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微波膨化白茅根工艺的优化



全 文 :303
微波膨化白茅根工艺的优化
李婷婷,黄相中,郭俊明,彭金辉*
(云南民族大学,民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室,云南昆明 650500)
收稿日期:2015-10-22
作者简介:李婷婷(1990-) ,女,硕士研究生,研究方向:微波膨化工艺,E-mail:271001283@ qq.com。
* 通讯作者:彭金辉(1964-) ,男,博士,教授,研究方向:微波冶金,E-mail:jhpeng@ kmust.edu.cn。
基金项目:云南民族大学研究生创新基金项目(2015XJSXY271)。
摘 要:在单因素实验的基础上,以长度、含水量、微波功率和微波时间为考察因子,以综合得分为评价指标进行实验
设计,利用响应曲面分析法对微波膨化白茅根的工艺参数进行优化。结合实际条件,得到最优工艺参数为:长度 3.3
cm、水分含量 16.0%、微波功率 690 W 和膨化时间 21 s。在此条件下得到的白茅根综合得分为 8.15,多糖含量增加
了 15%。
关键词:白茅根,微波膨化,响应曲面法,多糖
Process optimization of imperata cylindrica by microwave puffing
LI Ting-ting,HUANG Xiang-zhong,GUO Jun-ming,PENG Jin-hui*
(Key Laboratory of Chemistry in Ethnic Medicinal Resources,State Ethnic Affairs Commission
and Ministry of Education of China,Yunnan Minzu University,Kunming 650500,China)
Abstract:Based on the single factor experiments,length,water content,microwave power and puffing time were
trial factors,the comprehensive score was the response value,the optimum process conditions were obtained by
response surface methodology.Combined with the actual conditions,the result showed that the optimum process
parameters were 3.3 cm,16.0%,690 W and 21 s for length,water content,microwave power and puffing time,
respectively.The comprehensive score was 8.15 and the content of polysaccharide was increased by 15% under
the optimized conditions.
Key words:imperata cylindrica;microwave puffing;response surface methodology;polysaccharide
中图分类号:TS255.36 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2016)10-0303-05
doi:10. 13386 / j. issn1002 - 0306. 2016. 10. 053
白茅根 (Imperata cylindrica Beauv. var. major
(Nees)C.E.Hubb.)为禾本科植物白茅的干燥根茎,主
要活性成分包括糖类、三萜类、内酯类和有机酸类
等,其中以多糖为主,具有清热、凉血和止血的功
效[1-2]。近年来又发现白茅根多糖具有免疫调节和
抗氧化作用[3-4]。白茅根应用广泛,价格低廉,具有
极大的药用与食用价值[5-6]。
微波膨化的基本原理,是物料吸收微波,快速加
热,使得物料中的水分迅速蒸发汽化,产生很高的内
部压力,造成质构变形、组织膨松、体积膨胀,产生膨
化效应[7-8]。微波膨化过程中产生的巨大内部压力
