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菝葜中的甾体皂苷及其细胞毒活性



全 文 :[收稿日期] 20110130(007)
[通讯作者] * 徐燕,博士,副教授,研究方向:天然药物化学及茶叶食品化学,Tel / Fex:0551-5786765,E-mail:yanxu@ ahau. edu. cn
菝葜中的甾体皂苷及其细胞毒活性
徐燕1* ,王海燕1,蒋家月1,项威1,李曼曼1,梁敬钰2
(1. 安徽农业大学安徽省食品与安全重点实验室,合肥 230036;
2. 中国药科大学天然药化教研室,南京 210009)
[摘要] 目的:研究菝葜 Smilax china L.的甾体皂苷类成分及其细胞毒活性。方法:利用色谱技术进行分离纯化,并根据
化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。采用 MTT 法对分离得到的单体化合物进行细胞毒活性的初筛。结果:从该植
物乙醇提取物的正丁醇部分分离得到 6 个甾体皂苷,分别鉴定为 borassoside B (1),薯蓣皂苷(2),原薯蓣皂苷(3),22-O-甲基
原薯 蓣 皂 苷 (4),isonarthogenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl (1-2)-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1-4)]-β-D-glucopyranoside (5),
diosgenin-3-O-[α-L-rha (1-3)-α-L-rha(1-4)-α-L-rha (1-4)]-β-D-glucopyranoside (6)。在样品溶液质量浓度为 5 mg·L - 1时,化合
物 2 和 6 对 K-562 癌细胞生长的抑制率分别是 89. 1%,90. 1%。结论:化合物 1 和 6 是首次从该植物中分离得到,也是首次从
菝葜属植物中分离得到。化合物 2 和 6 对 K-562 癌细胞具有明显的体外细胞毒活性。
[关键词] 菝葜;化学成分;甾体皂苷;细胞毒活性
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2011)11-0092-05
Studies on Steroidal Saponins from Smilax china and
Their Cytotoxic Activities
XU Yan1* ,WANG Hai-yan1,JIANG Jia-yue1,XIANG Wei1,LI Man-man1,LIANG Jing-yu2
(1. Key Laboratory of Food Quality and Safety of Anhui Province,
Anhui Agricultural University,Hefei 230036,China;
2. Department of Natural Medicinal Chemistry,China Pharmaceutical University,Nanjing 210009,China)
[Abstract] Objective:To study the chemical constitutes of Smilax china and the cytotoxic activities of
isolated compounds. Method: Various chromatographic techniques were used to separate and purify the
constituents. Their structures were established on the basis of their physico-chemical properties and spectral data.
The isolated compounds were evaluated for their cytotoxic activities by MTT method. Result:Six steroidal saponins
were isolated from the dried rhizomes of S. china. Their structures were established on the basis of spectroscopic
evidence (NMR,MS) as borassoside B (1),dioscin(2),protodioscin (3),22-O-methyl protodioscin(4),
isonarthogenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl (1-2)-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1-4)]-β-D-glucopyranoside (5 ),
diosgenin-3-O-[α-L-rha(1-3)-α-L-rha (1-4)-α-L-rha(1-4)]-β-D-glucopyranoside(6). Compounds 2 and 6 showed
significant cytotoxic activities against K-562 carcinoma cell line at the concentration of 5 mg·L - 1 . The inhibitory
percentage of compounds 2 and 6 on K-562 cell growth were 89. 1% and 90. 1% at concentration of 5 mg·L - 1 .
Conclusion:Compounds 1 and 6 were isolated from this plant and Smilax for the first time. Compounds 2 and 6
showed cytotoxic activities against K-562 carcinoma cell line in vitro.
