全 文 ：3 中国科学院上海药物研究所植物化学研究室 . 黄酮体
化合物鉴定手册 . 北京 : 科学出版社 , 1981 : 4 一 246 , 394
一 5 18 ,印2 一 7 11
4 郑卫平 ,等 . 迭鞘石解的化学成分研究 . 中国药科大学
学报 , 2X( X) , 31 ( l ) , 5
( 2田 2 一 01 一 2 收稿 )
进口肉豆落中 a 一派烯的含量测定
广东省药品检验所 (广州 51 01 80 ) 陈浩按
摘要 用气相色谱法测定肉豆寇中 -a 旅烯的含量 , 以此作为该药材的质量控制指标 。
关健词 肉豆落 -Q 旅烯 气相色谱
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肉豆 栽为 肉豆范科植物 肉豆范 ( M乡了臼tica 加 -
g 心砌 Hou t t )的干燥种仁 ,具有温中行气 、涩肠止泻的
功效 , 收载于 中国药典 2X( X) 年版一部 , 其含量测定
项仅有挥发油测定 ,专属性差 。 经对肉豆范挥发油
进行 GC 一MS 分析 , 肉豆落挥发油含有 19 种成分 , 其
中 a 一旅烯占 16 . 6% 。 本文采用气相 色谱法测定 肉
豆范 中 a 一旅烯的含量 , 方法简便 , 专属性强 , 灵敏度
高 。
, 材料与仪器
,
.
, 仪器 岛津 CG 一 14 B气相色谱仪 , CR-4 A 数据
处理机 。
1
.
2 样品与试药 肉豆范 (由印度尼西亚进 口 ,经
鉴定为 场而忿ica .fo 咭八 z、 H o u t 干燥种仁 ) , 。 一旅烯对
照品 ,纯度 9 . 9% ( 日本 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 提取条件的考察
2
.
1
.
, 提取溶媒的选择 : 根据肉豆落含烯 、醇类挥
发油 ,选择用无水乙醇 、氯仿 、醋酸乙醋三种溶媒 , 比
较其提取情况 。 结果 , 含量测定 以 -a 旅烯比较 ,没有
明显差异 。 故选择无水乙醇为提取溶媒 。
2
.
1
.
2 提取方法 的选择 : 采取超声提取和浸渍 12
h 提取比较 。 结果 :含量测定以 Q一旅烯比较 , 浸渍法
比超声法含量高 10 % 。 故选择浸溃 12 h 提取 。
2
.
2 色谱条件 色谱柱 : 5% SE 一30 ,柱长 2 . l m , 内
径 3 . 2 ~
, 载气为氮气 。 柱温 85 ℃ ,检测器 n D 。
2
.
3 线性关 系考察 取 -a 旅烯对照品 , 加无水 乙
为横坐标 , 色谱峰面积为纵坐标 ,在 0 . 78 一 2 . 72 In酬
耐 范围 内 , 得线性 方程 为 : Y 二 169 6 3 5 x 十 136 , : 二
0
.奥为7 。
2
.
4 精密度试验 取同一份供试 品溶液 , 进样 6
次 , 结果 RSD 为 2 . 81 % 。
2
.
5 重复性试验 取同一供试品粉 末 ,按样品测
定项下的方法 ,平行测定 6 次 ,结果 SR D 为 2 . 08 % 。
2
.
6 加样 回收试验 取 已知含量的供试品 , 分别
加人一定量的 a 一旅烯对照品 , 按供试 品含量测定方
法测定 , 平均 回收率为 % . 8% , SR D 二 2 . 65 % ( n =
6 )
。
2
.
7 样品测 定 取 a 一旅烯对照 品 , 加无水乙醇稀
释成每 l d 含 1 . s mg 的溶液 。 取供试品粉末 (过三
号筛 )约 2 9 , 精密称定 , 置带塞三角烧瓶 , 精密加人
无水乙醇 20 而 , 密塞 ,放置 12 h , 滤过 , 滤液作为供
试品溶液 。 按上述色谱条件测定 , 结果见表及图 。
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、口
醇稀 释成 0 . 7 7 8 、 1 . (从 ) 、 1 . 3 62 、 1 . 5 5 7 、 18 17 、 2 . 18 0 、 图 气相色谱
2
.
72 5啤 / 而的溶液 , 分别注人气相色谱仪 , 以浓度 1 . -a 菠烯 2 . 肉豆范
表 肉豆益中 价旅烯含 t
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1
.
25 % 1
.
15 % 0
.
9 % 1
.
0 1% 0
.
5 5% 0
.
5 2% 0
.
51 % 0
.
4 8 % 0
.
64 % 0
.
68 %
( 2X() l
一 1 2 一 2 8 收稿 )
中药材第 25 卷第 5 期 2X( 犯 年 5 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 05. 014