免费文献传递   相关文献

超临界CO_2萃取大叶紫薇种子油及GC-MS分析



全 文 :ChineseAgriculturalScienceBuletinVol.22No.22006February
htp:/zntb.chinajournal.net.cn
大叶紫薇(LagerstroemiaspeciousL.)为千屈菜科的
落叶乔木,主要生长于热带亚洲和澳洲,在中国广东、
广西、福建等省广有种植,其树高 5~15m,叶长
12~25cm,在菲律宾和亚洲其他国家,大叶紫薇被称为
banaba,大叶紫薇的叶、花、果和茎传统上被用来制作
保健饮料,具有降低血糖的效果[1,2]。
大叶紫薇果实为蒴果,成熟時由绿色变成褐色,並
且会裂开成六瓣,內含种子 12枚。1990年,Jehan.
Chirag研究发现大叶紫薇种籽油中含有酮式脂肪酸,
具有一定的药用价值[3],因此,受到人们的关注。
超临界CO2流体萃取技术是利用CO2在高压下
处于超临界状态而萃取分离各种有用物质的一种先
进技术。由于无毒、无污染、分离简单,因而广泛应用
于油脂的提取、分离[4~6]。
为更好的开发利用大叶紫薇种籽油,笔者采用超
临界CO2流体萃取大叶紫薇种籽油,研究萃取压力、
温度、物料粒度和CO2流量对萃取率的影响,并对萃
取得到的种籽油采用GC-MS分析其脂肪酸组成,为
实际应用提供了理论和试验依据。
1试验材料与方法
1.1试验材料
实验于2005年7月进行于郑州轻工业学院食品
与生物工程系。大叶紫薇果实,采自广东,干燥后去
外壳,取仁用于油脂的提取。
1.2主要试验仪器及设备
超临界 CO2萃取装置(HA231-50-25),南通华安
超临界萃取设备公司;Trace气相色谱/质谱/计算机
联用仪(GC/MS/DS),美国Finnigan公司。
1.3实验方法
1.3.1超临界 CO,流体萃取 超临界CO2流体萃取设
超临界CO2萃取大叶紫薇种子油及GC-MS分析
纵 伟,赵光远,张文叶
(郑州轻工业学院食品与生物工程系,河南郑州450002)
摘 要:应用超临界CO2萃取技术,研究了大叶紫薇种子油的萃取工艺。考察了压力、温度、粒度、CO2
流量对大叶紫薇种子油萃取率的影响。得到最佳萃取条件为:压力 30Mpa、温度 40℃、粒度 40目和
CO2流量12kg/h。利用GC-MS分析了大叶紫薇种子油组成成分,共分析出12种脂肪酸,其中亚油酸的
含量达到74.57%,并且检测出支链脂肪酸和奇数碳脂肪酸。
关键词:超临界CO2萃取;大叶紫薇;种子油;GC-MS分析
中图分类号:TS224.4 文献标识码:A
SupercriticalFluidExtractionofLagerstroemiaspeciosaSeedOilandGC/MSAnalysis
ZongWei,ZhaoGuangyuan,ZhangWenye
(SchoolofFoodandBiologicalEngineering,ZhengzhouUniversityofLightIndustry,Zhengzhou,hena450002)
Abstract:SeedoilwasextractedfromlagerstroemiaspeciosawithsupercriticalCO2.Extractionratewas
measuredasafunctionofpressure,temperature,flowrate,andparticlesize.Theresultsoftheexperiments
indicatethattheoptimumextractionpressure,temperature,particlesizeandCO2flowforthemaximum
tractionwas30Mpa,40℃,40mesh,12kg/hrespectively.ThecomponentsofseedoilwasdeterminedbyGC-
MS.Total12fatyacidsweredeterminedout.Thecontentoflinoleicacidwas74.57%.Branchedchain
acidandoddnumbercarbonacidwerefirstdeterminedoutinlagerstroemiaspeciosaseedoil.
