全 文 ：· 2366· China Pharm acy 2009 Vol.20 No.30 中国药房 2009年第 20卷第 30期
*主管药师。研究方向:药物质量标准。电话:0991-8561557。E-
mail:ylh0226@sohu.com
HPLC 法测定驱虫斑鸠菊中紫铆素的含量
范广建* ,张 坚 ,孙 力 ,于鲁海 ,尚 靖 ,徐建国(新疆维吾尔自治区人民医院药剂科 ,乌鲁木齐市 830001)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2009)30-2366-02
摘 要 目的:建立以高效液相色谱法测定驱虫斑鸠菊中紫铆素含量的方法 。方法:色谱柱为 Hypersil ODS(250 mm ×4.6 mm , 5
μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(40∶60),检测波长为 280 nm 。结果:紫铆素进样量在 0.01 ～ 0.5 mg范围内与峰面积积分值呈良
好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为 93.6%, RSD =2.89%(n =9)。结论:本法简单 、准确 ,可用于驱虫斑鸠菊的质量控制 。
关键词 驱虫斑鸠菊;紫铆素;高效液相色谱法;含量测定
Determination of Butin in Vernonia anthelmint ica by HPLC
FAN Guang_jian , ZHANG Jian , SUN Li , YU Lu_hai , SHANG Jing , XU Jian_guo(Dept.of Pharmacy , Xin-
jiang Autonomous Region Peoples Hospi tal , Urumqi 830001 , China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish an HPLC m ethod for dete rmination of butin in Vernonia an them intica.M ETH-
ODS :The samples w ere determined on Hypersil ODS co lum n(250 mm ×4.6 mm , 5 μm), t he mobile phase consisted of
m ethano l-0.5%H 3PO 4(40∶60)and the detec tion w avelengt h w as se t at 280 nm.RESULTS:The linear range o f butin w as
0.01 ～ 0.5 mg(r =0.999 9)and the average recovery w as 93.6% (RSD =2.89%, n =9).CONCLUS ION :The method is
simple and accurate , and it is applicable fo r the quality cont rol of butin in V.ant helm intica.
KEY WORDS Vernonia anthelm intica ;Butin;HPLC;Content dete rmination
钾-乙腈(50∶50 ,用磷酸调 pH 3.2)为流动相 ,分离度较好 。
在选择提取溶剂时 , 先用甲醇回流提取本品 [3 ] , 结果发现
色谱图中矮小的杂质峰较多 , 华蟾酥毒基和脂蟾毒配基峰与杂
质峰不能达到基线分离;后改用醋酸乙酯为提取溶剂 , 虽然可
消除杂质峰的干扰 , 但样品中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基不能提
取完全;再采用醋酸乙酯-甲醇 (7∶3)的混合液作为提取溶
剂 , 可将样品中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基提尽 , 并可消除杂质
峰的干扰 。
参考文献
[ 1] 国家药典委员编.中华人民共和国药典(一部)[ S].2005
年版.北京:化学工业出版社 ,2005:266.
[ 2] 邝晓霞 ,莫翠华.牙痛一粒丸中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基
的含量测定[ J] .中药材 , 2003 , 26(10):756.
[ 3] 熊 蔚 ,陈伟康.HPLC法测定牛黄消炎片中脂蟾毒配基、
华蟾酥毒基的含量[ J].药物分析杂志 ,2005 ,25(2):233.
(收稿日期:2008-08-18 修回日期:2008-12-30)
驱虫斑鸠菊 Vernonia anthelm intica Willd.系菊科斑鸠
菊属植物 ,其成熟果实具有清除异常黏液质 、驱虫 、消肿 、散寒 、
止痛的作用 ,用于治疗湿寒性胃痛、肝病 、白癜风等症 [1 ] 。为有
效控制驱虫斑鸠菊的质量 ,笔者采用高效液相色谱(HPLC)法
测定驱虫斑鸠菊中紫铆素的含量 ,方法简单 、准确 。
1 仪器与试药
1100型 HPLC仪(美国Agilent公司);BP211D 型电子天
平(德国 Sarto rius公司)。驱虫斑鸠菊来源于新疆阿克苏地区
扎木台乡 , 由北京医科大学药学院天然药物教研室艾铁民教
授鉴定为真品;紫铆素标准品 (新疆维吾尔自治区临床药学研
究所制备 ,纯度>98.0%);甲醇为色谱纯 ,水为超纯水 ,其它试
剂均为分析纯 。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Hypersil ODS(250 mm ×4.6 mm , 5 μm);流动
相:甲醇-0.5 %磷酸溶液(40∶60);流速:1.0 mL ·min -1 ;检
测波长:280 nm;柱温:室温 。在本条件下 ,紫铆素色谱峰峰形良
好 ,无其它峰干扰 。色谱见图 1。
2.2 供试品溶液的制备
取药材约 2.5 g , 精密称定 , 加甲醇 15 mL , 回流提取 1 h ,
共 3次 , 合并滤液 , 用少许甲醇冲洗 , 与滤液合并 , 浓缩定容于
25 mL 量瓶中 , 摇匀;精密移取 5.0 mL , 置于 10 mL 量瓶中 ,
加流动相至刻度 ,摇匀 ,过滤 ,取续滤液 ,即得 。
2.3 标准品溶液的制备
精密称取紫铆素标准品 5 mg ,置于 50 mL量瓶中 ,加适量
甲醇溶解 , 以流动相定容 , 摇匀 , 即得每 1 mL 含 0.1 mg 的标
准品溶液 。
中国药房 2009年第 20卷第 30期 Ch ina Pharmacy 2009 V ol.20 No.30 · 2367·
*主管中药师。研究方向:中药质量控制与分析。电话:0773-
2810425。E-mail:vangaoyi@163.com
三七及其伪品的近红外光谱鉴别法
张治军* ,饶伟文(广西桂林市食品药品检验所 ,桂林市 541002)
中图分类号 R284.1;R927.1 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2009)30-2367-03
摘 要 目的:快速鉴别三七正品与伪品 。方法:收集不同来源的三七及其常见伪品 19批 ,利用近红外光谱仪采集其近红外光谱 ,
用矢量归一加二阶导数法进行光谱预处理 ,采用因子化法建立鉴别模型 。结果:另以 10批市售样品进行验证 ,所建模型能准确无误
地鉴别三七及其伪品 。结论:近红外光谱法可快速 、准确地进行三七的质量鉴别 ,可在药品快检车中推广应用 。
关键词 三七;近红外光谱;快速鉴别
Differential Identification of Genuine and Spurious Panax notoginseng by Near Infrared Spectra
ZHANG Zhi_jun ,RAO Wei_wen(Guangxi Guilin Inst itute fo r Food and Drug Control , Guilin 541002 ,China)
ABSTRACT OBJECT IVE:To establish a method fo r rapid identifica tion of genuine and spurious Panax notogi nseng.