还可使细胞壁破裂,细胞内的有效成份容易渗出[9]。
该技术已在药食同源的材料上有所应用[10-13],但是尚
未见有关微波膨化白茅根的报道。目前白茅根加工
还停留在较传统的工艺水平上,操作繁琐,质量参差
不齐,有效成分容易流失[14-15]。
本文主要研究微波膨化白茅根的工艺,以综合
得分为考察指标,在探讨单因素影响的基础上,采用
响应曲面法进行优化,比较膨化前后多糖含量,研究
微波膨化对主要活性成分多糖含量的影响。以期生
产出高品质的白茅根制品,为丰富和发展白茅根的
加工技术及其质量研究提供一定的理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
鲜白茅根 市售;无水葡萄糖、苯酚、浓硫酸和
乙醇 均为分析纯。
M-NJL07-3 实验微波炉 北京中西远大科技有
限公司;AR224CM 电子分析天平 上海有限公司;
DHG-9070 电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科学仪
器有限公司;Agilent 8453 紫外可见分光光度计 安
捷伦科技有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 工艺流程 原料→挑选→切分(切成不同长度)→
干燥(在鼓风干燥箱中,60 ℃干燥至一定水分含量)→微波膨
化→二次干燥(在鼓风干燥箱中,45 ℃保持 4 h)→冷却
1.2.2 单因素实验设计 设定白茅根长度为 3 cm、
含水量 15%、微波功率 670 W、微波时间 20 s,改变其
304
中一个条件,同时其它条件不变,分别考察白茅根长
度(1、3、5、7、9 cm)、含水量(5%、10%、15%、20%、
25%)、微波功率(430、550、670、790 W)、微波时间
(10、20、30、40、50 s)对产品综合得分的影响。
1.2.3 微波膨化白茅根工艺优化的实验设计 根据
Box-Behnken 实验设计原理,以综合得分为考查指
标,在单因素实验的基础上,选取长度、水分含量、微
波功率和微波时间 4 个影响因素,采用 4 因素 3 水平
的响应曲面实验,进而工艺优化。实验因素与水平
设计见表 1。
表 1 响应曲面法因素水平
Table 1 The factors and levels of response surface methodology
因素
水平
- 1 0 1
X1长度(cm) 1 3 5
X2 含水量(%) 10 15 20
X3 微波功率(W) 550 670 790
X4 微波时间(s) 10 20 30
1.2.4 指标测定方法
1.2.4.1 水分含量测定 采用恒重法[16-17]。计算公
式如下:
含水量(%)=干燥前物料质量-干燥恒重后的
物料质量 /干燥前物料质量 × 100
1.2.4.2 膨化率的测定 采用文献[18-19]的方法,
计算公式如下:
膨化率 =膨化后的体积
膨化前的体积
1.2.4.3 综合得分 加工后的白茅根由 10 名评分员
组成的感官评定小组按照表 2的评分标准进行评价。
表 2 综合得分评定标准
Table 2 The standard of comprehensive score
项目 指标要求 评分标准 评分
外观
无褐色斑点或
焦糊状,表面平整
符合感官指标要求 2 ~3
有少量褐色斑点,
表面较平整
1 ~2
呈焦糊状 0 ~1
气味
香味浓郁,
有白茅根的香味
符合感官标准要求 2 ~3
香味不足 1 ~2
有糊味 0 ~1
膨化率
膨化率为 2 ~2.5 3 ~4
膨化率为 1.5 ~2 2 ~3
膨化率为 1 ~1.5 1 ~2
1.2.4.4 白茅根多糖提取及含量测定 采用王莹[20]等
确立的白茅根最佳提取工艺及含量测定方法,得到膨
化前后白茅根多糖含量,重复测定 3次,求平均值。
1.2.5 数据处理 单因素实验使用 Microsoft Excel
2007 软件进行分析,响应曲面实验用 Design -
Expert8.0 软件进行分析。
2 结果与分析
2.1 单因素实验
2.1.1 白茅根长度对综合得分的影响 由图 1 可知,
随着白茅根长度的增加,其综合得分呈现先上升后
下降的趋势。当长度为 3 cm 时,综合得分最高。若
长度太短,升温脱水过快,后续吸收微波能力减弱,
导致膨化率低、香味不足。长度太长时,阻碍水蒸汽
蒸发,膨化不充分,导致表面不平整、膨化率低、香味