Keywords:Supercriticalfluidextraction,Lagerstroemiaspeciosa,Seedoil,GC-MS
基金项目:河南省科技攻关项目“新天然功能食品原料油的开发和应用研究”(No.0224380092)。
第一作者简介:纵伟,男,1965年出生,博士,郑州轻工业学院食品与生物工程系副教授,从事食品科学教学和科研。通信地址:450002河南省郑州市东风
路5号,郑州轻工业学院食品与生物工程系。Tel:0371-63627115,E-mail:zongwei1965@126.com。
收稿日期:2005-11-23,修回日期:2005-11-28。
食品科学94· ·
中国农学通报 第22卷 第 2期 2006年 2月
htp:/zntb.chinajournal.net.cn
1.3.2油脂的 GC-MS分析 取超临界 CO2流体萃取
的种子油50mg于10mL具塞试管中,加入0.5ml苯、
0.5ml乙醚和1mL2%NaOH甲醇溶液,45℃水浴酯化
20min,冷却后加水定容至 10ml,分层后取上清液进
行GC-MS分析。
气相色谱条件:
色谱柱:PEG20M,30m×0.25mm×0.25μm;载
气:N2,0.80ml/min恒定流动;进样方式:260℃分流,
分流流速为32ml/min。
质谱条件:
离子化方式:EI+;发射电流:200μA;电子能量:
70eV;接口温度:250℃;离子源温度:200℃;检测器
电压:350V;炉升温方式:起始温度180℃,终止温度
240℃,升温速率3.0℃/min,240℃维持10min。
2结果与讨论
2.1萃取压力对萃取率的影响
图2为萃取温度为40℃、物料粒度40目、CO2流
量12kg/h时,不同萃取压力下萃取率与萃取时间的
关系。由图可见,在一定的温度下,超临界C02对油脂
的溶解度与压力呈正相关,这是由于压力提高,油脂
溶解度提高,萃取率也相应提高[7,8]。但达到一定程度
后,增加的趋势较为平缓,压力太高,生产的成本增
加,且增加了不安全因素,考虑到工业上允许的最大
压力一般不超过35MPa,而在30MPa时已达到较好
的提取效果,故选用30MPa为宜
2.2萃取温度对萃取率的影响
温度也是影响种子油在CO2中溶解度的重要因
素,它对种子油在超临界CO2中的溶解度有正负两方
备的工作过程是:钢瓶1中的CO2经过压力调节阀进
人热交换器2,预热后经过滤器 3过滤,再被泵 4抽
入热交换器2加热至工作温度,然后进入萃取釜5萃
取种子油,萃取出的种子油与CO2一起进入分离釜
6,改变温度和压力,实现CO2和油的分离(图1)。萃取
率表示为:
Y%= W2
W1×C
×100%
Y%:萃取率(%)
W2:超临界CO2流体萃取的油量(g)
W1:种子的重量(g)
C:种子含油量(%)
面的影响。温度升高后,一方面由于溶剂的挥发度和
扩散系数提高,其溶解能力相应提高;另一方面由于
CO2的密度降低,故其溶解能力下降。在30Mpa、物料
粒度40目、CO2流量12kg/h下,大叶紫薇种子油的萃
取率随温度的变化如图3所示。
由图可见,萃取温度调节在40℃是比较理想的,因
食品科学 95· ·
ChineseAgriculturalScienceBuletinVol.22No.22006February
htp:/zntb.chinajournal.net.cn
2.4CO2流量对萃取率的影响
图5示出萃取温度40℃、萃取压力30Mpa、物料
粒度40目、CO2流量分别12kg/h、8kg/h和4kg/h时
种子油萃取率与萃取时间的关系。从图中可以看出,
CO2流量也是影响种子油萃取率的一个重要的外部
因素。一方面,当CO2流量增加时,其与物料的接触
时间减小,不利于萃取率的提高。对溶质从原料基质
中扩散出来很慢的体系,采用过大流量将意义不大,
因为这种情况下,溶质的溶解平衡还远没有达到。另
一方面,随着流量的增加,传质推动力加大,传递系数
增加,有利于萃取。特别是在一些溶质溶解度大,原料
中溶质含量丰富的情况下,适当加大流量能大大提高
生产效率。从图中可知,在萃取大叶紫薇种子油时,在
流量小于12kg/h时,增加流量有利于提取。
2.5超临界CO2流体萃取的种子油的GC-MS分析
超临界CO2流体萃取的大叶紫薇种籽油经甲酯化
处理后经GC/MS分析,总离子流图如图6所示。经
计算机化学工作站分析,从油脂中共检出12种脂肪
