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不同干燥方式对菝葜中薯蓣皂苷元含量的影响



全 文 :收稿日期:2008-01-23; 修订日期:2008-09-25
基金项目:广西优势中草药产业化资助项目(No.桂科产 0444002-1)
作者简介:周艳林(1972-),男(汉族),江西资溪人 ,现为北京中医药大学
在读博士研究生 ,主要从事新药研发工作.
*通讯作者简介:邹节明(1943-),男(汉族),湖南常德人 ,现为桂林三金药
业股份有限公司教授级高级工程师 ,博士生导师,主要从事新药研发工作.
不同干燥方式对菝葜中薯蓣皂苷元含量的影响
周艳林 1, 2 , 钟小清2 , 孔祥春 2 , 云 强2 , 邹节明 1, 2*
(1.北京中医药大学中药学院 ,北京 100102; 2.桂林三金药业股份有限公司 ,广西 桂林 541004)
摘要:目的 对菝葜药材合适的干燥方式进行研究。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法 , 考察了不同的干燥方式对其薯
蓣皂苷元含量测定结果的影响。结果 原药材直接干燥再破碎较之趁鲜破碎再干燥 , 薯蓣皂苷元的含量有明显提高。结
论 干燥方式的不同对菝葜中薯蓣皂苷元的含量有显著影响。
关键词:菝葜; 干燥方式; 薯蓣皂苷元; 高效液相色谱法
中图分类号:R283.1;R284.2  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2008)12-3023-01
EffectofDifferentDryingMethodsonContentsofDiosgenininSmilaxchinaL.
ZHOUYan-lin1, 2 ,ZHONGXiao-qing2 , KONGXiang-chun2 ,YUNQiang2 ,ZOUJie-ming1, 2*
(1.InstituteofChineseMeteriaMedica, BeijingUniversityofTraditionalChineseMateriaMedica, Beijing
100102, China;2.GuilinSanjinPharmaceuticalCo., Ltd.Guilin541004, China)
Abstract:ObjectiveTostudytheefectoftwokindsofdryingmethodsoncontentsofdiosgenininSmilaxchinaL.Methods-
DryingindirectandinthinpiecetypeofsamecrudedrugwereadoptedandthecontentofdiosgeninwasdeterminedbyHPLC.
ResultsThecontentofdiosgenindriedindirectwashigherthanthatinthinpiecetype.ConclusionThecrudedrugdryingindi-
rectisbeterthanthinpiece.
Keywords:SmilaxchinaL.; Dryingmethod; Diosgenin; HPLC
  菝葜为百合科植物菝葜 SmilaxchinaL.的干燥根茎 , 俗称金
刚藤 、金刚刺。系《中国药典》 2005年版新增品种 ,对其采收炮制
规定为秋末至次春采挖 ,除去须根 , 洗净 ,晒干或趁鲜切片 , 干燥;
其 “含量测定”项采用 HPLC法测定水解产物薯蓣皂苷元 [ 1] 。在
药材采购中发现 , 各地对采收后药材的干燥处理方式按《中国药
典》规定 ,有将采收的原药材趁鲜破碎再晒干干燥 , 也有将原药
材直接晒干干燥 , 临用再破碎的。在检验中发现同一产地 , 同一
采收期的药材 , 其薯蓣皂苷元的含量有较大的偏差 , 考虑是否与
采收后干燥处理方式的不同有影响 ,相关研究尚未见报道。本实
验对不同干燥条件下薯蓣皂苷元的含量变化进行了研究。
1  仪器与试药
