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火焰原子吸收测定白茅根初级形态中微量元素含量



全 文 :第 15 期
收稿日期:2011-01-17
基金项目:广东省科技计划项目(00281731120312003)
作者简介:赖鹤鋆(1984-),男,广东汕头人,助理实验师,主要从事仪器分析研究工作,(电话)15816175165(电子信箱)laiheyun@126.com。
白茅根始载于《神农本草经》,为禾本科植物白
茅(Rhizoma imperatae)的根茎 [1],具有清热利尿、凉
血止血等功效[2]。 白茅根药源普遍、价格低廉,是有
广泛应用前景的药材[3]。 本试验根据中草药微量元
素形态分析方法结合白茅根在日常中的食用方法,
对白茅根的初级形态进行分析,采用火焰原子吸收
分光光度法测定其中钙、 铬等 6 种微量元素的含
量,并分析了相关形态参数,为进一步研究其药效
与微量元素的关系提供一定的参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器 TAS-990 型原子吸收分光光度计(北
京普析通用公司);HUMAN 型超纯水器(韩国,北京
普析通用公司代理);DGG-9240B 型电热恒温鼓风
干燥箱(上海森信实验仪器有限公司);JZ7122 型粉
碎机(上海嘉定粮油仪器有限公司);LD-5型电动离
心机 (江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 );
FA2004N 电子天平(上海精密科学仪器有限公司)。
1.1.2 试剂 钙、铬、铁、镁、锰、锌元素标准溶液:
1 000 μg / mL(国家钢铁材料测试中心);实验用水为
超纯水 ;硝酸 、盐酸 、过氧化氢 、高氯酸均为分析
纯。
1.2 样品前处理
1.2.1 预处理 将白茅根用自来水洗净,再用超纯
水清洗 2~3次,晾干,置于干燥箱中,在 60 ℃烘至恒
重后进行粗粉粹(粒度<5 mm),得原药样品 A。
1.2.2 消解方法 准确称取样品 1.000 0 g 置于 100
mL 小烧杯中,加入 4∶1(V/V)的硝酸-高氯酸混合酸
15 mL,放置过夜,置于电炉上加热至冒大量白烟,
蒸发至近干。用 2%的 HNO3溶液定容于 50 mL容量
瓶中(某些元素需再稀释),同时做空白对照试验。
火焰原子吸收测定白茅根初级形态中微量元素含量
赖鹤鋆
(韩山师范学院化学系,广东 潮州 521041)
摘要:采用火焰原子吸收分光光度法测定了白茅根初级形态中 Ca、Cr、Fe、Mg、Mn、Zn 的含量。 结果表明,
白茅根中 Ca 含量最高,其次为 Cr、Fe、Mg、Zn、Mn;Ca、Mg 的溶出率最高,分别为 58.28%和 55.13%。 为进
一步探讨微量元素与中药药效之间的关系提供参考。
关键词:白茅根;微量元素;初级形态;火焰原子吸收光谱法
中图分类号:O657.31;S543+.9 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2011)15-3191-03
Analysis of Trace Elements Contents in Primary Speciation in Rhizoma imperatae
by FAAS
LAI He-yun
(Department of Chemistry, Hanshan Normal University,Chaozhou 521041,Guangdong,China)
Abstract: Contents of Ca、 Cr、 Fe、 Mg、 Mn、 Zn in primary speciation of Rhizoma imperatae was analyzed by flame atomic
adsorption spectrometry (FAAS). The results showed that the highest content of trace elements in Rhizoma imperatae was Ca
followed by Cr, Fe, Mg, Zn, and Mn. The extraction rates of trace elements of Ca and Mg were 58.28% and 55.13% re-
spectively. Reference information for further study of the relationship between the trace element and the medicine efficacy of
herb in Rhizoma imperatae was provided.