不足、综合得分低。
图 1 白茅根长度对综合得分的影响
Fig.1 Effect of length on comprehensive score
2.1.2 含水量对综合得分的影响 由图 2 可知,随着
白茅根水分含量的增加,其综合得分呈现先上升后
下降的趋势。当水分含量为 15%时,综合得分最高。
水分含量过低,物料内部不能形成足够的蒸汽压,膨
化率低,且易出现过焦糊。水分含量过高,水分排除
不够充分,阻碍膨化,膨化率低,产品容易塌陷回缩,
综合得分低[21]。
图 2 含水量对综合得分的影响
Fig.2 Effect of moisture content on comprehensive score
图 3 微波功率对综合得分的影响
Fig.3 Effect of microwave power on comprehensive score
2.1.3 微波功率对综合得分的影响 由图 3 可知,随
着微波功率的增加,白茅根的综合得分呈现先上升
后下降的趋势,在 675 W 达到最大值。当微波功率
低于 670 W 时,脱水速度和效率低,不利于膨化,导
致表面不平整、膨化率低、香味不足;当微波功率高
305
于 670 W 时,速度过快,膨胀过程较难控制,膨胀后
有焦糊现象。
2.1.4 微波时间对综合得分的影响 由图 4 可知,随
着膨化时间的增加,白茅根的综合得分呈现先上升
后下降的趋势。当微波时间为 20 s 时,综合得分最
高。这主要是因为当膨化时间小于 20 s 时,膨化不
够,表面不平整,质地坚硬、香味不足;当膨化时间大
于 20 s时,时间过长,膨胀后出现焦糊、糊味。
图 4 微波时间对综合得分的影响
Fig.4 Effect of time on comprehensive score
2.2 微波膨化白茅根工艺优化结果
响应曲面分析的实验设计及结果见表 3。
2.2.1 回归方程的建立 以白茅根的综合得分为因
变量,可得拟合回归方程:Y(综合得分)= 8.19 +
0.44X1 + 0.57X2 + 0.37X3 + 0.32X4 + 0.40X1X2 +
0.25X1X3 + 0.18X1X4 + 0.12X2X3 - 0.055X2X4 +
0.075X3X4-1.72X1
2-1.66X2
2-1.35X3
2-1.96X4
2。
2.2.2 响应面方差分析及交互作用 响应曲面实验
方差分析结果见表 4。
由表 4 可知,模型方差分析表明模型是极显著
的(p < 0.0001) ,失拟项不显著,且模型的拟合度较好
(R2 = 0.9747) ,说明以上方程可预测白茅根的综合
得分。
由表 4 中 p值可以看出,一次项中长度(X1)、含
水量(X2)、微波功率(X3)和微波时间(X4)对综合得
分的影响极显著;交互项中 X1X2 偏回归系数 < 0.05,
说明长度和含水量的交互作用对综合得分的大小影
响显著;二次项中 X1
2、X2
2、X3
2 和 X4
2 对综合得分影
响极显著,其他各项对综合得分的影响均未达到显
著水平。
图 5 显示在微波功率为 670 W,微波时间为 20 s
时,长度和含水量对白茅根综合得分的交互作用显
著。在含水量一定的情况下,随着长度的增加,综合
得分先增大后减小;在长度一定时,随着含水量的增
加先增大后减小,当长度为 3 cm,含水量为 15%时综
合得分达到最高。分析其原因是适中的长度和含水
量有利于微波的能量充分作用到物料内部,膨化充
分,从而使综合得分增加。
2.3 最佳膨化工艺参数与综合得分的预测
根据回归模型和 Design-Expert8.0 软件分析,白
茅根膨化最佳条件为:长度 3.33 cm、水分含量
15.98%、微波功率 689.44 W 和膨化时间 20.90 s,预
测的综合得分为 8.33。为便于实际操作,将白茅根
膨化最佳条件调整为:长度 3.3 cm、水分含量 16.0%、
表 3 响应面分析实验设计及结果
Table 3 Experimental design and results of
response surface analysis
实验
分组
X1 X2 X3 X4
Y综合得分
实验值 预测值
1 0 1 - 1 0 5.46 5.26
2 0 0 0 0 8.38 8.19
3 1 0 0 - 1 4.40 4.44
4 - 1 - 1 0 0 4.20 4.20
5 1 0 - 1 0 4.80 4.94
6 0 - 1 0 - 1 3.54 3.62