[Key words] Smilax china;chemical constituents;steroidal saponins;cytotoxic activities
·29·
第 17 卷第 11 期
2011 年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17,No. 11
Jun.,2011
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2011.11.035
菝葜 Smilax china L. 是百合科菝葜属植物,又
名为王瓜草、金刚藤、金刚树,广泛分布于我国的大
江南北。其根茎入药,祛风利湿、解毒消痈,主治风
湿痹痛、淋浊、带下、痢疾、痹肿疮毒、顽癣和烧烫伤
等;常用于风湿性关节炎、痛风、胃癌和糖尿病等的
治疗[1],民间将其作为抗肿瘤药使用,该属植物的化
学成分主要是甾体皂苷类、黄酮类和茋类化合
物[2-4]。作者对其粗提物抗肿瘤活性筛选发现其具
有较强的细胞毒活性,因此对其化学成分进行了研
究。从其 80%乙醇提取物的正丁醇部位分离得到 6
个甾体皂苷,分别鉴定为 borassoside B (1),薯蓣皂
苷(2),原薯蓣皂苷(3),22-O-甲基原薯蓣皂苷(4),
isonarthogenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl (1-2)-O-[α-
L-rhamnopyranosyl-(1-4)]-β-D-glucopyranoside (5),
diosgenin-3-O-[α-L-rha (1-3)-α-L-rha(1-4)-α-L-rha
(1-4)]-β-D-glucopyranoside (6)(图 1)。其中化合
物 1 和 6 是首次从该植物和菝葜属中分离得到。采
用 MTT 法对这 6 个化合物进行细胞毒活性筛选,结
果表明化合物 2 和 6 对 K-562 癌细胞显示明显的体
外细胞毒活性,在样品溶液质量浓度为 5 mg·L - 1
时,化合物 2 和 6 对 K-562 癌细胞体外生长的抑制
率分别是 89. 1%和 90. 1%。
图 1 化合物 1 ~ 6 的结构
1 材料
X-4 型双目显微熔点测定仪(温度未校正),
Nicolet Impact-410 型红外光谱仪 (KBr 压片),HP
1100 型质谱仪(电离方式 ESI),Brucker ACF-400,
500 型核磁共振仪 (TMS 为内标),MR-700 型酶标
仪,Forma 3110 CO2 培养箱,96 孔细胞培养板为美国
Costar 公司。D101 型大孔树脂为天津农药厂生产,
所用制备薄层硅胶、柱色谱硅胶、铺板硅胶 GF254及
高效 GF254 薄 层 板 均 为 青 岛 海 洋 化 工 厂 生 产,
Sephadex LH-20 柱色谱材料为 Pharmacia 公司的产
品,RPMI1640 培养基为 Gibco 公司,胎牛血清为天
津市庆星科技有限公司,噻唑蓝(MTT)和二甲基亚
砜(DMSO)为 Sigma 公司,其他常用试剂均为国产
分析纯。菝葜于 2005 年 9 月采自安徽大别山区,经
中国药科大学标本馆宋学华副教授鉴定为菝葜 S.
china,标本编号 No. 090918,存放于中国药科大学天
然药化教研室。小鼠 K-562 细胞株由中国医学科学
院药物研究所提供。
2 提取分离
菝葜干燥根茎 5 kg,用 80%体积分数乙醇回流
提取 3 次,减压回收溶剂得乙醇提取物,用热水分
散,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。正丁醇
部分得浸膏 125 g,经 D101 大孔树脂分离,用水和乙
醇(30%,50%,70%,95%)梯度洗脱。50% 乙醇洗
脱部分经多次硅胶柱色谱(氯仿-甲醇梯度洗脱)、
Sephadex LH-20 凝胶柱色谱(甲醇洗脱)得化合物 1
(9 mg),2(15 mg),6(10 mg)。70% 乙醇洗脱部分
经多次硅胶柱色谱(氯仿-甲醇梯度洗脱),Sephadex
LH-20 凝胶柱色谱(甲醇洗脱)得化合物 3(12 mg),
4(8 mg),5(18 mg)。
3 结构鉴定
化合 物 1 白 色 粉 末,mp 273 ~ 275 ℃,
Liebermann-Burchard 反应呈阳性,Molish 反应呈阳
性,IR νmax(KBr)cm
- 1 ∶ 3 423(羟基),984,918,899,
839 (螺甾烷);ESI-MS(-)∶ m / z 889 [M - H]-,1H-
NMR,13 C-NMR 信号归属如下1H-NMR(500 MHz,
C5D5N)δ:1. 03(3H,s,18-CH3),1. 22(3H,d,J = 6. 8
Hz,21-CH3),1. 00(3 H,s,19-CH3),1. 76(3H,d,J =
6. 5 Hz,Rha 6″-CH3),1. 64(3H,d,J = 6. 6 Hz,Rha
