全 文 ：·药品质量控制 ·
电感耦合等离子体发射光谱法测定
驱虫斑鸠菊中微量元素＊
霍仕霞 ,高　莉 ,彭晓明 ,闫　明
(新疆维吾尔医药研究所 ,乌鲁木齐　830049)
[摘　要 ] 　目的　建立驱虫斑鸠菊中微量元素的测定方法。方法　采用亚硝酸-过氧化氢(HNO3-H2O2)高压消解
罐法消化处理样品 , 用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定驱虫斑鸠菊中铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)、钙
(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、锶(Sr)等 7种微量元素 。结果　该方法的 RSD(n=9)在 0.78% ～ 3.01%内 , 元素回收率在
94.67% ～ 112.70%,测定结果较理想。结论　该方法简便 , 快速准确 , 适于分析测定驱虫斑鸠菊中微量元素 ,测定结果
表明驱虫斑鸠菊中含有丰富的 Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr元素 , 对今后研究其药理作用有重要意义。
[关键词 ] 　驱虫斑鸠菊;微量元素;电感耦合等离子体发射光谱法
[中图分类号 ] 　R286;R927.1　　　[文献标识码 ] 　 A　　　[文章编号 ] 　1004-0781(2010)02-0238-03
DeterminationofTraceElementsinVernoniaAnthelminticaWildbyICP-AES
HUOShi-xia, GAOLi, PENGXiao-ming, YANMing(XinjiangMedicineMateriaInstitute, Urumqi830002,
China)
ABSTRACT　Objective　ToestablishamethodfortraceelementsdeterminationofVernoniaAnthelminticaWilld.　
Methods　Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、SrinVernoniaAnthelminticaWildwasdetectedbyinductivelycoupledplasmaatomic
emissionspectrum(ICP-AES)simultaneouslyafterHNO3-H2O2 digestion.　Results　TheRSD(n=9)was0.78% ～ 3.01%,whiletherecoveryofthemethodforeverytraceelementinVernoniaAnthelminticaWildwas94.67% ～ 112.70%, theresults
obtainedweresatisfactory.　Conclusion　Thismethodisbrief, rapidandaccurate, whichcanbeusedtoanalyzeandmeasure
thetraceelementsofVernoniaAnthelminticaWild.ItisfoundthatCu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、SrarepretyrichintheVernonia
AnthelminticaWilld, whichisvaluableforthefurtherstudyofthepharmacologicalactionofVernoniaAnthelminticaWild.
KEYWORDS　VernoniaAnthelminticaWild;Traceelements;ICP-AES
　　驱虫斑鸠菊 [ Vernoniaanthelmintica(L.)Wild]为
菊科 Compositae斑鸠菊属一年生草本植物 ,别名印度
山茴香 ,新疆和田 、阿克苏和云南西部有栽培 ,为新疆
维吾尔医用药 ,具有驱虫 、消肿 、散寒镇痛等作用 ,用于
治疗湿寒性胃痛 、肝病 、白癜风等病症 ,治疗白癜风有
突出疗效[ 1 ～ 3] ,随着人们对微量元素生物学效应认识
的深化及分子生物学和痕量分析技术的发展 ,微量元
素在生命科学中的价值及在维持机体健康上的作用越
来越受到重视。现代研究表明 ,白癜风发病与微量元
素缺失有很大关联 ,考察驱虫斑鸠菊中微量元素含量