Waters2695高效液相色谱仪 , 2487紫外检测器 , Empower色
谱工作站。超声波清洗仪(上海必能信公司)。 薯蓣皂苷元(中
国药品生物制品检定所 ,批号 1539-200001), 乙腈为色谱纯 ,水
为超纯水。其他试剂均为分析纯。菝葜药材 , 采自广西桂林 ,经
桂林三金药业股份有限公司郑跃年高级工程师鉴定为百合科植
物菝葜 SmilaxChinaL.。
2  方法与结果
2.1  破碎晒干法 取新鲜采集的菝葜药材的根茎 , 趁鲜切成约
0.5 ~ 1 cm的厚片 , 晒干干燥。
2.2 晒干破碎法 选取同一株药材的根茎 , 不切片直接晒干干
燥 , 临用时再破碎处理。
2.3  不同干燥方式对薯蓣皂苷元含量的影响 将取自同株不
同干燥方式处理的样品 , 分别按《中国药典》方法 [ 1]制备供试品
溶液 , 进行色谱分析。 色谱条件:色谱柱为 WaterssunfireC18(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为乙腈 -水(90∶ 10);流速
0.9 ml/min;柱温 35 ℃;检测波长 203 nm。外标法计算薯蓣皂苷
元的含量。色谱图见图 1 ~ 3, 含量测定结果见表 1。
图 1 对照品色谱图
图 2 破碎晒干法样品色谱图
图 3 晒干破碎法样品色谱图
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.12 时珍国医国药 2008年第 19卷第 12期
表 1 不同干燥方式薯蓣皂苷元的含量结果对比( x±s)
药材
编号
破碎晒干法
测得含量(%)
晒干破碎法
测得含量(%)
两者比较
/倍
1 0.037 0.063 1.70
2 0.038 0.061 1.60
3 0.031 0.067 2.19
4 0.029 0.070 2.42
5 0.030 0.0620 2.09
6 0.031 0.064 2.01
  n=3
从表 1可以看出 , 采用原药材晒干破碎法 ,较之破碎晒干法 ,
所测得菝葜药材中薯蓣皂苷元的含量提高约 1倍。
3 讨论
同株药材趁鲜切片晒干与直接晒干再切片 ,就其薯蓣皂苷元
的含量而言 , 存在较大差异 ,从色谱图来看 ,直接晒干样品在目标
峰后少了紧邻的色谱峰 ,究其原因可能是趁鲜切片时 ,其内源酶
在强光照下 , 很快受到了破坏 ,而直接晒干干燥方法 ,其内源酶在
植物体内部分得以部分保留 , 对水解测定可能起到促进作用 , 导
致含量提高。
如果含量与本身所含的内源酶被破坏程度有关 ,那么通过加
入能促进水解的酶试剂是否有助于提高薯蓣皂苷元的检出 , 改进
供试品溶液处理方法 ,还有待进一步研究。
文献报道 [ 2] , 螺甾烷醇类皂苷与呋甾烷醇类皂苷存在一定
的结构互变关系 ,在酸性条件下 , 螺甾皂苷易向呋甾皂苷转化 , 故
药典采用酸水解方法测定属螺甾皂苷元类的薯蓣皂苷元的含量
是否合理值得商榷 ,应选用非酸性水解条件或优先考虑选择非水
解产物 [ 3]作为质量控制指标 。
参考文献:
[ 1 ]  国家药典委员会.中国药典 , Ⅰ 部 [ S] .北京:化学工业出版社 ,
2005:216.
[ 2 ]  LaurenceD, JurajH, ReneL.Chromatographicproceduresfortheiso-
lationofplantsteroids[ J] .JChromatogr.A.2001, 935:105.
[ 3 ]  王光忠 ,李秋怡 ,干国平 ,等.17种国产菝葜属植物中白藜芦醇含量
比较 [ J] .时珍国医国药, 2007, 18(7):1679.
收稿日期:2007-10-31; 修订日期:2008-09-25
基金项目:贵州省重点技术创新项目(No.06001)
作者简介:廖 川(1978-),男(汉族),四川邻水人 ,现为贵州大学生命科
学院在读硕士研究生 ,主要从事生化药学与中药学的研究工作.
*通讯作者简介:杨迺嘉(1965-), 女(汉族),四川江津人 , 现任贵州大学
生命科学学院副研究员 ,学士学位 ,主要从事新药研发工作.