6-CH3);4. 95(1H,d,J = 6. 5 Hz,1-H),6. 39(1H,
br s,1″-H),5. 85(1H,br s,1-H)是 3 个糖的端基氢
质子信号,3. 87(1H,m,3-H)。13 C-NMR(125 MHz,
C5D5N)δ:37. 5(C-1),30. 2(C-2),78. 2(C-3),39. 0
(C-4),140. 8(C-5),121. 8(C-6),32. 4(C-7),31. 6
(C-8),50. 3(C-9),37. 2(C-10),21. 1(C-11),40. 2
(C-12),41. 1(C-13),56. 7(C-14),32. 2(C-15),
81. 7(C-16),62. 5(C-17),16. 6(C-18),19. 4(C-
19),35. 8(C-20),14. 8(C-21),112. 2(C-22),67. 7
(C-23),33. 6(C-24),40. 6(C-25),64. 0(C-26),
·39·
徐燕,等:菝葜中的甾体皂苷及其细胞毒活性
63. 3(C-27),1-Glc:100. 3(C-1),78. 0(C-2),77. 0
(C-3),78. 8(C-4),77. 9(C-5),61. 4(C-6);2-Rha:
102. 1(C-1),72. 5(C-2),72. 8(C-3),74. 2(C-4),
69. 5(C-5),18. 7(C-6);4-Rha:103. 0(C-1),72. 6
(C-2),72. 9(C-3),74. 0(C-4),70. 5(C-5),18. 5(C-
6)。以上波谱数据与文献[5]报道数据一致,故化
合物 1 鉴定为(25S)-spirost-5-en-3β,23,27-triol 3-O-
α-L-rhamnopyranosyl (1-2)-O-[α-L-rhamnopyranosyl-
(1-4)]-β-D-glucopyranoside,即 borassoside B。
化合物 2 白色针晶(MeOH),mp 275 ~ 277
℃,Molish 反应呈阳性。 IR νmax(KBr)cm
- 1:3 448,
1 637,1 384,1 047。 ESI-MS(-):m / z 867 [M -
H]-。1H-NMR,13 C-NMR 信 号 归 属 如 下:1 H-NMR
(400 MHz,C5D5N)0. 81(3H,s,18-CH3),δ:0. 98
(3H,d,J = 4. 8 Hz,27-CH3),1. 04(3H,s,19-CH3),
1. 05(3H,d,J = 6. 8 Hz,21-CH3),1. 60(3H,d,J =
6. 0 Hz,Rha 6-CH3),1. 77(3H,d,J = 6. 0 Hz,Rha
6″-CH3),4. 83(1H,m,3-H),4. 93(1H,d,J = 6. 5
Hz,Glc 1(-H),5. 81(1H,br s,1-H),6. 38(1H,br
s,1″-H)。13 C-NMR(100 MHz,C5D5N)δ:37. 6(C-1),
30. 3(C-2),78. 1(C-3),39. 1(C-4),140. 7(C-5),
121. 8(C-6),32. 4(C-7),31. 8(C-8),50. 4(C-9),
37. 2(C-10),21. 2 (C-11),39. 9(C-12),40. 6(C-
13),56. 7(C-14),32. 3(C-15),81. 1(C-16),63. 0
(C-17),16. 5(C-18),19. 5(C-19),42. 1 (C-20),
15. 2(C-21),109. 3(C-22),31. 9(C-23),29. 4(C-
24),30. 7(C-25),67. 0(C-26),17. 3(C-27);3-O-
Glc:100. 3(C-1),78. 6(C-2),77. 0(C-3),78. 1(C-
4),77. 8(C-5),61. 3(C-6);2-Rha:102. 1(C-1),
72. 6(C-2),72. 8(C-3),73. 9(C-4),69. 6(C-5),
18. 8(C-6);4″-Rha:102. 9(C-1),72. 6(C-2)72. 8
(C-3),74. 1(C-4),70. 5(C-5),18. 6(C-1)。以上波
谱数据与文献[6]报道的数据一致,故化合物 2 鉴定
为薯蓣皂苷(dioscin)。
化合物 3 白色粉末,mp 190 ~ 192 ℃,Molish
反应呈阳性。1H-NMR,13 C-NMR 信号归属如下:1H-
NMR(500 MHz,C5D5N)δ:1. 76(3H,d,J = 6. 2 Hz,
2-Rha 6″-CH3),1. 62(3H,d,J = 6. 2 Hz,4-Rha 6-
CH3);1. 33(3H,d,J = 6. 7 Hz,21-CH3),1. 06(3H,
s,19-CH3),0. 99(3H,d,J = 6. 5 Hz,27-CH3),0. 82
