全 文 ：收稿日期:2002-11-05;修回日期:2003-02-27
基金项目:湖北省教育厅科学研究重点项目(2002A01011)
文章编号:1004-1656(2003)04-0567-02
石墨炉原子吸收光谱法测定中药漏芦中微量铅
陈世忠
(武汉工业学院重点实验室 ,湖北 武汉　430023)
关键词:石墨炉原子吸收光谱法;漏芦;磷酸氢二铵;铅
中图分类号:O657.31　　文献标识码:A
　　中药漏芦具有抑制动脉粥样硬化 、抗脂质过
氧化 、减弱血小板聚集和提高免疫力等作用[ 1] 。
测定中药中微量元素的含量 ,对于探讨中药药理 、
提高药效和降低毒副作用有重要的意义[ 2 ,3] 。铅
是一种毒性元素 ,它在人体中具有累积性 ,通过肠
胃道吸收 ,严重损害神经系统 、造血系统和消化系
统 ,从而导致肌体免疫力降低。本文选用磷酸氢
二铵为基体改进剂 ,采用石墨炉原子吸收光谱法 ,
对漏芦中 Pb的含量进行了测定 ,考察了影响测定
结果的主要因素 。样品分析结果表明 ,本法简便 、
快速 、灵敏 、准确 。
1　实验部分
1.1　仪器及工作条件
180-80型原子吸收分光光度计 、配套石墨炉
及自动进样器(日立公司 ,日本);铅空心阴极灯。
仪器工作条件见表 1。以峰高(吸光度)定量 ,采
用工作曲线法计算样品中 Pb的含量。
表 1　GFAAS 的工作条件
Table 1　Operating conditions for GFAAS
波长(nm) 283.3 干燥温度(℃) 120;斜坡,20s;保持,30s
灯电流(mA) 7.5 灰化温度(℃) 800;斜坡,15s;保持,20s
光谱通带(nm) 1.2 原子化温度(℃) 2000;斜坡,0s ,保持,5s
载气流量(L/min) 0.2 清除温度(℃) 2500,3s
进样体积(μl) 20
1.2　试剂及标准溶液
Pb 标 准 溶 液 (1.0mg/ml):将 0.1598g
Pb(NO3)2(光谱纯)溶解于 2%HNO3(V/V)中 ,以
上述稀硝酸定容至 100ml。20%(NH4)2HPO4、
NH4NO3 、(NH4)2CO3(m/V)溶液是用相应的分析
纯物质以常规方法配制而成;实验中所用的其它
物质均为优级纯或分析纯;二次蒸馏水 。
1.3　试样的分解
准确称取粉末试样漏芦 0.2000g 于烧瓶中 ,
加入 5.0ml 浓 HNO3 放置过夜 ,然后加入 2.0ml
HClO4 ,低温加热试样至近干;冷却后用 2%HNO3
溶解 ,加入 1.0ml 20%(NH4)2HPO4 溶液 ,用 2%
HNO3 定容到 4.0ml ,同时作试剂空白 。
2　结果与讨论
2.1　化学改进剂的选择及用量
在GFAAS 中 ,采用化学改进技术 ,可增加待
测物的热稳定性 ,提高灰化温度 ,降低基体干扰 ,
减小背景吸收 ,改善方法的分析性能 。铅是低温
元素 ,在较高的灰化温度下会发生挥发损失[ 4-6] 。
已有的研究表明 ,用铵盐作为化学改进剂 ,可以有
效地抑制 Pb 的挥发 。本文分别以(NH4)2HPO4、
NH4NO3、(NH4)2CO3为化学改进剂 ,考察了灰化温
度对待测物Pb的吸收信号的影响(图 1)。从图 1
可以看出:(1)不加化学改进剂 ,当灰化温度高于
500℃时 ,Pb 开始出现挥发损失;(2)上述化学改
进剂的存在 ,使 Pb的灰化温度得到了不同程度的
提高 , 其 中以(NH4)2HPO4 的效果 最好 (约
1000℃)。因此 ,本文选择(NH4)2HPO4 作为化学
改进剂 ,使用的灰化温度为 800℃。
实验结果表明 , 随着(NH4)2HPO4 浓度的增
加 ,Pb的吸收信号逐渐上升 ,当(NH4)2HPO4 的浓
度超过5%时 ,吸收信号达到最大值 。此后 ,继续
第 15 卷第 4期
2003 年 8月 　　　　　　　　　　　　 化 学 研 究 与 应 用Chemical Research and Application　　　　　　　　　　　　Vol.15 , No.4Aug., 2003
增加(NH4)2HPO4 的浓度至 8%,Pb的吸收信号基
本保持不变。本实验选择(NH4)2HPO4的浓度为5%。
图 1　化学改进剂存在与不存在时 Pb 的灰化温度曲线
Fig.1 　Ashing temperature curve of Pb with and without
chemical modifiers
2.2　原子化温度
在化学改进剂(NH4)2HPO4 的存在下 ,考察了
Pb的原子化温度与吸收信号之间的关系。随着
原子化温度的升高 ,Pb的吸收信号逐渐增大;当
原子化温度在 1800 ～ 2400℃范围内时 ,吸收信号
值达到最大 ,并基本保持不变。本实验选择的原
