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薄荷原油中掺杂松节油和留兰香的分析



全 文 :科技创新导报2015 NO.23Science and Technology Innovation Herald工 业 技 术
科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald 135
薄荷为唇形科植物,其茎和叶经水蒸
汽蒸馏得到薄荷原油[1]。薄荷原油中含:左
旋薄荷脑65%~85%、薄荷酮约6%~15%、
乙酸薄荷酯、右旋-新薄荷脑、胡薄荷酮、
胡椒酮、辛醇-3、α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯
等。薄荷原油典型气相色谱(见图1)。由于
掺杂薄荷油目前大都以掺松节油的为多[2],
因此对掺杂松节油的研究相对来说显得
主要一些,掺入松节油的气相色谱图(见图
2)。另由于目前市场上留兰香的价格远大于
薄荷原油价格,故人为掺留兰香于薄荷油的
可能性不大,一般为薄荷田间夹种所致,混
入留兰香的薄荷原油气相色谱图(见图3)。
多年的研究实践中发现,薄荷原油中的某
些成分的组成,存在着一定的规律性(就目
前薄荷品种而言),于气相色谱填充柱分析
时,在符合或接近最佳实用操作的条件下,
该规律不受诸如进样量、不同型号的仪器、
以及品种等因素的影响而变化,恰如是薄
荷原油的“指纹”一样。实验表明薄荷原油
中一些掺杂成分通过气相色谱分析“指纹
图”,并辅助一些理化指标,据此来区分、辨
别薄荷原油中的掺假物质。
该文通过气相色谱分析和一些理化指
标的测定[3-4],完全剖析薄荷原油的掺假物
质和监测薄荷品种的退化变异,保证了薄荷
脑和薄荷素油的产品质量。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
薄荷原油,东台兴华香料有限公司;松
节油,药用级;留兰香,本厂提供。
GC-14C气相色谱,柱长4m,内径3mm
不锈钢环形柱以10%PEG-20M涂于60/8
目Chromo s orbw载体上为柱填料。柱温
130℃恒温;汽化、检测温度200℃;载气高
纯氮30mL/m in,氢气0.4kg/m i n,柱前
压35kg/cm2。自动指示旋光仪WZZ-1;阿
贝折射仪2WAJ;PZ-A-5型液体相对密度
天平。
1.2 实验方法
(1)以不同量的松节油掺入薄荷油气相
色谱定量分析 [4]和各项理化指标分析 [5]结
果。(见表1、表2)
从表1可见,最小绝对偏差0.002,最大
绝对偏差为0.139,最小相对偏差0.19%,
最大相对偏差为5.37%,符合实验要求。
(2)以不同量的留兰香掺入薄荷油气相
色谱定量分析和各项理化指标分析结果。
(见表3、表4)
从表3可见,最小绝对偏差0.02,最大
绝对偏差为0.145,最小相对偏差0.67%,
最大相对偏差为4.53%,符合实验要求。
2 结果与讨论
(1)从表2可见,随着松节油掺入量的增
加,总醇量、相对密度逐渐降低,对旋光度
①作者简介:张贤梅(1973—),女,江苏南通人,本科,学士学位,工程师,主要从事薄荷产品分析及其薄荷衍生物的研究。
薄荷原油中掺杂松节油和留兰香的分析①
张贤梅
(南通薄荷厂有限公司 江苏南通 226000)
摘 要:薄荷原油的本身含有α-蒎烯而松节油含有的主要成分就是α-蒎烯、另含有少量的β-蒎烯。因此,松节油掺入薄荷原油中后,于气相色
谱的色谱图上α-蒎烯的峰高显著增高,含量增加。同样,当薄荷原油中掺入留兰香时,由于留兰香中所含的主要成分苧烯、香芹酮,分别和薄荷
原油中的苧烯、胡椒酮的出峰位置相互重叠,也造成薄荷原油中的苧烯、胡椒酮峰高增高,对应的含量增加。根据有关的资料、数据统计表明,
薄荷原油中掺进松节油、留兰香时,与未掺杂的薄荷原油,其气相色谱图的表现是不一样的,且掺入两种物质不同量薄荷原油的总醇量、旋光
度、折光率、相对密度、溶解度都呈现规律性变化,它们是可以区别的薄荷原油中掺杂量的问题。
关健词:α-蒎烯 β-蒎烯 苧烯 香芹酮 胡椒酮
中图分类号:S57 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2015)08(b)-0135-03
图4 折光率、相对密度与配制掺杂量的关系
图1 薄荷原油典型气相色谱 图2 掺入松节油的气相色谱 图3 混入留兰香的薄荷原油气相色谱
DOI:10.16660/j.cnki.1674-098x.2015.23.011
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影响不大,只是略有降低,折光率逐渐提
高,以配制掺杂量为纵坐标,折光率、相对
密度为横坐标,作图(见附图4)。溶解度:全
溶65%乙醇中的容积数逐渐提高,以配制
掺杂量为纵坐标,溶解度为横坐标,作图
(见附图5),得一线性较好的标准曲线,为