(3H,s,18-CH3);5. 32(1H,br s,6-H),4. 73(1H,d,
J = 7. 8 Hz,26-O-Glc 1″-H),4. 93(1H,d,J = 7. 7 Hz,
3-O-Glc 1(-H),5. 83(1H,br s,4-Rha 1-H),6. 38
(1H,br s,2 (-Rha 1″-H)。13 C-NMR (125 MHz,
C5D5N)δ:37. 6(C-1),30. 2(C-2),78. 2(C-3),39. 0
(C-4),140. 8(C-5),121. 8(C-6),32. 4(C-7),31. 7
(C-8),50. 4(C-9),37. 2(C-10),21. 1(C-11),40. 0
(C-12),40. 8(C-13),56. 6(C-14),32. 5(C-15),
81. 1(C-16),63. 9(C-17),16. 5(C-18),19. 4(C-
19),40. 7(C-20),16. 5(C-21),110. 7(C-22),37. 2
(C-23),28. 3(C-24),34. 3(C-25),75. 2(C-26),
17. 5(C-27),3-O-Glc:100. 3(C-1),77. 8(C-2),78. 0
(C-3),78. 8(C-4),76. 9(C-5),61. 4(C-6);2(-Rha:
102. 0(C-1),72. 5(C-2),72. 8(C-3),74. 2(C-4),
69. 5(C-5),18. 5(C-6);4-Rha:102. 9(C-1),72. 5
(C-2),72. 7(C-3),73. 9(C-4),70. 5(C-5),18. 6(C-
6);26-O-Glc:104. 9(C-1),75. 2(C-2),78. 5 (C-3),
71. 8(C-4),78. 6(C-5),62. 9(C-6)。以上波谱数据
与文献[7]报道的数据一致,故化合物 3 鉴定为原薯
蓣皂苷。
化合物 4 白色粉末,Molish 反应呈阳性。ESI-
MS(-)给出准分子离子峰:m / z 1 061[M - H]-。1H-
NMR,13 C-NMR 信号归属如下:1H-NMR(500 MHz,
C5D5N)δ:5. 33(1H,br s,6-H),4. 75(1H,d,J = 7. 8
Hz,26-O-glc 1″-H),δ4. 95(1H,d,J = 7. 7 Hz,3-O-
glc 1-H)是的端基氢信号,5. 84(1H,br s,4-Rha 1-
H),6. 38 (1H,br s,2 (-Rha 1″-H),3. 27 (3H,s,
OMe),1. 76(3H,d,J = 6. 1 Hz,Rha 6″-CH3),1. 61
(3H,d,J = 6. 1 Hz,Rha 6-CH3),1. 20(3H,d,J =
6. 9 Hz,21-CH3),δ1. 05(3H,s,19-CH3),δ1. 01(3H,
d,J = 6. 1Hz,27-CH3)和 δ0. 83(3H,s,18-CH3)。
13 C-
NMR(125 MHz,C5D5N)δ:37. 5(C-1),30. 2(C-2),
78. 0(C-3),39. 0(C-4),140. 9(C-5),121. 8(C-6),
32. 3(C-7),31. 7(C-8),50. 4(C-9),37. 2(C-10),
21. 1(C-11),39. 7(C-12),40. 8(C-13),56. 6(C-
14),32. 2(C-15),81. 3(C-16),64. 2(C-17),16. 3
(C-18),19. 4(C-19),40. 5(C-20),16. 3(C-21),
112. 7(C-22),30. 8(C-23),28. 2(C-24),34. 3(C-
25),75. 2(C-26),17. 2(C-27);3-O-Glc:100. 3(C-
1),78. 8(C-2),76. 9(C-3),78. 2(C-4),77. 8(C-5),
61. 4(C-6);2-Rha:102. 0(C-1),72. 5(C-2),72. 8
(C-3),73. 9 (C-4),69. 5(C-5),18. 7(C-6);4-Rha:
102. 9(C-1),72. 5(C-2),72. 9(C-3),74. 2(C-4),
70. 5(C-5),18. 5(C-6);26-O-Glc:105. 0(C-1),75. 2
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第 17 卷第 11 期
2011 年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17,No. 11
Jun.,2011
(C-2),78. 6(C-3),71. 8(C-4),78. 5(C-5),62. 9(C-
6),47. 3(C-OMe)。以上波谱数据与文献[6]报道
的数据一致,故化合物 4 鉴定为 22-O-甲基原薯蓣