子化温度为2000℃。
2.3　共存离子的影响
采用(NH4)2HPO4 为化学改进剂 ,按照上述实
验方法 ,当 Pb的浓度为 40ng/ml ,相对误差≤5%
时 ,考察了常见共存离子 K+ 、Na+、Ca2+ 、Mg2+、
Fe3+、Al3+、Cu2+ 、Zn2+、Mn2+的量对测定的干扰
情况 。结果表明 , K+ 、Na+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Zn2+和
Mn2+(100μg), Cu2+ 、Fe3+和 Al3+(20μg)对待测物
的吸收信号基本上没有影响 。可见 , 采用
(NH4)2HPO4 为化学改进剂基本上消除了常见金
属离子的干扰 。
2.4　检出限 、精密度及标准曲线
根据 IUPAC的规定 ,测定并计算出本法的检
出限(3σ)为 0.61ng/ml , 相对标准偏差(RSD)为
4.0%(n=1 , c=20ng/ml)。标准曲线线性关系良
好 ,相关系数(r)为 0.9992。
2.5　样品分析及加入回收试验
按照本文所述的方法 ,对中药漏芦中的毒性
元素 Pb进行了测定和加入回收试验 ,所得结果列
入表 2中。
表 2　样品分析结果及回收率
Table 2　Analytical results of samples and recoveries(n=5)
元素 加入值(μg/g) 测定值(μg/ g) 回收率(%)
0 2.52 -
1.0 3.46 94
Pb
2.0 4.54 101
3.0 5.61 103
参考文献:
[ 1] 顾立刚 , 龚树生.中国免疫学杂志 , 1993 , 9(6):381-
382.
[ 2] 庞国伟 , 谭光群 , 李晖 , 等.化学研究与应用 , 2002 , 14
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[ 3]王晓丹 , 李海达.微量元素与健康研究 , 1998 , 15(2):42
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[ 4] Tan X Y ,Marshou W D , Blais J S.Analyst , 1996 , 121:483-
488.
[ 5] 刘望江 ,潘振球 , 马家力.光谱学与光谱分析 , 1997 , 17
(3):82-85.
[ 6] 董顺玲.光谱学与光谱分析 , 1996 , 16(6):91-98.
Determination of trace lead in Chinese medicine rhaponticum uniflorum
by graphite furnace atomic absorption spectrometry
CHEN Shi-zhong
(Key Laboratory ,Wuhan Polytechnic University ,Wuhan 430023 , China)
Abstract:A method was developed for the determination of trace lead in traditional Chinese medicine Rhaponticum
uniflorum by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS), using diammonium phosphate as chemical
modifier.The effects of chemical modifiers , ashing temperature , atomization temperature and common coxeisting com-
ponents on the determination of lead were investigated.Under the optimized operating conditions , the detection limits
of this method was 0.61 ng/ml with precision of 4.0%.The recoveries of standard addition were 94%-103%.
Key words:graphite furnace atomic absorption spectrometry;Chinese medicine Rhaponticum uniflorum;diammonium
phosphate;lead (责任编辑　李 方)
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