全 文 :第 30卷 ,第 6期 光 谱 实 验 室 Vol . 3 0 , No . 6
2 0 1 3年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November , 2 01 3
青海不同产地唐古特铁线莲中的
5种元素分析比较①
① 国家自然科学基金项目 ( 31101012)资助 ,青海省自然科学基金 (编号: 2011-ZR-240)
② 联系人 ,电话: ( 0971) 6117264;传真: ( 0971) 6117264; E-mail: yurui tao521@ 163. com
作者简介:于瑞涛 ( 1979— ) ,女 ,内蒙古赤峰市人 ,副研究员 ,主要中藏药的研发工作。
收稿日期: 2013-04-18;接受日期: 2013-04-25
于瑞涛 于瑞雪a 梅丽娟 邵 陶燕铎②
(中国科学院西北高原生物研究所 西宁市西关大街 59号 810008)
a(平顶山学院 河南省平顶山市未来路南段 467000)
摘 要 为了研究青海不同产地唐古特铁线莲 5种元素的分布情况 ,本研究应用火焰原子吸收光谱
法 ,石墨炉原子吸收光谱法以及分光光度法测定了青海产唐古特铁线莲中 5种元素 P, K, Mg , Pb, Cd的含
量。 结果表明 ,在青海省 18个不同产地中 ,产于阿柔乡 1的唐古特铁线莲 P和 K含量均最高 ,分别达到
4813. 19mg /kg和 33304. 34mg /kg;产于西宁市的唐古特铁线莲中 Mg含量最高 ,为 5377. 71mg /kg。 产于
都兰的唐古特铁线莲中 Pb含量最高 ,为 10. 79mg /kg。产于平安青砂山的唐古特铁线莲中 Cd含量最高 ,为
11. 04mg /kg。 本方法准确可靠 ,为唐古特铁线莲的进一步研究奠定理论基础。
关键词 唐古特铁线莲 ;原子吸收光谱 ;磷 ;钾 ;镁 ;铅 ;镉
中图分类号: O657. 31; O657. 32 文献标识码: B 文章编号: 1004-8138( 2013) 06-2723-04
1 引言
唐古特铁线莲 [C. tangutica ( Maxim. ) Korsh ]为毛茛科铁线莲属植物 ,藏名又称叶芒那布 ,其
性辛、甘、温 ,具有祛寒 ,增生胃火 ,活血化淤 ,排脓散痈 ,消痞块的作用。常用于胃寒、消化不良、痞瘤
病、黄水病及寒性肿瘤 ,浮肿等症的治疗 [1, 2 ] ,已被收入到中华人民共和国药品标准 (藏药第一册 )
中。对于不同产地唐古特铁线莲的矿质元素分析尚未见报道 ,本研究应用火焰原子吸收光谱法 ,石
墨炉原子吸收光谱法以及分光光度法对不同产地唐古特铁线莲中 K, Mg , Pb, Cd和 P 5种元素进
行测定分析 ,旨在比较不同产地唐古特铁线莲的各种元素的含量 ,探讨藏药材唐古特铁线莲的的多
种药用功效作用及毒副作用 ,为进一步研究唐古特铁线莲奠定理论基础。
2 实验部分
2. 1 材料、仪器和试剂
唐古特铁线莲于 2009年 8月采集于青海省 18个不同地点。
220-FS型原子吸收光谱仪 (美国 Varian公司 ) ,钾、镁、铅、镉各元素空心阴极灯 [威格拉斯仪
器 (北京 )有限公司 ] , AG204型电子分析天平 [梅特勒 -托利多仪器 (上海 )有限公司 ]。原子吸收光
谱仪工作条件见表 1。 HNO3 , H2O2均为分析纯。钾、镁、铅、镉标准溶液购自国家标准物质研究中
心 ,规格 20mL,浓度 1000μg· mL- 1 ,使用时再逐级稀释成标准使用液。 实验用水为去离子水。
2. 2 实验方法
将不同产地的唐古特铁线莲用超纯水洗净 ,在 105℃条件下烘干 ,粉碎后过 60目筛备用。分别
称取各样品 2. 0g,向试样中加入 2mL浓度为 69%的浓硝酸 ,试样溶解后 ,将聚四氟乙烯消解罐在
80℃水浴中保持 2h,取出冷却至室温。加入 2mL 69%的浓硝酸和 2mL浓度为 30%的过氧化氢 ,摇
匀后 ,将消解罐放入不锈钢外套中并旋紧 , 放入烘箱内 ,当烘箱温度升至 100℃时 ,保持 2h。冷却
后 ,打开不锈钢外套将消解液转至 25m L容量瓶内 ,以水稀释至刻度。 摇匀 ,待测。