皂苷。
化合物 5 白色粉末,mp 268 ~ 270 ℃,Molish
反应呈阳性,酸水解纸色谱检出鼠李糖和葡萄糖。
ESI-MS(+ )给出准分子离子峰:m / z 885 [M +
H]+,碎片峰 739[M + H - 146]+,593[M + H - 146
- 146]+,431[M + H - 146 - 146 - 162]+。1H-
NMR,13 C-NMR 信号归属如下:1H-NMR(500 MHz,
C5D5N)δ:6. 37(1H,br s,1″-H),5. 83(1H,br s,1-
H),4. 93(1H,d,J = 6. 7Hz,1(-H),5. 32(1H,br d,
J = 4. 2Hz,6-H),1. 77(3H,d,J = 6. 2 Hz,6″-CH3),
δ:1. 63(3H,d,J = 6. 2 Hz,6-CH3),δ:1. 15(3H,d,
J = 6. 9 Hz,21-CH3),δ:1. 06(3H,s,19-CH3),δ:0. 85
(3H,s,18-CH3)。
13 C-NMR (125 MHz,C5D5N) δ:
37. 5(C-1),30. 2 (C-2),78. 1(C-3),39. 0(C-4),
140. 8(C-5),121. 8(C-6),32. 3(C-7),31. 7(C-8),
50. 3(C-9),37. 2(C-10),21. 1(C-11),39. 9(C-12),
40. 5(C-13),56. 7(C-14),32. 2(C-15),81. 2(C-
16),62. 9(C-17),16. 3(C-18),19. 4(C-19),42. 1
(C-20),15. 0(C-21),109. 7(C-22),31. 6(C-23),
24. 1(C-24),39. 2(C-25),64. 0(C-26),64. 4(C-
27),1(-Glc:100. 3(C-1),78. 7(C-2),76. 9(C-3),
77. 9(C-4),77. 8(C-5),61. 3(C-6);2-Rha:102. 0
(C-1),72. 5(C-2),72. 7(C-3),74. 1(C-4),69. 5(C-
5),18. 6(C-6);4″-Rha:102. 9(C-1),72. 5(C-2),
72. 8(C-3),73. 9(C-4),70. 4(C-5),18. 4(C-6)。以
上数据与文献[8]报道的数据一致,故化合物 5 鉴定
为 isonarthogenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1-2)-O-
[α-L-rhamnopyranosyl-(1-4)]-β-D-glucopyranoside。
化合物 6 白色针晶 (MeOH),mp 213 ~ 215
℃,Molish 反应呈阳性,酸水解纸层析检出鼠李糖和
葡萄糖。 IR νmax(KBr)cm
- 1:3 429,1 635,1 386,
1 051。ESI-MS(-):m / z 1 013 [M - H]-,ESI-MS
(+):m / z 1 037 [M + Na]+,m / z 415[M + Na -
146 - 146 - 146 - 162]+。1H-NMR,13 C-NMR 信号归
属如下:1H-NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ:0. 73(3H,
d,J = 5. 5 Hz,27-CH3),0. 74(3H,s,18-CH3),0. 91
(3H,d,J = 6. 8 Hz,21-CH3),0. 96(3H,s,19-CH3),
1. 09(3H,d,J = 6. 2 Hz,Rha-CH3),1. 12(6H,d,J =
6. 2 Hz,2 × Rha-CH3);4. 86(1H,d,J = 4. 0 Hz)和
5. 05(3H,m)是 4 个糖的端基氢质子,5. 30(1H,m,
6-H)。13 C-NMR(100 MHz,DMSO-d6)δ:36. 9(C-1),
29. 2(C-2),78. 0(C-3),37. 7(C-4),140. 5(C-5),
121. 4(C-6),31. 6(C-7),31. 1(C-8),49. 7(C-9),
36. 5(C-10),20. 5(C-11),39. 2(C-12),39. 9(C-
13),55. 8(C-14),31. 6(C-15),80. 3(C-16),61. 9
(C-17),16. 1(C-18),19. 1(C-19),41. 2(C-20),
14. 8(C-21),108. 5(C-22),31. 1(C-23),28. 6(C-
24),29. 9(C-25),66. 0(C-26),17. 2(C-27),1-Glc:
98. 4(C-1),76. 4(C-2),77. 2(C-3),76. 3(C-4),
76. 1(C-5),60. 1(C-6);2-Rha:100. 2(C-1),72. 1