[收稿日期 ] 　2008-12-28
[基金项目 ] 　＊国家科技支撑计划项目 (基金编号:
2007BAI48B00, 2007BAI48B06)
[作者简介 ] 　霍仕霞(1983 -), 女 , 四川盐亭人 , 在读硕
士 , 研究方向:药理学。 电话:(0)13565889322, E -mail:
huoshixia1983@163.com。
[通讯作者 ] 　闫　明(1959-), 男 , 陕西西安人 , 研究员 ,
从事药物分析及新药研究。 电话:0991 -2574309, E-mail:
yanming21cn@sohu.com。
对进一步研究其治疗白癜风作用有很大帮助。笔者在
本实验中首次采用电感耦合等离子体发射光谱法
(ICP-AES)对驱虫斑鸠菊中铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)、
钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、锶(Sr)7种元素进行测定 ,
建立相应的测定方法 ,提供准确的微量元素含量数据。
结果该方法精密度和回收率都能满足中药中微量元素
的测定分析要求 ,且方法可靠 、简便。
1　材料与方法　
1.1　仪器与工作条件　ICPQ-1000型电感耦合等离
子体发射光谱仪(日本岛津公司),入射功率 1.2 kW,
反射功率 <5kW,辅助气流量 1.2L· min-1 ,冷却气流
量 ,光栅刻线 1 920条 · mm-1 ,观察高度负载线圈上
15 cm,玻璃气动雾化器及双筒雾室 ,积分时间 20 s。
高压消解罐 (上海冶金研究院), AE163型电子天平
(梅特勒公司)。
1.2　试剂与标准溶液　硝酸(HNO3 ,优级纯),过氧
化氢(H2O2 ,优级纯),实验用水为二次去离水。茶叶
标准物质(GBW07605 ,国家标准物质中心提供)。标
准储备液:Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr标准液为 1 000
·238· HeraldofMedicineVol.29No.2 February2010
μg·mL-1 (国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。
混合标准液:ICPQ-AES法中采用仪器设定的混合标准
系列溶液 ,混合 Mn、Sr元素至浓度为 10 μg· mL-1 ,混
合 Cu、Zn元素至浓度为 10 μg· mL-1 ,混合 Ca、Mg元
素至浓度分别为 200, 20 μg· mL-1 , Fe元素浓度为 100
μg·mL-1。
1.3　样品的处理　将驱虫斑鸠菊(购于维吾尔医医
院药房 ,经新疆维吾尔医药研究所张彦福研究员鉴定
为正品)用自来水洗净 ,再用去离子水冲洗 3遍 ,置于
100℃烘箱中干燥 , 粉碎过筛孔内径 0.300 mm(80
目)筛 ,精密称定样品 0.500 0 g,置于高压消解罐 ,加
消解液 8.00 mL(HNO3 ：H2 O2 =3：1),置于烘箱
150℃加热消化 , 1 h后取出消化罐冷却 ,将消化罐中
溶液全部转移至 25mL比色管 ,去离子水定容至刻度 ,
同时做空白试验 。
1.4　样品的测定　在仪器最佳工作条件下对各样品
进行测定 ,每个样品重复测定 5次。
2　结果　
2.1　分析波长及检测限　实验中 ,通过光谱仪的同步
校正功能对每个测定元素选取 3条谱线进行测定 ,综
合分析强度 、干扰情况及稳定性 ,选择谱线干扰少 、精
密度好的分析线作为最佳分析波长 ,在最佳分析波长
下 ,对空白溶液连续测定 11次 ,取 3倍标准偏差所对
应的浓度为各元素的检出限 ,结果见表 1。
表 1　7种微量元素检测波长与检出限　
Tab.1　Detectionwavelengthandlimitof7 traceelements
元素 检测波长 /nm
检出限 /
(ng· mL-1)
Cu 324.8 0.006 0
Zn 213.8 0.006 0
Fe 248.3 0.004 0
Ca 422.7 0.001 2
Mg 285.2 0.008 1
Mn 280.1 0.002 4
Sr 460.7 0.002 0
2.2　测定结果　根据 “2.1”项确定的最佳仪器工作
条件 , ICP-AES法同时测定 Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr
元素 ,结果见表 2。