M ETHODS:19 bat ches of sam ples including P.notogi nseng o f different orig ins and the common spurious P.notoginseng in
China were collected.The infrared spec tra of the samples were collected using near infrared spect rom eter , then the spec tra
w ere pretreated by unitary vecto r plus second der ivative met hod and the identification m odel w as established by factorization
m ethod.RESULTS:T he verifica tion on 10 batches o f commercial P.notoginseng samples show ed tha t the established m odel
can accura te ly identify the genuine and the spurious P.notoginseng.CONCLUS ION :NIR spectrometry can quickly and accu-
ra te ly identify the quality of P.notogi nseng , and it can be applied in rapid drug testing vehiches fo r ex tensive use.
KEY WORDS Pana x notoginseng ;NIR spectra;Rapid identification
表 1 加样回收率试验结果(n=9)
Tab 1 Results of recovery test(n=9)
称样量/g 样品含量/mg加入量/mg测得量/mg 回收率/% x/ % RSD / %
1.249 21 0.242 0.187 0.416 93.0
1.255 39 0.244 0.187 0.412 89.9
1.240 38 0.241 0.187 0.415 93.3
1.255 17 0.244 0.239 0.468 93.9 93.6 2.89
1.251 32 0.243 0.239 0.473 96.5
1.242 83 0.241 0.239 0.473 97.0
1.249 75 0.242 0.291 0.516 94.1
1.252 28 0.243 0.291 0.502 89.1
1.255 77 0.244 0.291 0.522 95.7
2.4 线性关系考察
精密吸取标准品溶液 0.1 、 0.5 、 1.0 、2.0 、 3.0 、 4.0 、5.0
mL ,分别置于 5 mL 量瓶中 ,以流动相稀释至刻度 ,摇匀 , 精密
吸取系列溶液各 20 μL , 分别注入液相色谱仪 。以进样量(C ,
mg)为纵坐标 ,峰面积积分值(A)为横坐标 ,绘制标准曲线 , 得
回归方程为 C=0.000 037 6A —0.000 015 5(r =0.999 9)。结
果表明 , 紫铆素进样量在 0.01 ～ 0.5 mg 范围内与峰面积积分
值呈良好线性关系 。
2.5 精密度试验
精密吸取标准品溶液 20 μL ,连续进样 5次 ,按上述色谱条
件测定 。结果 , R SD =0.14%,表明仪器精密度良好 。
2.6 稳定性试验
精密吸取供试品溶液 20 μL ,分别于不同时间点进样 ,共 5
次 。结果 , RSD =1.7 %,表明供试品溶液在 24 h内稳定 。
2.7 重复性试验
取药材适量 ,按“2.2”项下方法平行制备 6份供试品溶液 ,
按上述色谱条件测定 。结果 ,紫铆素的平均含量为 0.194 mg ·
g
-1 , RSD =1.81%,表明方法重复性良好 。
2.8 加样回收率试验
取已知含量的驱虫斑鸠菊药材适量 , 分别加入紫铆素标准
品溶液适量 , 共 9份 ,按“2.2”项下方法制备供试品溶液 , 按上
述色谱条件进行测定 ,结果见表 1。
2.9 样品含量测定
分别取同一产地不同年限(1998 ～ 2002年)的驱虫斑鸠菊
药材适量 ,按“2.2”项下方法制备供试品溶液 。精密吸取标准品
溶液和供试品溶液各 20 μL , 注入液相色谱仪 , 按上述色谱条
件进行测定 。结果 , 药材中紫铆素含量范围为 0.13 ～ 0.25
mg ·g -1 ,平均含量为 0.212 mg ·g -1 , R SD =24.6%。
3 讨论
本试验曾利用甲醇-磷酸盐 、甲醇-磷酸等洗脱系统以不
同比例洗脱方式进行色谱条件筛选 , 最终确定的色谱系统可使
样品达到有效分离 , 未出现其它组分峰对紫铆素色谱峰干扰的
情况 ,且峰形良好 。
通过对同一产地连续 5年所产驱虫斑鸠菊药材中紫铆素
的含量分析可知 , 紫铆素含量最低为 0.13 mg ·g -1 , 最高为
0.25 mg ·g -1 ,含量存在较大变化 ,这可能与药材的放置时间 、
放置条件等有关 ,笔者正对此进行进一步研究 。
参考文献
[ 1] 卫生部药典委员会编.中华人民共和国卫生部药品标准-
维吾尔药分册 [S] .乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社 , 1999:
47.
(收稿日期:2009-05-19 修回日期:2009-08-31)