝康复方剂
用于急性黄疸型肝炎的治疗[11]。现代药理研究发
48 动物医学进展 2014年 第35卷 第6期(总第252期)
现大青木具有良好的抗氧化、清除自由基的生物活
性[12-13],具有延缓衰老的保健疗效。
本研究结果表明,大青木石油醚提取物中主要
含萜类、甾体、酸、酯和苯衍生物类型化合物,而萜类
化合物为其主要组成部分,占到45.125%。从大青
木氯仿部位和水层分离鉴定的化合物多为萜类和甾
体化合物[5-9],本研究结果与前人结果具有一定的相
似性。
34个化合物中,含量最高的为羽扇豆烯酮,为
三萜类化合物。羽扇豆烯酮具有一定的抗人类免疫
缺陷病毒(HIV)的生物活性[14]。HIV是 RNA病
毒,但疱疹病毒是一种DNA病毒,究竟羽扇豆烯酮
是否具有抗疱疹病毒的生物活性还需进一步的试验
验证。此外,动物体外模型已经证实本结果中另一
含量较高的化合物———蒲公英甾醇具有较强的抗炎
活性。疱疹病毒感染的病例会产生强烈的炎症(如
带状疱疹)反应[15],该化合物是否在疱疹病毒感染
的防治中发挥有抗炎的效果也需试验验证。
我国的传统医学如中医、苗医学素来注重疾病
认知的整体观和全局观,走多系统、多组织、多细胞
和多元化综合治疗之路。本研究结果为后续系统的
研究大青木抗疱疹病毒的物质基础和作用机制奠定
了良好基础。
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GC-MS Analysis of Petroleum Ether Extract of Clerodendron cyrtophyllum
TAN Cheng-jian1,TANG Hong-min1,LIU Li-na2
(1.College of Chemistry and Environment,Guizhou University of nationalities,Guiyang,Guizhou,550025,China;
2.Department of Medical Biotechnology,Guiyang Medical University,Guiyang,Guizhou,550004,China)
Abstract:The chemical constituents of the petroleum ether extract of Clerodendron cyrtophyllum .colect-
ed in Guizhou of China,were investigated by GC-MS.34compounds accounting for 86.60%of the exact
were identified,which included terpenoids,sterols,esters,fatty acids and benzene derivatives.The major
constituents as terpenoids accounted for 45.125%,and sterols 7.445%,while esters(13.625%),fatty
acids(4.445%),hydrocarbons(13.387%),and benzene derivatives(0.573%)were co-existing compo-
nents.
Key words:Clerodendron cyrtophyllum ;GC-MS;chemical constituent
58谭承建等:大青木石油醚部位气相色谱-质谱分析