2. 2. 1 火焰原子吸收光谱法测定钾、镁含量
吸取 0. 0、 0. 5、 1. 0、 1. 5、 2. 0、 2. 5m L钾标准使用液 ,分别置于 250mL容量瓶中 ,用去离子水稀
释至刻度 ,混匀 (容量瓶中溶液每毫升分别相当于 0. 0、 0. 1、 0. 2、 0. 3、 0. 4、 0. 5μg钾 )。将消解样液、
试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰 ,测定发射强度。测定条件: 波长 766. 5nm ,或用钾滤光
片。空气压力 ,燃气 (乙炔 )的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制
校准曲线。同理作镁的校准曲线方程。 火焰原子吸收光谱法钾、镁的分析条件见表 1。
表 1 火焰原子吸收光谱法各元素的分析条件
元素 波长
( nm)
灯电流
( mA)
光谱通带
( nm)
空气流
( m L· min- 1 )
乙炔流量
( mL· min- 1)
K 766. 5 5 0. 5 8 2
Mg 202. 5 4 1 15 2
2. 2. 2 石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉的含量
分别将试样的最终测定液、空白溶液和铅和镉的标准工作溶液导人石墨炉原子化器进行检测。
以标准工作溶液中铅和镉含量对应吸光度作校准曲线方程。 求得铅和镉的含量。 石墨炉原子吸收
光谱法铅和镉的分析条件见表 2,样品铅和镉含量结果见表 3。
2. 2. 3 分光光度法测定磷的含量
称取不同产地唐古特铁线莲粉末各 0. 5g于 100mL凯氏烧瓶中 , 加入 3mL浓硫酸、 3mL高氯
酸 -硝酸消解液 ( 1+ 4混合液 ) ,置于消解炉上。消解完全后放冷 ,加入 20mL水 ,赶酸。冷却 ,转移至
100mL容量瓶中 ,用水多次洗涤凯氏烧瓶 ,合并定容至刻度。混匀 ,得试样液。按上述方法 ,做空白
溶液。
准确量取磷标准使用液 0. 0、 0. 5、 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0mL,置于 20mL试管中 ,依次加入
2. 0mL钼酸溶液 (称取 0. 5g钼酸铵用 15%硫酸稀释至 100mL)摇匀 ,加入 1. 0mL 20%的亚硫酸钠
溶液、 1. 0mL 0. 5%的对苯二酚溶液 ,摇匀 ,加水至刻度 ,混匀。静置 30min,在分光光度计 660nm测
定吸光度 ,绘制校准曲线。 测定并计算样品中磷的含量。 结果见表 3。
表 2 石墨炉原子吸收光谱法铅和镉的分析条件
元素
名称
波长
(nm )
灯电流
( m A)
光谱通带
( nm)
进样量
(μL)
干燥阶段
℃ s
灰化阶段
℃ s
原子化阶段
℃ s
除残阶段
℃ s
铅 283. 3 9 0. 7 20 120 30 450 20 1800 5 2400 5
镉 228. 8 11 0. 7 20 120 30 450 20 1750 5 2400 5
2724 光谱实验室 第 30卷
表 3 不同产地唐古特铁线莲矿质元素分析结果 (n= 3)
序号 地点 海拔
( m)
P
(mg /kg )
K
( mg /kg)
Mg
( mg /kg)
Pb
(mg /kg )
Cd
( mg /kg)
1 互助北山 2917 3569. 74 23801. 11 2781. 69 2. 15 0. 40
2 昆仑山 3799 2880. 25 24032. 82 2597. 43 5. 30 6. 10
3 都兰 3526 2488. 15 15912. 69 3054. 57 10. 79 6. 68
4 野牛沟 3140 3671. 41 28826. 98 3228. 03 2. 33 0. 06
5 祁连县城 3279 3976. 02 21542. 27 3360. 01 1. 11 3. 09
6 阿柔乡 1 3034 4813. 19 33304. 34 1761. 23 1. 68 3. 25