Key words: Rhizoma imperatae; trace element; primary speciation; flame atomic absorption spectrophotomentry(FAAS)
第 50卷第 15期
2011年 8 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol. 50 No.15
Aug.,2011
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2011.15.005
湖 北 农 业 科 学 2011 年
1.3 微量元素初级形态分析
参考中草药微量元素初级形态分析流程[4-6](图
1),制备相应的样品。取原药 12.50 g加超纯水微沸;
残渣置于烘箱中 60 ℃烘至恒重, 用粉碎机粉碎,过
60 目筛;将头煎液、二煎液浓缩后分别定容至 50、
40 mL,即相当于含量为 0.25 g / mL;取头煎液、二煎
液各 20 mL合并用 0.45 μm滤膜减压抽滤, 得到颗
粒物(F)为悬浮态,滤液为可溶态(G)。按照 1.2中样
品的消解方法进行处理,测定各形态中微量元素的
含量。
图 1 微量元素的初级形态分析流程
原材料
原药 A
12.50 g
预处理
消解
测定总含量
超纯水 250 mL
微沸 40 min
4 层纱布拧滤
头渣 B
头煎液 C
超纯水 150 mL
微沸 30 min
二渣 D
二煎液 E
合并离心
0.45 μm 滤膜抽滤
颗粒物 F
可溶态 G
2 结果与分析
2.1 仪器工作条件
各元素灯使用前预热 20 min,具体工作条件见
表 1。
2.2 标准工作曲线
准确移取 1 000 μg / mL 的标准储备液各适量,
用 2%的硝酸溶液按需要稀释至相应浓度, 按表 1
仪器工作条件测定其吸光值并求得吸光值与浓度
关系的线性回归方程,结果见表 2。
2.3 药物浸出情况
按初级形态分析流程得到的头渣 B、二渣 D 烘
至恒重称量,结果见表 3。
2.4 初级形态分析结果
2.4.1 样品测量结果 白茅根中微量元素测量结
果见表 4。
表 1 仪器工作条件
元素
Ca
Cr
Fe
Mg
Mn
Zn
波长//nm
442.7
357.9
248.3
285.2
279.5
213.9
光谱通带//nm
0.4
0.4
0.2
0.4
0.2
0.4
灯电流//mA
3.0
4.0
4.0
2.0
2.0
3.0
负高压//V
358.50
300.00
492.00
361.00
445.00
354.50
燃气流量//mL/min
1 700
2 500
1 700
1 500
1 700
1 000
助燃气流量//mL/min
6 000
6 000
6 000
6 000
6 000
6 000
燃烧器高度//mm
6
8
8
6
6
6
表 2 回归方程和相关系数
元素
Ca
Cr
Fe
Mg
Mn
Zn
2.500
1.000
1.000
0.250
1.000
1.000
5.000
2.000
2.000
0.500
2.000
2.000
7.500
3.000
3.000
0.750
3.000
3.000
10.000
4.000
4.000
1.000
4.000
4.000
线性回归方程
y=0.014 2x+0.024 8
y=0.014 9x+0.004 1
y=0.096 1x+0.021 5
y=1.156 6x+0.178 0
y=0.181 2x+0.019 7
y=0.224 0x+0.085 9
相关系数
0.991 8
0.989 4
0.990 5
0.998 3
0.992 8
0.981 2
12.500
5.000
5.000
1.250
5.000
5.000
标液浓度//μg/mL
表 3 浸出率结果
原药(A)质量
g
12.50
头渣(B)质量
g
9.20
二渣(D)质量
g
9.00
头煎浸出率
%
26.40
总浸出率
%
28.00
2.4.2 形态分析参数 根据周天泽 [4]对形态分析的
探讨,各形态分析参数导出如下:令 Wi(i=A,B,…,
G)表示某级份的总重量、Pi(i=A,B,…,G)表示某元
素在该级份中的含量 。 头煎提取率 T1=(WC×PC)/
(WA×PA)×100%,依此类推;头煎浸留比 Q1=T1 / L1;二
煎浸留比 Q2=T2 / L2。 同时根据物料平衡,T1+L1=T1+
T2+L2=100%。 各形态分析和计算结果见表 5。
3 小结与讨论
白茅根是一味较为常见的中药材,在日常食用
方面经常用作药膳食材,无论用作中药或是用作药
膳食材,其食用的方式都为水煎,因此研究其水煎
3192
第 15 期
(责任编辑 王贵春)
期,派专业技术人员深入实地指导。 三是引导专业
化防治组织加快引进和推广先进、 高效的机械,如
担架式喷雾器、电动喷雾器、太阳能杀虫灯等。 四是
办好技术培训班。 对专业化防治组织骨干成员集中
进行病虫害防治知识和施药器械使用及维修技术
培训,使其达到“一能三会”标准,即:能维修机动喷
雾器、会识别病虫、会正确施药、会检查防治效果。
4.5 扩大经营范围,促进可持续发展
农作物病虫害防治周期短,季节性强,专业组
织不能常年开展经营服务,可采取自立、兼并或联
合其他合作社或组织等形式, 通过向农户提供产
前、产中、产后全方位的技术服务来增加效益,如充
实到农机专业化组织,可以从种到收实行机械化作
业;充实到农药经销企业,可以实现供药、防治一体
化;充实到农技服务中心,达到既开放卖药,又现场
治病,可以实现病虫测报、田间防治一条龙服务。 通
过不断拓宽服务领域和服务范围,建立可持续发展
机制,才能稳定专业化防治队伍,有经济实力提高
病虫防治的质量和水平,全面提升对重大病虫害的
防控能力,推进病虫害统防统治,确保农业生产安
全、农产品质量安全和农业产业安全[1]。
参考文献:
[1] 向子钧.湖北省农作物病虫害专业化防治之思考[J].中国植保导
刊,2011(1):42-44.
