全 文 ：电导滴定法测定玄明粉中
硫酸钠的含量
南京中医学院 吴德康 吴 果 .
玄明粉主要成分为无水硫酸钠 , 中国药典
( 85 年版 ) 中硫酸钠的含量测定为重量法 。 该
法较麻烦 , 误差大 。 一为改进其含量测定方法 ,
我们采用电导滴定法测定玄明粉中 硫 酸 钠 含
量 , 并与重量法进行了对比实验 , 为修定玄明
粉的标准提供参考 。
一 、 药品和仪器
玄明粉 ( N a t r i i S u l f a s E x s i c ca t u s ) , 由本
院药材标本室提供且鉴定。 无水硫酸钠 ( .A R ) ,
重蒸馏水 ( 测得电导率工 . 5 2 5m cs m 一 ’ , 总 盐量
z
.
4 6 2m g l
一 `
)
,
o
.
l o o sN 氯化钡溶液 。
电导仪D D S一 12 A型 ( 浙江 ) , HJ 一 1 型磁
力加热搅拌器 。
二 、 方法及结果
1
。 样品 测 定
重量法 : 按 85 年版中国药典规定测定 。 结
果测得硫酸钠含量为 8 9 . 7 8% 。
电导法 : 精密称取样品 0 · 1 4 4 2~ 0 · 1 6 9 09 ,
加重蒸馏水 1 50 ~ 2 50 m l , 使溶液 电导率控制在
0
.
1 1~ 0
.
1 2m s c m
一 ’之间 。 选用 Zm s cm 一 ’ 量程
档 , 高周 , 温度控制在 25 ℃ , 校 正 仪 器 , 用
D SJ
一 1 型铂黑电极 , 将配制好的无水硫酸钠溶
液置磁力搅拌器上 , 用 o . l o o 8N 氯化钡溶液滴
定 , 滴定完毕 , 进行搅拌 , 待数据稳定后 , 停
止搅拌 , 记下 电导仪上显示的读数 。 以电导率
( m s
c m
一 `
) 一氯化钡消耗的毫升数作图 , 通
过计算机求得曲线转折点处的横坐标 , 即为滴
定终点时氯化钡所消耗的毫升数 。 结果测得硫
酸钠含量为 9 1 . 0 1% 。
2
. 曰收率试验
精密称取 已恒 重 的 无 水 硫 酸 钠 0 . 12 ~
0
.
17 9
, 按电导滴定法进 行 测 定 , 结 果回 收
率为1 0 0 . 1 8% , C V % 1 . 1 2 。
三 、 讨论
1
. 电导滴定法与重量法测定玄 明粉中硫
酸钠含量结果表明 , 电导滴定法测得含量略高
一点。 该操作方法简便 , 快速 , 灵敏度高 ,重现
性好 。 重量法操作步骤多 , 测定过程中易造成
含量损失 , 导致硫酸钠含量结果偏低 。
2
。 电导滴定法不需指示剂指示 终 点 , 且
滴定终点是由多组数据的统计值算出来的 , 故
数据准确 , 可靠 , 重现性好 。 该法特别适用于
一些滴定终点时显色不明显的药品。
3
。 电导滴定过程中影响含量测定的 最 大
因素是空气中的二氧化碳 , 易在溶液中与钡离
子形成碳酸钡沉淀 , 使所测含量偏高 。 因此每
次滴定时间要短 ( 15 分钟内 ) 。
布渣叶黄酮类成分的
研究 ( 简报 )
广东医药学院 罗集鹅
布渣 叶 ( M i c r o c 0 S p a n i c u l a t a L . ) 是极树
科 ( iT il ac ea e ) 植物 , 盛产我国南方 , 特别 是
两广地区 。 使用历史悠久 , 民间常作茶饮 , 有
清热解毒 、 消食积及解渴开胃的功效 , 用于治
疗感冒 、 咽喉痛 、 消化不 良 、 腹胀及黄疽等。
布渣叶属 ( M ic r oc os ) 植物全球有八 种 , 我 国
有二种 。 关于本属的化学成分迄今未见报道 。
我们对布渣叶所含生物碱及黄酮类成分进行了
习甲乙 从中分离得到 “ 个生物碱和“ 个黄酮及其贰类 , 其中五个黄酮类成 分 经 U v 、 M S 、
N M R 和酸水解鉴定为 : 异鼠李黄 素 ( i s or ha ,
m n e t in )
、
il 一奈黄 素 ( k a e m p f e r o l ) 、 懈 皮黄
素 ( q饮 r c e t i n ) 、 5 , 6 , 选 产一三经 砖一 3 产一甲
氧基黄酮一 7一口一鼠李搪基葡萄糖贰 (n od ilt or et in
一 7一O一 r h a m n o s y l g l u e o s id e ) 和 5 , 6 , 8 , 选尸
一四经基黄酮一7一。一鼠李糖贰 ( 5 , 6 , 8 , 4 产
t e t r a h y d r o x y l f l a v o n` 了一。一 r h a m n o s主d e ) 。
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征稿启事 稿件 力求字句通顺 , 简明精炼 ,
韭 用方格稿纸誉写清楚 ; 插图用绘 图纸正确绘
制 , 要求线 条均匀 、 黑 白分明 。
中药材第 13 卷第 3 期 1 9 9 0 年 3 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1990. 03. 020