酸组成,经数据处理系统按面积归一法进行定量分
析,求得了各脂肪酸在油脂中相对百分含量如表1
所示。
从表 1可见,大叶紫薇种籽油中含有亚油酸
为温度再提高或者下降,萃取率都略有下降。
2.3物料粒度对萃取率的影响
物料粉碎粒度对萃取率同样具有两面性的影响,
一方面,较小的粒度可以缩短传质距离,减小传质阻
力,有利于萃取;另一方面,粒度太小会影响CO2流体
在物料间的流动,增加传质阻力而不利于萃取,还可
能因为太细而被溶剂带出萃取釜。在40℃、30Mpa、
CO2流量12kg/h的条件下,种子的粒度与萃取率的关
系如图4所示。
从图4可以看出,物料粒度减小,萃取率增加,但
物料粒度为40目萃取率与50目时基本持平,所以将
种子粉碎到40目时即可。
食品科学96· ·
中国农学通报 第22卷 第 2期 2006年 2月
htp:/zntb.chinajournal.net.cn
74.57%、油酸 8.38%、软脂酸 6.68%、硬脂酸 4.26%,
其不饱和脂肪酸含量达 85.76%。尤其值得注意的
是,大叶紫薇种籽油中含有支链、奇数碳的脂肪酸
14-甲基-十六烷酸和二十三烷酸,这在其他植物中
很少见到。
3结论
3.1经试验得到的超临界CO2流体萃取核桃油的最
佳工艺参数为:萃取压力 30MPa、萃取温度 40℃、物
料粒度40目、CO2流量12kg/h。
3.2超临界CO2萃取的大叶紫薇种籽油中共检出12
种脂肪酸,亚油酸含量达74.57%,不饱和脂肪酸含量
达85.76%。并且含有支链、奇数碳的脂肪酸14-甲基
-十六烷酸和二十三烷酸,是一种较为理想的营养保
健食用油。
参考文献
1 KazamaMasayoshi,ToyoKosoKangakuK K.Influenceof
banaba-kuwaextractedonplasmaglucoselevelinrat[J].Food
Style21,2002,6(4),98~102
2 MurakamiC,MyogaK,KasaiR,etal.Screeningofplant
constituentsforefectonglucosetransportactivityinEnrlichascites
tumourcels[J].ChemicalandPharmaceuticalBuletin,1993,41:
2129~2231
3 Jehan.Chirag,Mahmood,DaulatabadD,etal.Aketofatyacidfrom
Lagerstroemiaspeciousseedoil[J].Phytochemistry.1990,29(7):
2323~2324
4 MGabrielaBernardoGil,LinaMCardosoLopes.Supercriticalfluid
extractionofCucurbitaficifoliaseedoil.EurFoodResTechnol,
2004,(219):593~597
5 AhmadRajaei,MohsenBarzegar,YaddolahYamini.Supercritical
fluidextractionofteaseedoilanditscomparisonwithsolvent
extraction.EurFoodResTechnol,2005,(220):401~405
6 BondioliP,MarianiC,LanzaniA,etal.Lampanteoliveoilrefining
withsupercriticalcarbondioxide.JournaloftheAmericanOil
ChemistsSociety,1992,(69):477~480
7 CatchpoleOJ,KampJ,GreyJB.Extractionofsqualenefromshark
liveroilusingSC CO2.IndustrialandEngineeringChemistry
Research,1997,(36):4318~4324
8 RizviSSH,DanielsJA,BenadoAL,etal.Supercriticalfluid
extraction:operatingprinciplesandapplications.FoodTechnology,
1986,(57):57~64
(责任编辑:陶冶之)
食品科学 97· ·