2.3　重复性实验结果　分别对各元素的标准溶液连
续测定 9次 ,计算 RSD,即得方法的精密度 。结果 Cu、
Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、SrRSD分别为 1.10%, 1.80%,
0.71%, 0.40%, 0.28%, 0.54%, 0.50%。各元素测定
结果精密度均符合分析要求。
2.4　加样回收实验　根据测得的各元素含量数据结
果 ,考察该方法回收率 , 精密称定驱虫斑鸠菊粉末
0.5g9份 ,每 3份一组 ,分别加入高 、中 、低 3个浓度
的标准液 ,按 “1.3”项处理样品 ,采用最佳实验条件进
行回收率实验 ,结果见表 3。 Cu, Zn, Fe, Ca, Mg, Mn, Sr
平均回收率分别为 95.74%, 95.99%, 104.58%,
112.70%, 94.67%, 102.87%, 100.40%。
表 2　驱虫斑鸠菊中 7种微量元素含量测定结果　
Tab.2　Thecontentof7 traceelementsinthesample
n=5
元素 含量 /(μg· g-1)
RSD/
%
Cu 11.69 1.67
Zn 45.95 2.61
Fe 630.93 1.97
Ca 15 381.45 3.01
Mg 3 091.10 1.15
Mn 28.38 0.78
Sr 22.59 0.84
表 3　驱虫斑鸠菊中 7种微量元素加样回收率实验结果　
　　　　Tab.3　Resultsofrecoverytest n=5
元素 标准液浓度
样品称样
量 /g
元素含量 / 加入量 / 测得量 /
(μg· mL-1)
回收率 /
%
Cu 高 0.473 1 2.000 0 2.219 5 99.22
中 0.436 0 11.45 0.800 0 0.987 9 94.10
低 0.489 9 0.400 0 0.610 7 93.90
Zn 高 0.491 6 4.000 0 4.897 6 99.33
中 0.452 3 45.95 2.000 0 2.765 2 92.04
低 0.505 3 0.800 0 1.697 3 96.61
Fe 高 0.148 1 5.000 0 5.998 0 106.79
中 0.103 5 630.93 2.000 0 2.650 1 99.58
低 0.108 0 1.000 0 1.732 0 107.36
Ca 高 0.109 8 25.000 0 43.718 6 110.81
中 0.101 9 15 381.45 10.000 0 27.381 7 113.66
低 0.095 5 5.000 0 21.696 7 113.63
Mg 高 0.894 7 10.000 0 12.589 1 93.62
中 1.000 2 3 091.10 5.000 0 7.891 6 93.28
低 1.055 9 2.000 0 5.169 3 97.10
Mn 高 0.500 8 4.000 0 4.743 4 104.31
中 0.502 2 28.38 2.000 0 2.357 2 89.32
低 0.498 1 0.800 0 1.352 4 97.70
Sr 高 0.499 9 2.000 0 2.449 7 99.56
中 0.499 8 22.59 1.000 0 1.432 1 95.66
低 0.499 9 0.500 0 0.978 8 105.99
2.5　质量控制　为进一步考察实验方法的准确度 ,笔
者采用国家标准物质茶叶 (GBW07605)样品进行测
定 ,平行测定 3次 ,结果见表 4。
3　讨论　
笔者在本实验中采用高压消解罐处理样品 ,
HNO3 -H2O2消化液体系 ,通过高温加压能快速有效地
将样品消化 ,既节省时间 ,又避免采用高氯酸消解样品
可能带来的危险 ,同时克服了传统湿法消解和干灰化
·239·医药导报 2010年 2月第 29卷第 2期
法造成的空白值增高及待测元素损失的缺点 ,是植物
样品前处理的理想方法。
采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对
驱虫斑鸠菊中 Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr7种元素同时
进行测定 ,精密度及回收率都很高 ,且质控样品的测定
结果均在规定范围内 ,能满足微量分析的要求 , ICP/
1000型电感耦合等离子发射光谱仪线性范围较宽 ,避