7 0 0 0 0 8.31 8.19
8 0 0 1 1 5.58 5.65
9 0 0 0 0 8.08 8.19
10 0 0 - 1 - 1 4.52 4.27
11 - 1 0 1 0 4.40 4.79
12 0 1 1 0 6.69 6.23
13 0 - 1 - 1 0 4.24 4.36
14 0 - 1 1 0 5.00 4.86
15 1 0 1 0 6.00 6.18
16 1 1 0 0 6.40 6.22
17 0 0 - 1 1 4.92 4.76
18 0 0 0 0 8.18 8.19
19 - 1 1 0 0 4.60 4.54
20 - 1 0 - 1 0 4.22 4.57
21 0 - 1 0 1 4.30 4.38
22 - 1 0 0 1 4.60 4.21
23 0 1 0 - 1 4.42 4.87
24 0 0 1 - 1 4.88 4.85
25 1 - 1 0 0 4.40 4.27
26 0 1 0 1 4.96 5.41
27 1 0 0 1 5.50 5.45
28 0 0 0 0 8.00 8.19
29 - 1 0 0 - 1 4.22 3.93
图 5 含水量与长度对白茅根综合得分的响应面分析
Fig.5 The response surface analysis of
the length and water content
to comprehensive score of imperata cylindrica
微波功率 690 W和膨化时间 21 s。在此条件下重复
实验 3 次,得到白茅根平均综合得分为 8.15,与预测
值相比其相对误差为 2.16%,该方程与实际拟合很
好,可以预测实际生产中的白茅根的综合得分。
306
表 4 响应面实验方差分析表
Table 4 Response surface analysis of variance table
变异源 偏差平方和 自由度 均方 F值 p 显著性
模型 58.04 14 4.15 38.46 < 0.0001 **
X1 2.31 1 2.31 21.39 0.0004 **
X2 3.91 1 3.91 36.28 < 0.0001 **
X3 1.61 1 1.61 14.90 0.0017 **
X4 1.25 1 1.25 11.64 0.0042 **
X1X2 0.64 1 0.64 5.94 0.0288 *
X1X3 0.26 1 0.26 2.41 0.1426
X1X4 0.13 1 0.13 1.20 0.2913
X2X3 0.055 1 0.055 0.51 0.4859
X2X4 0.012 1 0.012 0.11 0.7425
X3X4 0.023 1 0.023 0.21 0.6547
X1
2 19.22 1 19.22 178.31 < 0.0001 **
X2
2 17.93 1 17.93 166.34 < 0.0001 **
X3
2 11.82 1 11.82 109.68 < 0.0001 **
X4
2 24.89 1 24.89 230.91 < 0.0001 **
剩余 1.51 14 0.11
失拟项 1.41 10 0.14 5.71 0.0539
误差 0.099 4 0.025
总和 59.55 28
R2 = 0.9747 R2Adj = 0.9493
注:**为极显著(p < 0.01) ,* 为显著(p < 0.05)。
2.4 膨化前后多糖含量比较
用紫外分光光度计测定多糖含量,微波膨化前
后多糖含量分别为 1.22%和 1.44%,膨化后多糖含量
增加了 15%,表明膨化有利于多糖的提取,原因可能
是水分子吸收微波后,迅速升温汽化,在蒸汽膨胀动
力带动下可以使白茅根细胞壁破碎,使胞外溶剂容
易进入胞内溶解并释放出有效成分,胞内有效成分
更容易溶出,因而含量增高[22]。
3 结论
利用响应曲面法对微波膨化白茅根的工艺条件
进行优化,得到最佳工艺参数为:长度 3.3 cm、水分含
量 16.0%、微波功率 690 W 和膨化时间 21 s,在此条
件下,得到白茅根的综合得分为 8.15。膨化加工后
多糖含量增加了 15%。由此得出,白茅根在微波膨
化加工后,不但体积膨胀,质地疏松,香味浓郁,而且
主要有效成分多糖含量增加,得到了质量较好的白
茅根膨化制品,为白茅根加工提供了一种新的方法。
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