7 阿柔乡 2 2982 2617. 46 20842. 73 1935. 65 2. 26 1. 77
8 橡皮山 3756 3673. 43 18159. 11 3874. 86 5. 26 0. 33
9 诺木洪 2795 3191. 88 24462. 85 3662. 36 1. 39 0. 09
10 青石咀 2956 2526. 05 19594. 70 1022. 72 1. 39 1. 24
11 平安青砂山 2235 2803. 71 18736. 68 1156. 90 2. 73 11. 04
12 旺尕秀哑口 3672 3028. 29 17022. 59 2519. 27 4. 57 0. 18
13 南佛山 2967 3755. 84 23306. 87 4607. 81 4. 82 0. 23
14 平安窑房 2152 2731. 67 15944. 08 3414. 40 4. 77 0. 12
15 大通 2846 2885. 84 22378. 25 1932. 14 2. 49 0. 01
16 天峻县吉尔孟乡 3250 2765. 81 20185. 52 1946. 40 2. 29 0. 06
17 海晏 3187 3061. 73 17670. 52 4734. 28 3. 07 0. 64
18 西宁市 2392 2820. 90 18075. 99 5377. 71 5. 33 0. 19
3 结果与讨论
结果 (见表 3)显示 ,唐古特铁线莲中含有丰富的矿质元素 ,产于阿柔乡 1的唐古特铁线莲 P含
量最高 ,达到 4813. 19 mg /kg ,青海不同产地 P含量由高到低的顺序为阿柔乡 1> 祁连县城> 南佛
山> 橡皮山> 野牛沟> 互助北山> 诺木洪> 海晏> 旺尕秀哑口> 大通> 昆仑山> 西宁市> 平安青
砂山> 天峻县吉尔孟乡> 平安窑房> 阿柔乡 2> 青石咀> 都兰 ;产于阿柔乡 1的唐古特铁线莲中
K含量最高 ,达到 33304. 34mg /kg, K含量由高到低的顺序为阿柔乡 1> 野牛沟> 诺木洪> 昆仑山
> 互助北山> 南佛山> 大通> 祁连县城> 阿柔乡 2> 天峻县吉尔孟乡> 青石咀> 平安青砂山> 橡
皮山> 西宁市> 海晏> 旺尕秀哑口> 平安窑房> 都兰 ;产于西宁市的唐古特铁线莲中 Mg含量最
高 ,达到 5377. 71 mg /kg。 Mg含量由高到低的顺序为西宁市> 海晏> 南佛山> 橡皮山> 诺木洪>
平安窑房> 祁连县城> 野牛沟> 都兰> 互助北山> 昆仑山> 旺尕秀哑口> 天峻县吉尔孟乡> 阿柔
乡 2> 大通> 阿柔乡 1> 平安青砂山> 青石咀。 产于都兰的唐古特铁线莲中 Pb含量最高 ,达到
10. 79mg /kg。Pb含量由高到低的顺序为都兰> 西宁市> 昆仑山> 橡皮山> 南佛山> 平安窑房>
旺尕秀哑口> 海晏> 平安青砂山> 大通> 野牛沟> 天峻县吉尔孟乡> 阿柔乡 2> 互助北山> 阿柔
乡 1> 诺木洪= 青石咀 > 祁连县城 ;产于平安青砂山的唐古特铁线莲中 Cd含量最高 ,达到
11. 04mg /kg。Cd含量由高到低的顺序为平安> 青砂山> 都兰> 昆仑山> 阿柔乡 1> 祁连县城> 阿
柔乡 2> 青石咀> 海晏> 互助北山> 橡皮山> 南佛山> 西宁市> 旺尕秀哑口> 平安窑房> 诺木洪
> 天峻县吉尔孟乡= 野牛沟> 大通。
由结果分析 ,随着海拔的升高 ,唐古特铁线莲中矿质元素与海拔不成正比关系 ,样品中元素含
量差异一定程度上反映了青海不同地点之间地形地貌、气候、土壤、 水文等环境要素的差异。通过
比较 18个不同地点唐古特铁线莲中矿质元素含量 , 还可以对各地的地质土壤、 气候、水文等环境
要素进行相关分析 [3 ]。
4 结论
本文采用硝酸 -双氧水体系消解方法对样品进行消解 ,采用火焰原子吸收光谱法 ,石墨炉原子
2725第 6期 于瑞涛等:青海不同产地唐古特铁线莲中的 5种元素分析比较
吸收光谱法以及分光光度法对青海产唐古特铁线莲中 5种元素 P, K, Mg , Pb, Cd的含量进行了分