免了样品稀释所带来的误差 ,适用于同时测定常量及
微量元素。
表 4　7种微量元素测定值与标准值　
Tab.4　Determinationvalueandstandardvalueof7
traceelements μg· g-1
元素 测定值 标准值
　　　Cu 18.33 17.30±1.00
　　　Zn 24.63 26.30±0.90
　　　Fe 272.92 264.00±10.00
　　　Ca＊1 0.44 0.43±0.02
　　　Mg＊1 0.17 0.17±0.01
　　　Mn 1 264.16 1 240.00±40.00
　　　Sr 15.50 15.20±0.50
　　＊1为百分含量
＊1Percentage
由样品测定结果可以看出 ,驱虫斑鸠菊中 Fe、Ca、
Mg元素含量较高 , Zn、Mn、Sr、Cu元素含量依次降低。
其中 Fe、Ca、Mg均为人体内常量元素 ,在人体内具有广
泛而重要的生理生化功能 ,参与酶的构成 ,构成体内重
要的载体及电子传递 ,参与激素与维生素合成及相关细
胞的分化和基因表达 ,影响内分泌系统调控水平 , 维持
身体正常的生理功能;丰富的 Cu、Zn、Mn是人体上百种
酶的组成成分和激活因子 , Zn参与核酸和蛋白质合成 ,
并影响细胞分裂生长和再生;Mn是公认的抗癌元素 ,在
信息传递 、自由基生成和灭活 、内分泌活动 、中枢神经功
能 、维持动脉结构及功能等方面均发挥重要作用;Cu还
参与抗炎作用 ,体内缺少 Cu、Zn元素会过早出现白发。
有研究发现 , Sr能促进骨骼发育生长 , 维持正常生理功
能 , 防止心血管病 , 可使白发转黑 ,考虑锶元素可能参
与黑色素的合成与转运。现代药理学研究表明 ,驱虫斑
鸠菊治疗白癜风的作用机制可能是多方面的 ,可通过多
途径 、多靶点发挥作用。有望将其微量元素与有机成分
结合研究 ,明确其作用机制 ,更好的开发其药用价值。
[ DOI] 　10.3870/yydb.2010.02.040
[参考文献 ]
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油松节药材质量研究＊
张林林 ,薛　健 ,刘东静 ,陈士林
(中国医学科学院 、北京协和医学院药用植物研究所 , 100193)
[摘　要 ] 　目的　从不同角度对全国不同产地来源的油松节样本质量进行分析 , 为制订油松节药材质量标准提供
依据。方法　观察分析油松节药材 , 制订基源 、性状和显微特征标准;以 α-松油醇为指标成分 , 制订油松节药材薄层色
谱法定性鉴别标准;分别对油松节药材的总挥发油和主要成分 α-蒎烯进行定量测定。结果　制订出了专属性强的油松
节性状 、显微 、薄层鉴别标准;20批药材挥发油平均含量 1.24%(mL· g-1), α-蒎烯平均含量 0.46%, 分别制订含量标准
值为 1.0%(mL· g-1)和 0.35%。结论　该方法能准确可靠地进行定性 、定量检测 , 可有效控制油松节药材质量。
[关键词 ] 　油松节;α-松油醇;α-蒎烯;色谱法 ,薄层
[中图分类号 ] 　R286;R927.1　　　[文献标识码 ] 　A　　　[文章编号 ] 　1004-0781(2010)02-0240-03
AQualityStudyofPineNodularBranch
ZHANGLin-lin, XUEJian, LIUDong-jing, CHENShi-lin(InstituteofMedicinalPlantDevelopment, Chinese
AcademyofMedicalScienceandPekingUnionMedicalColege, Beijing100193, China)
ABSTRACT　Objective　Toanalyzethequalityofpinenodularbranchofdifferenthabitatsfromdiferentangles,
providingbasesforqualitycontrolofthem.　Methods　Observingandanalyzingmedicinalmaterialstoestablishthestandardof
thebotanicalorigin, themorphologyandthemicroscopiccharacteristics.ATLCmethodwasusedforqualitativeidentification
·240· HeraldofMedicineVol.29No.2 February2010