y=10x-30.5。
(2)从表4可见,随着留兰香掺入量的增
加,总醇量逐渐降低,旋光度、折光率、相
对密度都较明显提高,以配制掺杂量为纵
坐标,旋光度、折光率、相对密度为横坐标,
掺杂量 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7
配样(%) 0.573 1.058 1.530 2.052 2.467 3.006 7.86
实测(%) 0.638 1.054 1.651 2.169 2.422 3.283 7.647
绝对偏差 0.033 0.002 0.061 0.059 0.023 0.139 0.107
相对偏差(%) 5.37 0.19 3.80 2.77 0.92 4.40 1.37
表1 薄荷油掺入松节油的气相色谱定量分析结果
掺杂量 未掺假 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6 样品7
配样(% 0 0.573 1.058 1.530 2.052 2.407 3.006 7.860
总醇量%) 78.62 78.50 78.12 77.74 77.60 77.27 77.12 73.94
旋光度(°) -34.98 -35.05 -34.96 -34.95 -34.94 -34.94 -34.93 -34.81
折光率(20℃) 1.4611 1.4612 1.4615 1.4617 1.4618 1.4620 1.4621 1.4623
相对密度(20℃) 0.9050 0.9047 0.9044 0.9038 0.9030 0.9028 0.9023 0.9001
溶解度全溶于65%乙醇中的容积数(mL) 3.05 3.10 3.15 3.20 3.25 3.30 3.35 3.50
表2 掺入松节油的薄荷油各项理化指标分析结果
掺杂量 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6
配样(%) 1.985 3.007 4.004 4.991 6.018 7.010
实测(%) 1.813 2.967 3.898 4.819 5.883 6.720
绝对偏差 0.086 0.020 0.053 0.086 0.068 0.145
相对偏差(%) 4.53 0.67 1.34 1.75 1.15 2.11
表3 薄荷油混杂留兰香的气相色谱定量分析
掺杂量 未掺假 样品1 样品2 样品3 样品4 样品5 样品6
配样(%) 0 1.985 3.007 4.004 4.991 6.018 7.010
总醇量(%) 81.84 81.64 81.52 81.32 81.01 79.10 77.47
旋光度 -36.86° -37.39° -37.48° -37.73° -37.94° -38.12° -38.34°
折光率(20℃) 1.4611 1.4625 1.4627 1.4630 1.4635 1.4639 1.4645
相对密度(20℃) 0.9040 0.9045 0.9054 1.9060 0.9063 0.9068 0.9075
表4 薄荷油混杂留兰香各项理化指标分析结果
图5 溶解度与配制掺杂量的关系 图6 旋光度、折光率、相对密度与配制掺杂量的关系
作图(见附图6)。
3 结论
(1)利用气相色谱分析薄荷原油中掺
杂松节油和混杂留兰香的检验是简捷、有
效的。
(2)不同的掺假物质对薄荷原油的各
项指标影响各不相同,例如,遇到旋光度高
的薄荷原油不能偏面认为其含脑量高,而应
进行全面分析,因为,当薄荷原油中混入留
兰香时,旋光度有明显提高。
(3)薄荷原油掺假造成薄荷原油品质
的下降,直接影响了产品质量,对薄荷素油
的质量更是起了决定性的作用,使薄荷素
油的香气、相对密度、溶解度等指标明显下
降。
综上所述,应用气相色谱分析技术,完
全可以剖析薄荷原油掺假现象和监测薄荷
植物品种的退化变异,对保证薄荷脑和薄
荷素油产品质量,减少生产企业的经济损失
具有重要作用。
(下转139页)
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和不会妥协的项目。但是全尺寸撤离演示实
验是一项花费颇巨且危险的实验。空客花
费了4年时间和几百万美元在A380的应急
撤离演示上[7]。一旦试验失败,将极大地影
响项目进度和造成破坏性的影响,因此软件
模拟撤离应运而生。软件模拟将帮助设计
师在飞机被制造前就可以模拟试验过程,
找出潜在风险进行修正,避免飞机在最后
时刻的失败。
3 结论
在仔细分析BW-11客舱适航符合性
时,由于客舱特殊性,导致一系列的适航条
款需要进行偏离符合性论证,这其中的风
险也是进行BWB飞机研发前需要仔细考虑
和斟酌。该文所提出的一些解决措施,只是
一些前期设想,还需要进一步模拟和试验
才能真正用于型号适航验证。
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