析比较。本方法灵敏准确 ,简便快速 ,具有广泛的应用价值。
参考文献
[1 ]中华人民共和国卫生部药典委员会 .中华人民共和国卫生部药品标准 ,藏药第一册 [M ] . 1995. 86.
[2 ]中国科学院西北高原生物研究所 .藏药志 [M ].西宁: 青海人民出版社 , 1991. 249— 250.
[ 3 ]关明 ,翁灼斌 ,熊敏波等 .原子吸收光谱法测定新疆不同居群大蒜中微量元素的含量 [ J ].光谱学与光谱分析 , 2011, 31 ( 3):
827— 830.
Anal ysis and Comparison of Five Trace Elements inClemat is t angut ica
Maxim. in Different Locations from Qinghai
YU Rui-Tao YU Rui-Xuea M EI Li-Juan SHAO Yun TAO Yan-Duo
(Northwest Plateau of B iolog y Inst itute,Chinese Academ y of Sciences, X ining 810008, P. R .China)
a( Pin gdingshan university , Pingdingshan , Henan 467000, P. R.China)
Abstract In order to study the dist ribution of fiv e elements of Clematis tangutica Maxim. in
dif ferent locations from Qinghai province. Flame atomic absorption spect rum method and g raphite
furnace atomic absorption spect rometry and spect rophotometric method w as adopted to determine the
content fiv e elements such as P, K, Mg , Pb, Cd of Clematis tangutica Maxim from Qinghai province.
The results show ed that the content of P and K inClematis tangutica Maxim. f rom Arou tow n 1 w as
the highest, reaching 4813. 19mg /kg and 33304. 34mg /kg , respectiv ely; the content of Mg in Clemat is
tangutica Maxim. f rom Xining ci ty w as the highest , reaching 5377. 71mg /kg , and the content of Pb in
Clematis tangutica Maxim. f rom Dulan county w as higher than other place of 18 dif ferent locations in
Qinghai Province, reaching 10. 79mg /kg. and the content of Cd in Clematis tangutica Maxim. f rom
Pingan county w as higher than other place of 18 dif ferent locations in Qinghai Province, reaching
11. 04mg /kg.
Key words Clematis tangutica Maxim. ; Atomic Absorption Spectrum; P; K; Mg; Pb; Cd
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2726 光谱实验室 第 30卷