茯苓超微粉与普通粉挥发性成分的研究
廖 川 1, 2 ,杨迺嘉2* ,刘建华 2 ,黄建城 1 ,丁丽娜1 ,袁月玲 2
(1.贵州大学生命科学学院 ,贵州 贵阳 550025;2.贵州省生物技术研究开发基地 ,贵州 贵阳 550002)
摘要:目的 研究茯苓的挥发性成分。方法 利用有机溶剂 -水蒸气蒸馏提取茯苓挥发性成分 , 用 GC/ MS进行分离测
定 , 结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果 茯
苓超微粉中分离出 131个成分 ,鉴定出 67个化学成分 , 占挥发油总量的 51.145%;茯苓普通粉中分离出 103个成分 , 鉴出
61个化学成分 , 占挥发油总量 59.223%。茯苓 2种粉末挥发油成分中 , 含有 57种相同成分 , 其中含量最高的分别为 α-
柏木醇(茯苓超微粉 7.936%)、反橙花叔醇(茯苓普通粉 8.657%)。结论 首次报道利用简便的有机溶剂 -水蒸气蒸馏
法提取茯苓超微粉挥发性成分 ,并将其与茯苓普通粉一起进行定性定量的对比研究。
关键词:茯苓超微粉; 茯苓普通粉; 有机溶剂 -水蒸气蒸馏; 挥发油; 气相色谱 -质谱联用
中图分类号:R284.1  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2008)12-3024-02
DeterminationofChemicalConstituentsoftheVolatileOilfromMicro-milingofPoria
cocosandOrdinaryPulverizationofPoriacocos
LIAOChuan1, 2 ,YANGNai-jia2* , LIUJian-hua2 ,HUANGJian-cheng1 ,DINGLi-na1 ,YUANYue-ling2
(1.ColegeofLifeScienceofGuizhouUniversity, Guiyang550025 China;2.GuizhouInstituteofBiotechnology
ResearchandDevelopment, Guiyang550002, China)
Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofthevolatileoilfromPoriacocos.MethodsThechemicalcompositions
ofthevolatileoiloftheplantswhichwereobtainedbyorganic-steamdistilationwithhexanewereanalyzedbyGC-MS.The
constituentswereidentifiedbytheirmassspectra.TherelativepercentageoftheoilconstituentswascalculatedfromtheGCpeak
areas.ResultsOnehundredandthirty-onekindsofchemicalconstituentsinmicro-milingofPoriacocoswereseparated, of
whichsixty-sevencompoundsrepresenting51.145% oftheoilwerecharacterized.Onehundredandthreekindsofchemical
constituentsinordinarypulverizationofPoriacocoswereseparated, ofwhichsixty-onecompoundsrepresenting59.223% ofthe
oilwerecharacterized.Therewerethesameoffifty-sevencomponentsinthetwooils.Themostrelativecontentswasα-Cedrol
(micro-milingofPoriaCocos7.936%)、trans-Nerolidol(ordinarypulverizationofPoriaCocos8.657%).ConclusionThis
paperreported, forthefirsttime, thecompositionofvolatileoilsofmicro-milingofPoriacocoswhichwereobtainedbyOrganic
-steamdistillationwithhexane, whichwascomparativelystudiedwithordinarypulverizationofPoriacocosaboutqualitativeand
quantitative.
Keywords:Micro-milingofPoriacocos; OrdinarypulverizationofPoriacocos; Organic-steamdistillation; Volatile
oil; GC-MS
  茯苓为常用中药 ,始载于《神农本草经》, 被列为上品。是多
孔菌科真菌茯苓的干燥菌核。味甘淡 ,性平 , 有健脾补中 ,养心安
神 , 利水渗湿的功能。主治水肿尿少 ,痰饮眩悸 , 脾虚食少 , 便溏
泄泻 , 心神不安 , 惊悸失眠 [ 1] 。近年来 , 茯苓中多糖的成分研究
也引起了人们的广泛关注 , 但其挥发性成分系统性研究未见报
道;采用水蒸气蒸馏法对茯苓超微粉 、普通粉的挥发性成分提取
以及挥发性成分的对比研究 ,也未见报道。
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时珍国医国药 2008年第 19卷第 12期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.12