(C-2),71. 4(C-3),80. 3(C-4),66. 9(C-5),18. 3(C-
6);3-Rha:101. 2(C-1),70. 7(C-2),76. 2(C-3),
75. 4(C-4),69. 0(C-5),17. 2 (C-6);4-Rha:100. 4
(C-1),70. 5(C-2),70. 8(C-3),75. 5(C-4),68. 8(C-
5),17. 7(C-6)。以上波谱数据与文献[9]报道数据
一致,故化合物 6 鉴定为薯蓣皂苷元-3-O-[α-L-鼠李
糖(1-3)-α-L-鼠李糖(1-4)-α-L-鼠李糖(1-4)]-β-D-
葡萄糖苷。
4 甾体皂苷的细胞毒活性
采用 MTT 法[10]对分离得到的 6 个甾体皂苷进
行 K-562 癌细胞毒活性测试。于 96 孔培养板的孔
内加入 100 μL 密度为 1 × 104 个 /mL 的 K-562 细胞
悬液,然后向相应孔中加入不同浓度的样品,继续培
养 48 h,小心吸去药液,然后在每一孔内分别加入
90 μL 新鲜培养基和 10 μL MTT(5 g·L - 1),于 37 ℃
温育 4 h,吸去上清液,加入 100 μL DMSO 后,振荡 5
min,最后在酶标仪上测出 540 nm 处吸光度(A)。
样品的终浓度分别为 5,0. 5,0. 05,0. 005 mg·L - 1,每
个浓度设 3 个复孔,另设阳性对照药(5-氟尿嘧啶,
5-FU)和空白对照各一组。以溶剂对照处理肿瘤细
胞为对照组,由 A 计算抑制率:
细胞生长抑制率 =(1 - A样品组 /A对照组)× 100%
结果表明在 5 mg·L - 1质量浓度的条件下,化合物
2 和 6 对 K-562 癌细胞体外生长的抑制率分别是
89. 1%和 90. 1%,显示明显的体外细胞毒活性,具有
良好的开发应用价值。其他化合物在同等质量浓度
的条件下对 K-562 癌细胞几乎无体外细胞毒活性。
[致谢]中国医学科学院药物研究所筛选中心胡娟娟
老师对化合物体外细胞毒活性的测试,中国药科大学分析测
试中心对化合物的质谱和核磁数据的光谱测定提供帮助。
·59·
徐燕,等:菝葜中的甾体皂苷及其细胞毒活性
檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶檶
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[责任编辑 邹晓翠]
[收稿日期] 20110210(004)
[基金项目] 河南省科技厅重点攻关项目(102102310019)
[第一作者] 孙建勋,高级工程师,从事中药活性成分及抗衰老药物研究,Tel:0378-3880680,E-mail:lyssjx@ sina. com
[通讯作者] * 康文艺,教授,从事中药活性成分及新药研究,Tel:0378-3880680,E-mail:kangweny@ hotmail. com
固相微萃取-气质联用法分析贵州产贯叶连翘叶挥发性成分
孙建勋1,杨飞2,王金梅1,康文艺1*
(1. 河南大学中药研究所,河南 开封 475004;2. 郑州市食品药品检验所,郑州 450006)
[摘要] 目的:研究贯叶连翘叶挥发性成分。方法:采用固相微萃取技术从贯叶连翘叶中提取挥发油,并用气相色谱-质
谱法 (GC-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对质量百分含量。结果:从贯叶连翘叶
中鉴定了 41 个化合物,占挥发性成分的 97. 03%。结论:贯叶连翘叶挥发性成分主要有 γ-衣兰油烯(12. 70%)、α-姜黄烯
(11. 36%)、δ-荜澄茄烯(9. 09%)、β-反-金合欢烯(6. 95%)。
[关键词] 贯叶连翘;挥发性成分;气相色谱-质谱
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2011)11-0096-04
Analysis of Volatile Constituents in Leaves of
Hypericum perforatum in Guizhou by SPME-GC-MS
SUN Jian-xun1,YANG Fei2,WANG Jin-mei1,KANG Wen-yi1*
(1. Institute of Chinese Materia Medica,Henan University,Kaifeng 475004,China;
2. Zhengzhou Institute for Food and Drug Control,Zhengzhou 450006,China)
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第 17 卷第 11 期
2011 年 6 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 17,No. 11
Jun.,2011