[2] 黄光鹏,黄文九,贾雄兵.病虫害专业化统防统治的组织形式与
发展思路探讨[A]. 全国农业技术推广服务中心.粮食安全与现
代植保[C].北京:中国农业出版社,2010.15-19.
[3] 冀菊梅,郝兆宏,染晓青,等.洛南县植保专业化防治合作社发展
现状与对策[A]. 全国农业技术推广服务中心.粮食安全与现代
植保[C].北京:中国农业出版社,2010.23-25.
[4] 冯金祥,龚 露.南湖区植保专业化统防统治初探[J].中国农技
推广,2011(2):44-45.
[5] 张立烟,冯红艳,李雪丽,等.大力推进专业化统防统治[A].全国
农业技术推广服务中心.粮食安全与现代植保[C].北京:中国农
业出版社,2010.33-36.
(上接第 3085页)
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(责任编辑 胡西洲)
表 4 白茅根中微量元素测量结果(n=3) μg/g
测定成分
Ca
Cr
Fe
Mg
Mn
Zn
原药(A)
426.82
314.81
136.88
61.78
19.18
62.52
头渣(B)
272.18
278.27
97.28
37.62
12.26
50.50
头煎液(C)
149.86
35.00
41.56
24.92
7.12
11.76
二渣(D)
176.72
254.06
80.00
27.88
10.90
45.32
二煎液(E)
98.87
21.84
19.58
9.14
1.06
3.83
颗粒物(F)
107.18
21.76
18.10
8.24
0.44
10.85
可溶态(G)
97.32
29.93
31.24
20.61
4.26
3.28
表 5 分析和计算结果
元素
Ca
Cr
Fe
Mg
Mn
Zn
头煎提取率 T1
%
35.11
11.12
30.36
40.34
37.13
18.81
二煎提取率 T2
%
23.16
6.94
14.30
14.79
5.53
6.12
总提取率 T
%
58.28
18.06
44.67
55.13
42.65
24.93
头煎残留率 L1
%
63.77
88.39
71.07
60.89
63.92
80.78
二煎残留率 L2
%
41.40
80.70
58.44
45.12
56.82
72.48
颗粒吸附率 U
%
25.11
6.91
13.22
13.34
2.29
17.35
头煎浸留
比 Q1
0.85
0.13
0.43
0.66
0.58
0.23
二煎浸留
比 Q2
0.56
0.09
0.24
0.33
0.10
0.08
T1+T2+L2
%
99.67
98.76
103.10
100.25
99.48
97.41
T1+L1
%
98.88
99.51
101.43
101.23
101.05
99.59
液中微量元素的含量和存在形态对探讨其药理作
用具有重要意义[6]。从测定结果可见,白茅根中微量
元素总含量特征如下:Ca>Cr>Fe>Mg>Zn>Mn。 上述
6 种元素在白茅根中总体含量不是很高。 除 Ca、Mg
外,其他元素提取率均不超过 50%,Mn 的提取率相
对较低,第一种可能是因为 Mn 含量较低,第二种可
能是由于与有机大分子结合率更高,或所受到的作
用力更强,大部分元素的提取率均小于 50%,说明
仍有大量的元素未被提取出来。 微量元素在煎渣中
残留甚多,如何利用药渣,值得进一步探讨。
参考文献:
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赖鹤鋆:火焰原子吸收测定白茅根初级形态中微量元素含量 3193